در این پژوهش نانو لایه های نازک ایندیم تین اکسید(( ito توسط تکنیک سل- ژل و به روش غوطه وری تهیه شدند. برای تهیه سل معمولا از نمک قلع(vi) استفاده می شود، ولی از آنجایی که استفاده از نمکهای قلع(ii) مقرون به صرفه تر است، در این تحقیق از ترکیبات اگزالات قلع(ii) و ایندیم فلزی به عنوان مواد اولیه و h2o2 و i2 به عنوان ترکیبات اکسنده استفاده شد. بر اساس نتایج بدست آمده، اکسیداسیون با ترکیب ید نسبت به ترکیب آب اکسیژنه نتایج بهتری را به همراه داشت. سپس لایه های تهیه شده جهت بهبود خواص، در دماها و زمانهای مختلف تحت عملیات حرارتی قرار گرفتند. مورفولوژی سطحی، خواص ساختاری، اپتیکی و الکتریکی لایه ها توسط بررسی های sem، xrd، طیف سنجیvis uv-و سیستم چهارترمینالی مورد بررسی قرار گرفت.. لایه های تهیه شده در دمای 550 درجه سانتیگراد دارای کمترین میزان مقاومت الکتریکی، (sq/? 104× 3,4) و بیشترین میزان عبور نور در ناحیه ی uv-vis (درحدود87%) می باشد. طیف xrd تولید ساختار بلور ی itoرا تایید نمود. همچنین با بررسی لایه های بدست آمده که در زمانهای گرمادهی30، 45 و 60 دقیقه تحت عملیات حرارتی قرار گرفتند، مشاهده شد که در زمان های گرمادهی بالاتر (60 دقیقه)، مقاومت لایه کاهش می یابد، اما از آنجا که عبور نور لایه از افزایش زمان گرمادهی، کمی تاثیر منفی می پذیرد و کاهش می یابد، لذا زمان گرمادهی بهینه کمی کمتر (حدود 45 دقیقه ) گزارش می شود.

شیمی ترکیبات بر پایه رودانین به دلیل داشتن کاربرد در صنعت و همچنین فعالیت بیولوژیکی این ترکیبات، جالب و مهم است. بنابراین ترکیب جدیدی بر پایه رودانین سنتز و با روش های طیف بینی nmr و ir و mass شناسایی شد. مولکول l(1) توسط پراش اشعه ایکس تعیین ساختار شد. در سلول واحد l(1) دو ساختار که از لحاظ بلورشناسی متفاوت هستند، وجود دارد. این دو مولکول در سلول واحد از لحاظ طول پیوندها متفاوت دیده می شوند. رفتار l(1) در مقابل فلزات واسطه cu(i)، ag(i)و pd(ii) بررسی شدو کمپلکس های سنتز شده با روش های ir، nmr و mass شناسایی شدند. همچنین واکنش شیف-باز l(1) با ترکیب بنزآلدهید بررسی شد.

هدف از انجام این پروژه سنتز نانوکریستال زیرکونیا با روش سل-ژل اصلاح شده و سنتز نانوکریستال زیرکونیای سولفاته با استفاده از یک روش سنتز و یک نمک زیرکونیوم جدید بود. برای سنتز نانوکریستال زیرکونیا، در مرحله اول یک سل با استفاده از پیش ماد? زیرکونیوم -nپروپوکساید در مجاورت آب و آمونیاک ساخته شد و گلوکز و فروکتوز به عنوان دو افزایند? آلی با نسبت یک به یک به محلول اضافه شدند. ژل ایجاد شده به مدت 12 ساعت و در دمای 110 درج? سانتی گراد خشک شده و سپس در دمای بازپخت c° 300 تا c° 700 به مدت 3 ساعت قرار گرفت و نانوکریستال زیرکونیا به وجود آمد. پنج نمونه ساخته شد که نمونه اول در c° 300 و در حضور افزاینده های آلی ، نمونه دوم و سوم در500 و c° 700 بدون حضور افزاینده های آلی، و نمونه چهارم و پنجم در c° 700 در حضور مقادیر مختلف این افزاینده ها ساخته شدند. برای تعیین ویژگی های ساختاری و بافتی و نوع پیوندهای موجود و اندازه ذرات و ویژگی های نوری نمونه های زیرکونیا از آنالیزهای xrd ، sem ، tem ، ir و pl استفاده شد. نکته اصلی این پروژه محیط بازی است که افزاینده های آلی در آن قرار گرفته اند و در اینجا به عنوان عامل پوشاننده عمل می کنند. حضور افزاینده های آلی از تشکیل فاز مونوکلینیک جلوگیری می کند و در واقع از سرعت تشکیل فاز مونوکلینیک می کاهد به طوری که در محصول نهایی شاهد مقدار بیشتری از فاز تتراگونال هستیم. همچنین با افزایش فاز تتراگونال اندازه کریستال ها نیز کاهش می یابد. با افزایش مقدار افزاینده های آلی، میزان فاز تتراگونال بیشتر می شود، یکنواختی ذرات بهتر می شود ولی تاثیر چندانی روی اندازه کریستالی ندارد. طیف مادون قرمز ژل خشک شده قبل از عملیات باز پخت یک پیک پهن را در حضور مواد آلی نشان داد که بعد از بازپخت این پیک حذف شد. در آخر نیز پهن بودن طیف های فتولومینسانس نشان از کوچک بودن اندازه ذرات داشت. برای سنتز زیرکونیای سولفاته از پیش ماد? زیرکونیوم استیل استونات استفاده شد که در حضور آب و اسید هیدروکلریک در ph اسیدی و تحت رفلاکس در دمای c° 78 هیدرولیز شد و در دمای c° 50 قرار گرفت تا ژل تشکیل شود. سپس در دمای c° 150 خشک شد و ژل خشک شده در اسید سولفوریک رقیق قرار گرفت تا عملیات سولفاته کردن انجام شود. ژل سولفاته شده در دمای 400 تا c° 700 به مدت 3 ساعت بازپخت شد. در مرحله آزمایشگاهی چهار نمونه سنتز شد که تنها فرق آنها در دمای بازپخت بود که به ترتیب 400 ، 500 ، 600 و c° 700 بود. برای تعیین ویژگی های ساختاری و بافتی و نوع پیوندهای موجود و اندازه ذرات و ویژگی های نوری نمونه های زیرکونیای سولفاته از آنالیزهای xrd ، sem ، tem ، ir و pl استفاده شد. نکته بارز این پروژه حضور فاز خالص تترگونال در دمای c° 600 و با بلورینگی بهتر در c° 700 بود در صورتیکه در کارهای مشابه در این دماها فاز مونوکلینیک نیز مشاهده می شود. همچنین زیرکونیای سولفاته در دمای بالاتری نسبت به زیرکونیای خالص شروع به کریستالیزه شدن می کند که مربوط به یون های سولفات است که حذف یونهای هیدروکساید را سخت تر می کند. هنگامیکه دما بیشتر می شود مقدار سولفور بیشتر می شود و مقدار سولفور بیشتر باعث پایدار شدن فاز تتراگونال و کوچکتر شدن ذرات می گردد. همچنین با افزایش دما جدایش ذرات بهتر ولی اشکال بی نظم تر می شوند. طیف مادون قرمز زیرکونیای سولفاته نیز علاوه بر باند های زیرکونیا باندهای مربوط به سولفات را قبل و بعد از بازپخت نشان داد. در انتها نیز پهن بودن طیف های فتولومینسانس نشان از کوچک بودن اندازه ذرات داشت.

چکیده در ابتدا، هدف این پایان نامه، تهیه ی لایه های نازک ito (اکسید ایندیم و قلع) با خواص ساختاری، اپتیکی و الکتریکی مناسب با استفاده از نمک ارزانتر قلع(ii) به روش سل-ژل بود. به این منظور در مرحله ی اول این تحقیق، سل اولیه یito از نمک قلع(sncl2.2h2o) (ii) به عنوان ماده ی اولیه-ی قلع و ایندیم نیترات (in(no3)3.5h2o) و آب و اتانول به عنوان حلال تهیه شد. سل تهیه شده با استفاده از روش غوطه وری روی لام شیشه ای نشانده شد. از آنجایی که شفافیت این لایه ها با افزایش دمای حرارت دهی کاهش می یابد، برای حصول لایه ای با شفافیت بالا، دمای 420 درجه ی سانتیگراد برای حرارت دهی لایه های نشانده شده انتخاب گردید و لایه ی حاصل از این مرحله پس از خشک شدن، در دمای مورد نظر حرارت دهی شد (لایه ی شماره ی1). خواص ساختاری، اپتیکی و الکتریکی این لایه توسط آنالیزهایxrd ، اندازه گیری گاف انرژی و مقاومت سنجی چهار ترمینالی بررسی گردید. به علت عدم مشاهده ی ساختار بلوری ito در لایه ی نشانده شده توسط روش غوطه وری در دمای 420 درجه ی سانتیگراد، سل موجود، در مرحله ی دوم با روش اسپری پیرولیز لایه نشانی شد و پس از اعمال حرارت در دمای ذکر شده ، مورد بررسی های لازم قرار گرفت (لایه ی شماره ی 2). نتایج این بررسی ها با نتایج حاصل ازآنالیز لایه ی پوشش دهی شده با روش غوطه وری در شرایط برابر مقایسه شد و مشاهده شد که لایه ی نشانده شده با روش اسپری پیرولیز دارای ساختار بلوری بهتر ومقاومت الکتریکی کمتری است اما ساختار ito با استفاده از این روش نیز به طور کامل بلوری نشد لذا در مرحله ی سوم به ترتیب از حضور اکسنده های ید، کلرید آهن(iii) و نیترات نقره در سل اولیه استفاده شد و سل های حاصل با روش غوطه وری روی لام های شیشه ای نشانده شدند. به دنبال بررسی خواص لایه ها توسط آنالیزهای xrd ,sem ,uv-vis و مقاومت سنجی چهار ترمینالی، مشاهده شد که با بکارگیری اکسنده ها ساختار ito بلورینه شد (لایه های 3و4و5). همچنین در حضور اکسنده ی مناسب تر (i2) (لایه ی شماره ی 5)، علاوه بر تشکیل ساختار بلورینه ی ito در دمای پایین تر (c?420) خواص ساختاری و اپتیکی لایه بطور چشمگیری بهبود یافت اما خواص الکتریکی بهتری برای لایه ی تهیه شده در حضور اکسنده ی نیترات نقره (لایه ی شماره ی 3)، به علت رسوب فلز نقره در لایه ito مشاهده شد. بنابراین در مرحله ی چهارم سلی حاوی ذرات یون نقره (کلوئید نقره) روی لایه های حاصل شده از مراحل اول ودوم (لایه های 1و2) نشانده شد تا علاوه بر تشکیل لایه ی ito در حضورag+ به عنوان اکسنده، فلز نقره به ساختار ito افزوده گردد. با بررسی ساختار بلوری لایه ها ی نهایی (لایه های 6و7) مشاهده شد که نقره به لایه های ito افزوده شده و در نتیجه لایه های (ag-ito) بلوری شده اند و حضور نقره سبب کاهش مقاومت الکتریکی لایه های حاصل گردیده است.

این تحقیق یک بررسی گسترده از کاربرد نانوذرات به عنوان کاتالیست، متمرکز شدن روی سنتز و بررسی کردن بعضی از واکنش های مهم (شامل واکنش های هک، هیدروهالوژن زدایی، بوخوالد و اپوکسایش) می باشد. در این پروژه، نانوذرات تک، دو و سه فلزی (pd، ag، pd/ag، pd/ni، pd/cu، pd/fe، pt/fe، pt/pd، ag/mn و pt/pd/fe) با استفاده از سیستم میکروامولسیونی آب/aot/ایزواکتان و به اصطلاح آب در روغن، در دمای محیط سنتز شدند. آنالیزهای fe-sem، tem، xrd، dls و uv-vis به منظور مشخص کردن مورفولوژی سطح، اندازه، ترکیب فازی و اثبات تشکیل نانوذرات آماده شده به کار گرفته شدند. همه آنالیزها نشان دهنده یکنواخت بودن و اندازه کوچک ذرات بود. در اولین گام، هدف ما طراحی یک سیستم کاتالیزوری مناسب به منظور به کار گیری در واکنش هک با استفاده از نانوذرات دو فلزی بود. در فرآیند واکنش جفت کردن c-c، فعالیت کاتالیزوری یک سری از نانوذرات تک و دو فلزی (pd، ag، pd/ag، pd/ni و pd/c u) مورد مقایسه قرار گرفتند. سپس بعضی از پارامترهای واکنش مانند اثر باز و حلال بهینه شدند، و نتیجه مورد ارزیابی قرار گرفت. در نهایت نانوذرات دو فلزی pd/cu (4:1) بالاترین فعالیت کاتالیزوری را نشان دادند. سپس این کاتالیست برگزیده شده در یک سری از واکنش های هک به کار گرفته شد. در آزمایش ما آریل کلرایدها با استفاده از کاتالیست فوق به طور موفقیت آمیزی فعال شدند. در مرحله بعدی، هدف ما تولید یک سیستم کاتالیزوری مناسب با استفاده از نانوذرات سه فلزی pt/pd/fe در واکنش هیدروهالوژن زدایی بود. فعالیت این نانوکاتالیست سه فلزی جدید با هر کدام از فلزات تشکیل دهنده این نانوکاتالیست، به صورت نانوذرات دو فلزی (یعنی: pd/fe، pt/fe و pt/pd) مورد مقایسه قرار گرفتند. برای به دست آوردن ماکزیمم تبدیل واکنش هیدروهالوژن زذایی، پارامترهایی از واکنش مانند اثر حلال و مقدار کاتالیست و آمونیوم فرمات بهینه شدند. بر طبق نتایج، ترکیبات آلی هالوژن دار شده، شامل گروه های الکترون کشنده و الکترون دهنده به آرامی در دمای محیط کاهش پیدا کردند. در نهایت در یک مکانیسم پیشنهادی، نقش و اهمیت هر کدام از فلزات (pt، pd و fe) در واکنش هیدروهالوژن زدایی مورد بررسی قرار گرفت. در واکنشی دیگر، توسط به کارگیری نانوذرات دو فلزیpd/ni (1:1) به عنوان کاتالیست در واکنش های جفت کردن c-n، توسط بعضی از ترکیبات آمینی با کلروبنزن، محصولاتی با بازده عالی به دست آمد. در نهایت، نانوذرات دو فلزی ag/mn (1:1) به عنوان کاتالیست برای اپوکسایش بعضی از آلکان ها در حضور h2o2 به عنوان اکسیدانت مورد استفاده قرار گرفتند. به طور کلی، اضافه کردن فلزاتی دیگر به سیستم کاتالیزوری می تواند موجب بهبود فعالیت، انتخاب پذیری و پایداری کاتالیست ها در واکنش های آلی شود.

کار تحقیقاتی ارائه شده در این پایان نامه شامل دو قسمت، سنتز و شناسایی کمپلکس های فلزات واسطه با لیگاندی بر پایه 2-آمینوپیریمیدینون و سنتز و تعیین ساختار بلوری کمپلکس های کوئوردینانسی باز شیف ها می باشد. در فصل اول، لیگاند 2-آمینو-5-سیانو-6-فنیل-(h3)4-پیریمیدینون طی یک واکنش ساده، موثر و تک مرحله ای تهیه شد (lh2). مشتقات 2-آمینوپیریمیدینون به دلیل تشابه ساختاری با بازهای آلی موجود در بدن و درنتیجه خواص بیولوژیکی متعددشان از جمله خواص ضد سرطان، ضدویروس یا باکتری مورد توجه می باشند. هم چنین کمپلکس های فلزی پلاتین با مشتقات 2-آمینوپیریمیدینون ها فعالیت ضد توموری قابل ملاحظه ای از خود نشان داده اند. این ترکیب به دلیل احتمالات متعددی که برای نحوه کوئوردینه شدن به یون های فلزی دارد، یک لیگاند جالب توجه می باشد. در این تحقیق لیگاند مورد نظر به روش جدید بدون استفاده از باز قوی با بهره واکنش نسبتاً مناسبی تهیه شد. سپس کمپلکس آن با فلزات نقره(i) ، مس(ii) ، نیکل(ii)، کبالت(ii) و پالادیم(ii) تهیه و با روش های طیف سنجی زیرقرمز و اسپکتروسکوپی جرمی مورد شناسایی قرار گرفت. در فصل دوم این تحقیق، از واکنش 2,?2-دی متیل پروپیلن دی آمین با 2-هیدروکسی پروپیوفنون و 5-برمو-2-هیدروکسی بنزآلدهید به ترتیب دو لیگاند باز شیف h2l1 و h2l2 تهیه گردید. سپس کمپلکس آن ها با نیکل(ii) ، مس (ii) و اکسووانادیم (iv)تهیه و ساختار بلوری آن ها به وسیله پراش سنج تک بلور پرتو x مشخص شده است. لازم به ذکر است که داده های اولیه برای شناسایی ترکیبات سنتز شده به وسیله طیف-سنجی زیرقرمز، طیف الکترونی، رزونانس مغناطیسی هسته و تجزیه عنصری، به دست آمده است. واژگان کلیدی: 2-آمینوپیریمیدینون، باز شیف، کمپلکس های فلزی، تعیین ساختار بلوری.

از آنجاییکه هر فاز در زیرکونیوم اکسید خواص متعلق به خود را دارد، سنتز هدف دار هر فاز مسئله ای مهم تلقی می شود. استفاده از 8% اکسید ایتریوم ساختار مکعبی را در اکسید زیرکونیوم پایدار میکند، بطوریکه در اثر تغییر دما این فاز به فاز تک شیب تغییر نمی پذیرد. ژل خشک ysz پیش از قرار گرفتن تحت بازپخت در دماهای °c700 و°c 900 و °c1100، بوسیله آنیونهای سولفات و فسفات اصلاح می شود. افزایش این آنیونها ضمن افزایش خواص اسیدی، منجر به تغییراتی در پایداری فاز چهاروجهی نیز می شود. برای بررسی اثر همزمان این دوعامل، آنالیزهای xrd، sem، tem و ir مورد استفاده قرارگرفتند.پس از سنتز این نانوذرات برای بررسی قدرت اسیدی ذرات سنتزی در انجام واکنش تهیه استیل سالیسیلیک اسید از استیک انیدرید و سالیسیلیک اسید، این ذرات به عنوان کاتالیزگر مورد استفاده قرار گرفتند. نتایج، سنتز موفقیت آمیز با بازده بالا استیل سالیسیلیک اسید را توسط این ذرات کاتالیزگری نشان می دهد.

هدف این پروژه تهیه فیلم های لایه نازک نانوساختار ito:m (m=tio2,zro2) به روش سل ژل و با تکنیک غوطه وری و سپس بررسی خواص اپتیکی و الکتریکی آن ها می باشد. بنابرین پروژه شامل سه مرحله می باشد. مرحله اول ،تهیه فیلم مناسبی از ito، مرحله دوم تهیه سل tio2 و zro2 و سپس لایه نشانی آن ها روی فیلم ito اولیه و مرحله سوم، بررسی تاثیر این فیلم ها روی خواص ساختاری و الکتریکی ito است. برای تهیه سل ito مناسب، از کلرید قلع(iv) پنج آبه و کلرید ایندیم(iii) به عنوان مواد اولیه و پایه استفاده شد. این سل توسط روش غوطه وری نشانده شد. به منظور بهبود خواص الکتریکی و اپتیکی فیلم ito پارامترهای مختلفی مثل غلظت سل اولیه، تعداد دفعات لایه نشانی، سرعت لایه نشانی و اثر دما بعد از هر بار لایه نشانی مورد بررسی قرار گرفته و بهینه شد. فیلم ito تشکیل شده در این شرایط خواص ساختاری، اپتیکی و الکتریکی مناسبی از خود نشان داد که که توسط روش های تجزیه عنصری میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) و پراش پرتو ایکس (xrd) و طیف بینی uv-vis مورد بررسی قرار گرفت. همچنین یک فیلم ito روی فیلم ito اولیه لایه نشانی شد. سل tio2 و zro2 نیز تهیه و روی ito لایه نشانی شد. علاوه براین خواص الکتریکی و اپتیکی فیلم های لایه نازک ito/ito/tio2 و ito/zro2 مورد بررسی قرار گرفت. در نهایت برای بررسی اثرات نانولوله کربن، عامل دار شده روی خواص ito مقدار کمی از آن به سل اضافه و با تکنیک غوطه وری لایه نشانی شد. سل موردنظر کلسینه گردید و خواص ساختاری، الکتریکی و مورفولوژی آن، توسط روش های تجزیه عنصری xrd و sem و سیستم چهار ترمینالی بررسی شد.

نانو کامپوزیت های زیرکونیای پایدار شده با ایتریا، درصد های مولی متفاوت تیتانیا و یون سولفات (tio2-sysz)با روش سل-ژل تهیه شده اند. این ترکیبات با استفاده از نمک زیرکونیوم کلراید با اندازه بین 18 تا 35 نانومتر با هدف تشکیل و پایدار کردن فاز تتراگونال زیرکونیا (zro2)، سنتز شده اند. آنالیزهای xrd، sem و ir همگی تشکیل ساختارهای کریستالی با فاز تتراگونال را بصورت همگن نشان می دهند. فازذرات تشکیل شده در دماهای 500و600و900و1000 درجه سانتی گراد توسط آنالیز xrd برای نمونه 5 درصد مولی از تیتانیا فاز خالص تتراگونال را نشان می دهد. در حالیکه زیرکونیا بدون حضور ایتریا، تیتانیا و یون سولفات، در بالاتر از 1170 درجه سانتی گراد دارای فاز تتراگونال خالص می باشد. برای درصد های بالاتر (10 و 15 درصد مولی از تیتانیا) در دماهای 600 و 900 درجه سانتی گراد نیز فاز خالص مشاهده شد. اما این درصدهای تیتانیا در دمای 1000 درجه سانتی گراد دارای فاز مکعبی می باشند. تصاویر sem تشکیل نانو ذرات شبه کروی و منظم را نشان می دهد.نمونه 5 درصد مولی از تیتانیا که در دمای 1000 درجه سانتی گراد سنتز شده است به عنوان بهترین نمونه سنتزشده به جهت درجه کریستالی بسیار بالا به عنوان کاتالیزگر در سنتز واکنش بیجینلی شرکت داده شد. نتایج خاصیت اسیدی و راندمان بسیار مناسبی را با استفاده از این کاتالیزگر نشان دادند. ضمن آنکه با استفاده از این نانو کامپوزیت نیازی به حلال و عمل رفلاکس دیده نشد.

در این پروژه، نانوذرات تیتانیوم دی اکسید با استفاده از روش میکروامولسیون کمک شده با مایکروویو سنتز شدند. اندازه بلور، شکل و ساختار نانوذرات به دست آمده به وسیله پارامترهایی از قبیل نسبت مولی آب/ سورفکتانت، فاز روغنی (تک فاز و دو فاز روغنی) و تکنیک های اختلاط (تابش التراسونیک و هم زن مغناطیسی) بهینه شدند. بر این اساس نشان داده شده است که کاهش نسبت مولی آب / سورفکتانت، در حضور تک فاز روغنی و تحت تابش التراسونیک منجر به تشکیل ذرات کوچک تر با تبلور بهتر شده است. با توجه به نتایج بهترین محصول مربوط به استفاده از نسبت مولی آب/ سورفکتانت 2، در حضور فاز روغنی سیکلوهگزان و تحت تابش التراسونیک می باشد. ساختار، اندازه بلور و مورفولوژی ذرات تهیه شده با شرایط مختلف، به وسیله روش های ft-ir، xrd، sem و tem مورد شناسایی قرار گرفت. با توجه به نتایج ft-ir، پیک های موجود در محدوده ی cm-1 650-400 نشان دهنده حضور پیوند ti–o–ti می باشد. در ادامه ساختار این ترکیب به وسیله بلورنگاری پرتو- x تعیین شد، پنج پیک موجود در ناحیه های (?2) 25، 38، 48، 55 و 63 نشان دهنده تشکیل فاز آناتاز می باشد. نتایج sem نشان می دهد که ذرات یکنواخت با مورفولوژی کروی پراکنده شده اند. اندازه ذرات بدست آمده با معادله دبای- شررnm 10 می باشد که به وسیله نتایج tem تائید شده است. در نهایت، فعالیت کاتالیزوری tio2 در واکنش ایندول با بنزآلدئید مورد بررسی قرار گرفت. بهترین نتیجه استفاده از 20 مول درصد tio2 در شرایط بدون حلال به دست آمد.

به منظور افزایش خواص آنتی باکتریالی، فلز نقره به نانوکامپوزیت های هیدروکسی آپاتیت/پلیمر اضافه شد. تشکیل فاز هیدروکسی آپاتیت در نانوکامپوزیت های سنتزی به وسیله الگوی پراش پرتو ایکس اثبات شد. با استفاده از طیف زیر قرمز برهم کنش های میان گروه های عاملی هیدروکسیلی، آمینی و کربوکسیلی با کلسیم و فسفر موجود در هیدروکسی آپاتیت مورد بررسی قرار گرفت. هیدروکسی آپاتیت بیولوژیکی دارای درصد بلورینگی پایینی است؛ از این رو به دنبال یافتن راهی برای کاهش میزان درصد بلورینگی هیدروکسی آپاتیت بوده ایم. با افزایش تعداد پلیمر ها در هیدروکسی آپاتیت سنتزی توانستیم به درصد بلورینگی پایین که مناسب بافت های استخوانی باشد دست پیدا کنیم. برهم کنش مرزی بین بلور نانو هیدروکسی آپاتیت و شبکه پلیمری مکان ویژه ای را برای هسته زایی و رشد ذرات نانو هیدروکسی آپاتیت بوجود می آورد که مشابه ماتریس برون سلولی بدن است. داده ها نشان می دهد که افزودن پلیمر های پلی اتیلن گلیکول و کیتوسان به ترتیب موجب افزایش و کاهش بلورینگی می شوند. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی مورفولوژی خوشه ای را برای نانوکامپوزیت ها نشان داده است.

اخیرا نانوذرات نقره به دلیل خواص ضد میکروبی که دارند بسیار مورد توجه قرار گرفته اند. نانوذرات نقره به روش های مختلفی مانند کاهش شیمیایی، مایکروویو، الکتروشیمیایی و ... تولید می شوند. در این پروژه به روش کاهش شیمیایی و به کمک مایکروویو نانوذرات کوچک نقره تولید شدند. براساس مطالعات گذشته، ساکارز عامل کاهنده ضعیفی است به گونه ای که توانایی کافی برای کاهش نیترات نقره را ندارد. استفاده از تابش دهی مایکروویو سبب فعال شدن ساکارز شد. به عبارت دیگر ساکارز نه تنها یک عامل کاهنده است، بلکه همچنین می تواند مانند یک پایدارکننده عمل کند و از طریق تشکیل یک شبکه از پیوندهای هیدروژنی در اطراف نانوذرات نقره، از لخته شدن جلوگیری کند. واکنش با تغییر پارامترهای مختلفی مانند ph، غلظت نیترات نقره، زمان تابش دهی مایکروویو، توان تابش دهی مایکروویو، زمان هم زدن واکنش و غلظت سورفکتانت بهینه شد. نانوذرات نقره تهیه شده، با استفاده از آنالیزهای uv-vis, xrd ،fe-sem شناسایی شدند. طیف سنجی uv-vis در 390-420 باند پلاسمون سطحی نشان داد که نشان دهنده تشکیل نانوذرات نقره است، همچنین هنگامی که ذرات بسیار کوچک شدند، جابجایی آبی بسیار قوی رخ می دهد. الگوی xrd نانوذرات نقره پیک های پراش در ?38.35، ?48.38، ?64.82 و ?77.81 نشان دادند که به ترتیب مربوط به صفحات (111)، (200)، (220) و (311) هستند که در توافق با مطالعات گذشته (jcpds, 4-0783) است. علاوه بر این، پراش xrd هیچ گونه پیکی منطبق با ag2o نشان نداد که نشان دهنده پایداری نانوذرات تهیه شده است. تصاویر fe-sem نیز نشان دادند که نانوذرات یکنواختند و دارای مورفولوژی کروی هستند.

در این پروژه، ابتدا 3 لیگاند جدید بر پایه ترکیب رودانین با نام¬های (l1): 3-amino-5-(2-oxoacenaphthylen-1(2h)-ylidene)-2-thioxothiazolidin -4-one. (l2): 3-(2-hydroxybenzylideneamino)-5-(2-oxoacenaphthylen1(2h)-ylidene)-2-thioxothiazolidin-4-one. (l3): 3-(2-methoxybenzylideneamino)-2-thioxothiazolidin-4-one . سنتز شد. لیگاندl1از طریق اضافه شدن ترکیب n- آمینو رودانین با استافتن کینون در حلال اتانول خشک تهیه شد. سپس لیگاند شیف باز l2 از طریق واکنش بین لیگاند l1با 2- هیدروکسی بنزالدهید در حلال اتانول خشک سنتز گردید. کمپلکس¬های فلزی از لیگاند l2با نمک¬های فلزی zn(ch3coo)2.2h2o و pdcl2سنتز و شناسایی شدند. لیگاند شیف باز l3نیز، از طریق واکنش بین ترکیب n- آمینو رودانین با 2- متوکسی بنزالدهید در مخلوط حلال اتانول- کلروفرم سنتز و شناسایی گردید و کمپلکس¬های از این لیگاند، با نمک-های فلزیcocl2, nicl2, cucl2,تهیه شدند. سنتز این ترکیبات با استفاده از دستگاه¬های ft-ir,1hnmr,13cnmr,و آنالیز عنصری(chn) اثبات گردید. همچنین فعالیت ضد باکتریایی و ضد قارچی لیگاند l3 و کمپلکس¬های فلزی حاصل از آن بر روی باکتری¬های، استافیلوکوکوس اورئوس، باسیلوس سوبتیلیس، باسیلوس سرنز، اشرشیاکلای، سا¬لمونلا تیفی، ویبریو کلرا، پسودوموناس آئروجینوزاو قارچ¬های آسپرژیلوس فلاوس، آسپرژیلوس نیگار و کاندیدا آلبیکنزمورد آزمایش قرار گرفت.

در این پژوهش، فوتوکاتالیست جدید zro2/tio2/nb2o5 (که با عنوان مخفف ztn نامگذاری می گردد)، طی فرآیند سل-ژل، به دنبال مخلوط نمودن پیش¬ماده¬های: زیرکونیم¬(iv) استیل¬استونات، نایوبیوم¬(v) اتوکسید و تیتانیوم¬ (iv) اتوکسید با نسبت مولی 5/2: 1: 1 دراتانول مطلق، و کلسینه نمودن در دماهای مورد نظر(400، 600، 800 درجه سانتی¬گراد) سنتز گردید. از روش های xrd، ft-ir، sem و edax جهـت تعیین ساختـار نانوکامپوزیـت های سنتز شده استفاده شد. بر اساس اطلاعات بدست آمده از تصاویر sem، از میان کاتالیست¬های سنتز شده، نمونه ای که در دمای تکلیس c°600 سنتز شده بود نسبت به دیگر کاتالیست¬ها، از اندازه ذرات کوچکتر (80 نانومتر) و کلوخگی کمتری برخوردار بودند. همچنین داده های حاصل از طیف-های xrd، نشان می¬داد که فاز بلوری tio2 موجود در ترکیب این کامپوزیت، آناتاز خالص بود. بنابراین تصمیم گرفته شد تا نانوکامپوزیت¬های /tio2 zro2 و /tio2 nb2o5 (که به ترتیب با عناوین zt و nt نامگذاری می شوند) نیز به روش سل-ژل و تحت دمای تکلیس c°600 سنتز شوند تا در نهایت مقایسه¬ای هم میان فعالیت فوتوکاتالیستی نانوکامپوزیت¬های دوتایی(zt و nt) و نانوکامپوزیت های سه تایی (ztn)، به عمل آید. در بخش بررسی کاربرد، فعالیت فوتوکاتالیستی ترکیبات سنتز شده بوسیله تخریب رنگ متیلن بلو (به عنوان یک آلاینده فاضلاب صنعتی) تحت پرتوهای فرابنفش مورد مطالعه قرار گرفت. از بین کاتالیست¬های کلسینه شده در دماهای مختلف، نانوذرات ztn کلسینه شده در دمای c°600 نسبت به دیگر نمونه¬های سنتز شده و همچنین نسبت به tio2 خالص سنتز شده، فعالیت فوتوکاتالیستی بهتری نشان دادند. پارامترهای مختلفی مانند: مقدار فوتوکاتالیست، ph محلول رنگ، غلظت اولیه محلول رنگ ، دمای محلول رنگ، اندازه سطح مقطع ظرف واکنش، فاصله سطح محلول رنگ تا لامپ و شدت نور فرابنفش جهت افزایش بازده تخریب رنگ، بهینه شدند.

در این پروژه به منظور بررسی کاهش حلالیت فلوئور آپاتیت(fa) و فلوئور هیدروکسی آپاتیت(fha) نسبت به هیدروکسی آپاتیت خالص(ha) ، درصدهای متفاوتی از یون فلوئور جایگزین یون هیدروکسیل در ساختار بلوری هیدروکسی آپاتیت شدند و نانو پودرهای fa و fha حاوی درصدهای متفاوتی از یون فلوئور سنتز شدند. تشکیل fa به وسیله طیف های بدست آمده از ft-ir و xrd اثبات شد. مقدار مولی یون فلوئور در نانو پودرهای fa و fha حاوی درصدهای متفاوتی از یون فلوئور بوسیله آزمون edx مورد ارزیابی کمی قرار گرفت. fa و fha بیولوژیکی دارای درصد بلورینگی پایینی است؛ از این رو اقداماتی برای کاهش میزان درصد بلورینگی fa و fha انجام شد. برای رسیدن به این هدف یک مجموعه از نانو کامپوزیت های fa/پلیمر و fha/پلیمر با استفاده از پلیمر سنتزی پلی اتیلن گلایکول(peg) و پلیمر طبیعی کیتوسان(cs) که هر دو دارای خواص زیست سازگاری و زیست تخریب پذیری خوبی هستند، سنتز شد. تشکیل فاز fa در نانوکامپوزیت های سنتزی به وسیله الگوی xrd اثبات شد. با استفاده از طیف ft-ir برهم کنش های میان گروه های عاملی هیدروکسیلی و آمینی پلیمرها با فسفر موجود در fa و fha مورد بررسی قرار گرفت. تصاویر sem مورفولوژی میله ای را برای نانوکامپوزیت ها نشان داده است. داده ها نشان می دهد که افزودن پلیمر های peg و cs به ترتیب موجب افزایش و کاهش کریستالیته می شوند. بنابراین نانوکامپوزیت fa/cs و fha/cs سنتزی با درصد بلورینگی پایین به عنوان جایگزین مناسبی برای بافت استخوانی در نظر گرفته شد. مشاهده فاز هیدروکسی آپاتیت بر روی نانو کامپوزیت های سنتز شده پس از 14 روز غوطه وری در مایع شبیه سازی شده بدن انسان (sbf) توسط sem به عنوان معیاری از زیست فعالی نانوکامپوزیت های سنتزی در نظر گرفته شد. میزان زیست تخریب پذیری نمونه ها و بررسی تغییرات حلالیت نمونه های با درصدهای متفاوت فلوئور، با استفاده از تغییرات غلظت کلسیم در محلول sbf در یک دوره 14 روزه توسط دستگاه جذب اتمی مورد بررسی قرار گرفت. به منظور افزایش خاصیت آنتی باکتریالی، فلز نقره به نانوکامپوزیت fa/cs اضافه شد.