در این کار پژوهشی یک روش حساس، قابل اعتماد و سریع برای جداسازی و پیش تغلیظ مس از محلولهای آبی با استفاده از نانو ذرات اکسید آلومینیم اصلاح شده معرفی شده است. پس از اصلاح سطح نانو ذرات اکسید آلومینیم با sds، 0/03 گرم از جاذب درون یک میکروستون پلی اتیلنی قرار می گیرد سپس محلولهای دارای مس پس از افزودن مقدار معینی از محلول لیگند apdc توسط پمپ پریستالتیک از میکروستون عبور داده می شوند. کمپلکس مس- apdc جذب شده بر روی جاذب توسط ml2 محلول hno3 m5 شسته (واجذب) شده و پس از جمع آوری توسط دستگاه جذب اتمی شعله ای مورد بررسی قرار می گیرد. در این پژوهش تاثیر پارامتر هایی همچون ph محلول نمونه، مقدار لیگند، سرعت جریان محلولهای نمونه و شوینده، نوع شوینده، حجم شوینده، حجم محلول نمونه، تکرار پذیری ستون و حضور یونهای مزاحم مورد بررسی قرار گرفته است. تحت شرایط بهینه، مقادیر مس در حدود ngml-1با این روش قابل اندازه گیری است. انحراف استاندارد نسبی (r.s.d.) روش پیشنهادی 3/31% و حد تشخیص آن برابر µgl-1 2/5 محاسبه شده است. اعتبار داده های تجزیه ای این روش به وسیله اندازه گیری مس در نمونه استاندارد بافت صدف oyster tissue (nist 1566b) بررسی و مورد تایید قرار گرفت. روش یاد شده با موفقیت برای اندازه گیری مقادیر آثار مس در نمونه های مواد غذایی مانند آب آشامیدنی، قارچ خوراکی و چای خشک به کار رفته است.

در کار پژوهشی حاضر، امکان استفاده از تجمعات مایسل معکوس دکانوئیک اسید /thf برای استخراج و پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم یون های ag و (iii) as در نمونه های حقیقی و اندازه گیری آن ها به روش اسپکترومتری جذب اتمی الکتروترمال مورد بررسی قرار گرفت. جهت استخراج یون هایag و as و تبدیل آن ها به گونه های مناسب به ترتیب از لیگند های دی تیزون و o,oدی اتیل دی تیو فسفات استفاده شده است. برای استخراج، ابتدا مقادیر مناسب از محلول سورفکتنت (دکانوئیک اسید /thf ) به لوله سانتریفوژ با دهانه باریک منتقل و سپس بر روی آن، محلول آبی حاوی آنالیت ها و غلظت های بهینه از لیگندهای مذکور و همچنین اسیدهای سولفوریک و هیدروکلریدریک به ترتیب برای استخراج agو as اضافه گردید. مخلوط حاصل ابتدا بر روی همزن مغناطیسی همزده شده و سپس سانتریفوژ گردید. در این حالت فاز استخراجی بر روی فاز آبی و در دهانه لوله سانتریفوژ جمع می شود. برای اندازه گیری نقرهµl 10 از این فاز استخراجی و برای اندازه گیری آرسنیک lµ10 از این فاز به همراه lµ10 از محلول اصلاحگر شیمیایی پالادیم به درون کوره گرافیتی تزریق گردید. در قسمت دیگری از این کار پژوهشی اقدام به انجام گونه شناسی آرسنیک با اندازه گیری آرسنیک کل پس از احیای as(v) به as(iii) شده است. بدین منظور از معرف های پتاسیم یدید و اسکوربیک اسید استفاده گردید

فوروزماید (fd) یک داروی مدر قوی است که به طور گسترده برای درمان حالت های ادم همراه با نارسایی های مزمن قلبی و کلیوی، فشار خون بالا، نارسایی های احتقانی قلبی و سیروز کبدی استفاده می شود. لذا روشی ساده و دقیق برای تعیین غلظت این دارو در مایغات بیولوژیک، مورد نیاز آزمایشگاه های تجزیه ای بیومدیکال می باشد.در این کار پژوهشی، چنین روشی برای استخراج و اندازه گیری غلظتهای فوروزماید موجود در سرم خون انسان و ادرار با استفاده از روش استخراج مایع = مایع پخشی – اسپکتروفلوریمتری گزارش شده است. تحت شرایط بهینه، محدوده ی خطی 20-3/0 و 18-5/0 میکروگرم بر میلی لیتر و حد تشخیص 12/0 و 07/0 میکروگرم بر میلی لیتر به ترتیب برای سرم و ادرار بدست آمد که با توجه به غلظت سرمی فوروزماید (9/4-8/1 میکروگرم بر میلی لیتر) و اینکه بخش اعظم این دارو بصورت دست نخورده از طریق ادرار دفع می شود و با توجه به اندازه گیری نمونه های حقیقی، روش ارایه شده از کارایی قابل توجهی برخوردار می باشد. روش ارائه شده برای اندازه گیری کمی فوروزماید در سرم و ادرار، دارای خطیت، دقت و صحت قابل قبولی بوده و می تواند برای آنالیز های بیومدیکال به کار گرفته شود.

در کار پژوهشی حاضر، از روش های اسپکتروفتومتری و پراکندگی رایلی رزونانسی، با استفاده از نانوذرات نقره و طلا برای شناسایی تریامترن در نمونه های ادرار و سرم انسانی بهره گرفته شده است. در اندازه گیری تریامترن با نانوذرات طلا، از روش پراکندگی رایلی رزونانسی (rrs) استفاده شد. پراکندگی رایلی رزونانسی مربوط به حالتی است که طول موج تابش فرودی در محدوده باند جذبی یا نزدیک آن قرار داشته باشد که در این صورت افزایش چشمگیری در شدت پراکندگی مشاهده می شود. در این حالت، مقیاس اکثر ذرات پراکنده کننده نور در محدوده رایلی می باشد. اساس روش پیشنهادی برای نانوذرات طلا، برهمکنش میان نانوذرات و داروی تریامترن است که باعث تجمع نانوذرات در محلول می شود. این امر به نوبه خود، شدت سیگنال پراکندگی نانوذرات طلا را افزایش می دهد. در شرایط بهینه، گستره ی خطی در سیستم نانوذرات طلا- تریامترن µg/l60-5 و حد تشخیص این روش برای داروی ذکر شده برابر با µg/l 27/1 می باشد. از این روش برای اندازه گیری تریامترن در نمونه های ادرار و سرم انسانی استفاده شد. در اندازه گیری تریامترن با نانوذرات نقره، از روش اسپکتروفتومتری استفاده شد. ساختار داروی ذکر شده به گونه ای است که دارای گروههای عاملی مناسب برای احیای نقره نیترات و در نتیجه سنتز نانوذرات نقره می باشد. نانوذرات نقره سنتز شده با تریامترن دارای باند جذبی قوی در طول موج nm 413 می باشند و میزان افزایش شدت جذب در این طول موج متناسب با غلظت تریامترن است، بنابراین می توان از روش اسپکتروفتومتری برای اندازه گیری تریامترن استفاده کرد. در شرایط بهینه، در سیستم نانوذرات نقره- تریامترن، گستره ی خطی mg/l 5/1-05/0 ، حد تشخیص این روش، برابر با mg/l017/0?بدست آمد. از این روش برای اندازه گیری تریامترن در نمونه های ادرار و سرم انسانی استفاده شد.

در کار پژوهشی حاضر، با هدف توسعه سیستم های جدید cl ، نقش تعدادی از نانومواد با ساختار و جنس متفاوت روی سیستم های کمی لومینسانسی پرمنگنات بررسی شده و مکانیسم عملکرد آن ها روی واکنش های مربوطه مورد بحث قرار گرفته است. همچنین سیستم های cl معرفی شده، برای اندازه گیری برخی ترکیبات مهم در نمونه های حقیقی بکار رفته است. در بخش اول کار، اثر افزایشی نانوذرات آلیاژی طلا/نقره در واکنش cl پرمنگنات-فرمالدهید در حضور مایسل های سدیم دودسیل سولفات مورد بررسی قرار گرفت. نتایج حاصل نشان داد که نانوذرات آلیاژی طلا/نقره، سنتز شده با احیای شیمیایی همزمان، فعالیت کاتالیزوری بالاتری از نانوذرات تک فلزی دارند. از طرفی، براساس خاصیت بازدارندگی ملامین و سیستئین بر روی این سیستم، که به کاهش در شدت نشر cl منجر می شود، یک روش حساس برای اندازه گیری غلظت های کم این ترکیبات در نمونه های حقیقی ارائه شد. این اثر کاهشی، به اتصال مولکول های ملامین یا سیستئین بر روی سطح نانوذرات مربوط می شود که متناسب با غلظت این گونه ها است. در بخش دوم کار، نانومیله های طلا توسط روش رشد حدواسط های نانوذرات کوچک سنتز و بعنوان کاتالیزور در واکنش رودامین b- پرمنگنات بکار برده شد. نانومیله های تهیه شده با این روش، فعالیت کاتالیزوری خیلی بیشتری از نانوذرات کروی نشان داد. از طرفی معلوم گردید که پروتئین آلبومین می تواند از طریق اتصال بر روی نانومیله ها و در نتیجه کاهش فعالیت کاتالیزوری آن ها، کاهش شدیدی در شدت cl سیستم مربوطه ایجاد کند. کاهش مشاهده شده با غلظت آلبومین متناسب بوده و بر همین اساس، یک روش ساده و حساس برای اندازه گیری مقادیر کم آلبومین در نمونه های سرم انسانی و گاوی ارائه شد. در بخش سوم، ما نشان دادیم که در حضور نانوذرات طلا ، واکنش رودامین b-پرمنگنات در محیط بازی می تواند به نشر cl با شدت بالا منجر شود. در حالیکه در غیاب نانوذرات، نشر مربوطه از شدت خیلی پایینی برخوردار است. این اثر به خاصیت کاتالیزوری نانوذرات بکار رفته ربط داده شد. از طرفی خاصیت بازدارندگی یون سیانید و فلووکسامین در این سیستم، به اندازه گیری آن ها در نمونه های بیولوژیکی و زیست محیطی منجر گردید. یون سیانید می تواند در محیط بازی با اتم های سطحی نانوذرات طلا واکنش داده و موجب کاهش اندازه یا حذف نانوذرات و در نتیجه کاهش شدت نشر cl در سیستم مربوطه شود. فلووکسامین نیز بعنوان کاهنده، می تواند موجب مصرف پتاسیم پرمنگنات و در نتیجه پایین آمدن شدت نشر cl شود. بخش چهارم به واکنش پرمنگنات با برمید در محیط اسیدی مربوط می شود که نشر cl ضعیفی را ایجاد می-کند. نشان داده شد که نانوذرات نقره اثر افزایشی قابل توجهی بر روی این سیستم دارد که به اثر کاتالیزوری این نانوذرات مربوط می باشد. همچنین بر اساس اثر کاهشی کاپتوپریل و گلوتاتیون در شدت نشر این سیستم، روشی حساس برای اندازه گیری این ترکیبات ارائه شد. در بخش پنجم، نشر cl واکنش پرمنگنات- نقاط کوانتومی cds پوشیده با سیستئین ارائه شده است. در این سیستم، نقاط کوانتومی در اثر اکسیداسیون توسط پرمنگنات، خود به عنوان لومینوفر عمل کرده و نشر قابل ملاحظه ای را ایجاد می کند که در حضور سورفکتانت ctab شدت آن افزایش خواهد یافت. از این سیستم برای اندازه گیری متامفتامین در نمونه بیولوژیکی استفاده شد. متامفتامین کاهشی را در شدت نشر سیستم مذکور باعث می شود که با غلظت آن متناسب است.

in the present work, a simple and sensitive method was developed for determination of morphine and heroin using gold nanoparticles as resonance rayleigh scattering (rrs) and colorimetric technique’s probe. synthesized gold nanoparticles by sodium citrate reduction method have a negative charge layer on their surfaces because of self-assembled citrate anions on their surface. binding of morphine and heroin to gold nanoparticles results in the aggregation of gold nanoparticles, which leads to the enhancement of the rrs signals. the rrs intensities were measured using a common spectrofluorometer by the synchronous scanning at ??=0 nm. also the aggregation changes color of gold nanoparticles to blue. the degree of blue to red color changes quantitatively by increasing these drugs concentrations, this change of color makes it’s colorimetric detection possible. absorbance of different concentrations measured at the 623nm by uv-vis spectrophotometer. the linear range for rrs method is 0.03-0.3 ?gml-1 for morphine and 0.01-0.1 ?gml-1 for heroin and the corresponding detection limits are 12 ngml-1 and 1.13 ngml-1. the linear range for spectrophotometry method is 0.03-0.3 ?gml-1 for morphine and 0.01-0. 1 ?gml-1 for heroin and the corresponding detection limits are 12 ngml-1 and 3.4 ngml-1. the proposed method were applied to determination of morphine and heroin in some bioilogical samples.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

کلید واژه¬ها: لومینسانس حساس شده لانتانید، تربیوم، کولومینسانس، خاموش¬سازی فلوئورسانس، کاتکول¬آمین¬ها، فلاونوئیدها، کوئرستین، فلاونوئید کل، امپرازول، متوترکسات، فنانترولین، لانتانیوم چکیده در پروژه حاضر به اندازه¬گیری آثار مقادیر برخی از ترکیبات دارویی مهم که فلوئورسانس ذاتی آن¬ها بسیار پایین است و یا هیچ فلوئورسانسی از خود نشان نمی¬دهند، در فراورده¬های دارویی مختلف، محیط¬های بیولوژیکی و نمونه¬های غذایی پرداخته شده است. روش بر اساس تشکیل کمپلکس¬های لومینسنت بسیار پایدار و با شدت فلوئورسانس بالا می¬باشد که بعد از تحریک در طول موج جذبی لیگاند (آنالیت)، فلوئورسانس با نوارهای باریک و خطی ویژه تربیوم را در nm 545 با شدت بالا نشر می¬کنند (فلوئورسانس حساس شده لانتانید). همچنین برخی از ترکیب¬¬های دارویی بطور غیرمستقیم بر اساس اثر خاموش¬سازی آن¬ها روی فلوئورسانس حساس شده پروب تربیوم- فنانترولین، اندازه¬گیری شده¬اند. نوراپی¬نفرین و اپی¬نفرین بر اساس افزایش فلوئورسانس تربیوم در 5/9 ph = در حضور لانتانیوم به عنوان لیگاند کمکی و سدیم سولفیت به عنوان عامل اکسیژن¬زدا در نمونه¬های سرم انسان با بازیابی¬های در محدوده 105-95 % اندازه¬گیری شده¬¬اند. نتایج نشان داد که در حضور لانتانیوم، شدت فلوئورسانس حساس شده تربیوم در nm 545 با تحریک در nm 312 حدود 15 برابر افزایش می¬یابد و حساسیت روش تجزیه¬ای برای اندازه¬گیری کاتکول¬آمین¬ها بهبود می¬یابد (حد تشخیصµg l-1 59/0 برای اپی¬نفرین و µg l-1 58/0 برای نوراپی¬نفرین بدست آمده است). شرایط بهینه برای تشکیل کمپلکس و مکانیزم افزایش لومینسانس در حضور لانتانیوم بررسی شد. روش فلوئورسانس حساس شده تربیوم برای اندازه¬گیری فلاونوئید کل در نمونه¬های دارویی با منشأ گیاهی، آب میوه¬ها و دم کرده¬های چای بر حسب معادل کوئرستین به کار رفته است. روش بر اساس تشکیل کمپلکس فلاونوئیدها (کوئرستین به عنوان ماده مرجع) با یون¬های تربیوم در 0/7 ph = است که فلوئورسانس شدیدی را در nm 545 با تحریک در nm 310 نشان می¬دهد. در شرایط بهینه، حد تشخیص µg ml-1 002/0 بدست آمد. غلطت¬های فلاونوئید کل اندازه¬گیری شده بر حسب معادل کوئرستین در5 نمونه غذایی بررسی شده در محدوده µg ml-1 9/27-6/6 و در نمونه¬های دارویی در محدوده mg g-1 476/0-204/0 (برای دو پماد) و µg ml-1 50/13 (برای قطره) قرار دارد. نتایج بدست آمده در توافق خوبی با نتایج حاصل از روش¬های اسپکتروفتومتری، روش فولین سیو کالتو و روش بر اساس تشکیل کمپلکس رنگی با آلومینیوم است. در بخش دیگری از کار پژوهشی، اثر خاموش¬سازی امپرازول بر روی فلوئورسانس پروب لومینسنت بسیار پایدار تربیوم- فنانترولین در محیط¬های مختلف در طول موج نشری nm 545 بررسی شد. نتایج نشان داد که در حضور سورفکتانت بیس (2- اتیل هگزیل) سولفو سوکسینات (aot) اثر خاموش¬سازی امپرازول بسیار بالاست. بر اساس نتایج بدست آمده روش توسعه یافته برای اندازه¬گیری امپرازول در نمونه¬های دارویی با موفقیت به کار برده شد. حد تشخیص بدست آمده توسط روش µg ml-1 016/0 می¬باشد. همچنین بر اساس خاموش¬سازی فلوئورسانس حساس شده پروب تربیوم- فنانترولین توسط داروی متوترکسات، روش بسیار حساس و سریع برای اندازه¬گیری آن در نمونه¬های بیولوژیکی نظیر سرم و ادرار توسعه یافت و اثر خاموش سازی فلوئورسانس آن در محیط¬های مختلف بررسی شد. طول موج¬های تحریک و نشر فلوئورسانس به ترتیب 300 و 545 نانومتر می¬باشد. نتایج نشان داد که ارتباط خطی بین میزان خاموش¬سازی فلوئورسانس و غلظت متوترکسات در محدوده µg ml-1 10-02/0 وجود دارد. حد تشخیص روش µg ml-1 015/0 می¬باشد. روش بطور موفقیت¬آمیز برای اندازه¬گیری مستقیم متوترکسات در سرم و ادرار با حد تشخیص به ترتیبµg ml-1 028/0 و µg ml-1 017/0 بعد از یک مرحله پیش¬تیمار ساده بکار رفته است. باریابی¬های متوترکسات در سرم و ادرار کامل است و به ترتیب در محدوده 6/110-5/97 % با rsd % کمتر از 5 و 8/104- 4/98 % با rsd % کمتر از 3 قرار دارد. شایان ذکر است که امکان اندازه¬گیری آنالیت¬های فوق الذکر بر اساس افزایش و یا خاموش¬سازی فلوئورسانس حساس¬ شده اروپیوم (eu3+) نیز در حضور عوامل مختلف به طور کامل مورد بررسی قرار گرفت ولی نتایج مطلوبی حاصل نشد. به همین جهت در این کار پژوهشی از یون تربیوم به عنوان پروب لومینسنت استفاده شده است.