نام پژوهشگر: عبدالوحید مصباح

سنتز و شناسایی لیگاندهای هتروسیکلی نیتروژن دار تری آزولی و تری آزینی و بررسی رفتار آنها در مقابل فلزات نقره (i) و مس (ii)
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران - پژوهشکده شیمی تجزیه و معدنی 1388
  ندا نوروززاده   میترا قاسم زاده

در چند دهه اخیر به شیمی ترکیبات ناجور حلقوی نیتروژن دار به ویژه ترکیبات 4،2،1-تری آزولی و 4،2،1- تری آزینی، مشتقات و کمپلکس های فلزی آنها توجه خاصی شده است. در این پروژه با استفاده از مشتق سازی ترکیبات mtto ،amtt و amtto از طریق انجام واکنش جانشینی، ترکیبات بیس هتروسیکل جدیدی سنتز شده است. از طریق واکنش ترکیب دی برمو پارا زایلن و ترکیب 1،5- دی برمو پنتان با ترکیب4 -آمینو-6-متیل-3-تیوکسو -4،2،1- تری آزین–(h 2) 5- اون(amtto) ، ترکیبات بیس هتروسیکلی جدید l5 و l6 سنتز و شناسایی شدند و ساختار مولکولی ترکیبات حاصل توسط پراش پرتو ایکس نیز تعیین شد. همچنین از واکنش میان ترکیبات دی برمو متا زایلن و ترکیب 5،1- دی برمو پنتان با ترکیب4-آمینو-3-متیل-4،2،1-تری آزول-5-تیون (amtt) و 1،4-دی هیدرو -3-متیل-4،2،1-تری آزول-5-تیون (mtto) به ترتیب ترکیبات بیس هتروسیکلی l1 ،l2 و l3 ، l4سنتز و ساختار مولکولی آنها توسط پراش اشعه ایکس شناسایی شدند. از واکنش میان ترکیب l2 به عنوان لیگاند با نمک فلزی نیترات نقره به نسبت های مولی(1:1) و (2:1) کمپلکسهای جدید c21 و کمپلکس c22 با فرمول[ag4(l2)2(no3)(mecn)2](no3)3.meoh.h2o حاصل شد که از طریق مطالعات طیف سنجی ساختار مولکولی آن بدست آمده است. در این کمپلکس دو واحد لیگاند بیس تری آزول(l2) توسط یک اتم نقره به صورت خطی به هم متصل شده اند و دیگر اتم های نقره موجود در ساختار کمپلکس در پیوند با اتمهای نیتروژن و گوگرد به صورت درون مولکولی و با اعداد کئوردینانسی مختلف در تشکیل پیوند شرکت کرده اند. همچنین رفتار لیگاند های l1 و l2 با نمک فلزی cucl2.2h2o با نسبت های (1:1) و (1:2) بررسی گردید و کمپلکس های c23 و c12 حاصل شد. علاوه بر موارد ذکر شده، رفتار لیگاند l6 نیز در برابر یون مس دو ظرفیتی بررسی شد و نتیجه آن کمپلکس c61 بود. ساختار بلوری لیگاندها و برخی از کمپلکس های آنها به وسیله پراش سنج تک بلور پرتوی ایکس مشخص شدند. لازم به ذکر است که اطلاعات اولیه برای شناسایی ترکیبات سنتز شده به وسیله بررسی های تجزیه عنصری، طیف سنجی زیر قرمز، اسپکتروسکوپی جرمی و رزونانس مغناطیسی هسته انجام شده است.

1) سنتز مشتقات دی بورن (2) 2) سنتز و تعیین ساختار بلورین سیکلوهگزابوران b6(net2)6
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران - پژوهشکده شیمی تجزیه و معدنی 1388
  الهام کیانفر   عبدالوحید مصباح

هدف این پروژه بررسی و سنتز ترکیبات جدید در زمینه شیمی بور می باشد که از دو بخش اصلی تشکیل شده است: 1) سنتز مشتقات بوران 1 ، دی بوران (4) 2 و دی بورن (2) 3 2) سنتز و تعیین ساختار بلورین سیکلوهگزابورانb6(net2)6 از واکنش هالوژن زدایی ترکیب دی برمو دی اتیل آمینو بوران با مایع آلیاژی k/na ترکیبات کلوزو- و هایپرکلوزو- هگزا بـوران 19c, 19c2-سنتز شدند. ترکیب 19c در دمای 180 درجه سانتیگراد به ایزومر کلاسیک حلقوی هگزاکیس(دی اتیل آمینو)سیکلو هگزا بوران18c تبدیل شد.

سنتز و شناسایی ترکیبات نیم حلقوی وحلقوی حاوی اتم هایo، n، sو بررسی رفتار آن ها در مقابل فلز پالادیم(ii)، نقره(i) و مس(ii)
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران - پژوهشکده شیمی تجزیه و معدنی 1389
  محمد رشیدی   میترا قاسم زاده

در این پروژه با استفاده از مشتق سازی ترکیبات amtt از طریق انجام واکنش جانشینی، ترکیبات بیس هتروسیکل جدیدی بر پایه ی تری آزول تهیه شده اند. برای این امر از طریق واکنش ترکیب دی برمو پارا زایلن یا دی برمو متا زایلنبا ترکیب سالیسیل آلدهید ترکیبات r1 و r3 سنتز شدند و سپس از طریق واکنش ترکیبات r1 و r3 با ترکیب 4 -آمینو-3-متیل-1، 2، 4-تری آزول-5-تیون (amtt) لیگاند هایr4، r6، سنتز و ساختار مولکولی ترکیبات حاصل توسط رزونانس مغناطیسی هسته(nmr) نیز تعیین شد. از واکنش میان لیگاند هایr4، r6 با ترکیبات دی برمومتا زایلن و دی برمو پارا زایلن لیگاند های r 12 و r16 سنتز وساختار مولکولی ترکیبات حاصل به وسیله ی پراش پرتو ایکس مشخص گردید. از واکنش لیگاند های r4 و r6با ترکیب متیل یدید لیگاند های متیله شده و لیگاند های جدید r39 و r44سنتز و شناسایی شد و ساختار مولکولی ترکیبات حاصل توسط پراش اشعه ایکس تعیین گردید. از واکنش میان ترکیب r16 به عنوان لیگاند با نمک فلزی پالادیم(ii) کلرید به نسبت مولی(1:2) کمپلکس جدید r36 با فرمول [pd(r16)2]cl2.6meoh.h2o حاصل شد که از طریق مطالعات طیف سنجی ساختار مولکولی آن بدست آمده است. در این کمپلکس دو واحد لیگاند (r16) توسط یک اتم پالادیم به صورت مسطح مربعی به هم متصل شده اند. ساختار بلوری لیگاندها و برخی از کمپلکس های آن ها به وسیله پراش سنج تک بلور پرتوی ایکس مشخص شدند. لازم به ذکر است که اطلاعات اولیه برای شناسایی ترکیبات سنتز شده به وسیله بررسی های تجزیه عنصری، طیف سنجی زیر قرمز، اسپکتروسکوپی جرمی و رزونانس مغناطیسی هسته انجام شده است.

1-سنتز مشتقات 1،1 - و 2،1 - دی بوریل اتن 2-سنتز ترکیب حلقوی بوریل بورایرن
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران - پژوهشکده شیمی تجزیه و معدنی 1389
  رخساره نوری   عبدالوحید مصباح

هدف از این پروژه سنتز مشتقات 1،1- و 2،1- دی بوریل اتن و ترکیب حلقوی بوریل بورایرن بود. برای تهیه این مشتقات، ترکیب 2?1- دی برمو -2?1- بیس (دی آریل) دی بوران (4)3d به عنوان پیش ماده مورد استفاده قرار گرفت که این ترکیب طی هفت مرحله واکنش سنتز شد. در مرحله اول، واکنش مایع دی متیل آمین (گاز متراکم شده دی متیل آمین) با ترکیب بور تری برمید درحلال هگزان خشک در دمای 70- درجه سانتیگراد انجام شد و ترکیب تریس (دی متیل آمینو) بوران 1a بدست آمد. سپس از واکنش ترکیب 1a با بور تری برمید درحلال پترولیوم اترخشک در دمای 0 تا 5 درجه سانتیگراد، ترکیب برمو بیس (دی متیل آمینو) بوران 1b تهیه شد. در مرحله بعد، به کمک مایع آلیاژی سدیم/ پتاسیم واکنش هالوژن زدایی از ترکیب 1b صورت گرفت و ترکیب تتراکیس (دی متیل آمینو) دی بوران (4) 2a بدست آمد. سپس ترکیب 2?1- دی کلرو- 2?1- بیس (دی متیل آمینو) دی بوران (4) 2b از واکنش 2a با بور تری کلرید در دمای صفر درجه سانتیگراد در دی اتیل اتر خشک تهیه شد. از واکنش ترکیب 2b با یک آریل لیتیم، یک ترکیب 2?1- دی آریل دی بوران (4) 2d بدست آمد. در مرحله آخر، از واکنش ترکیب 2d با بور تری برمید در دمای 70- درجه سانتیگراد و حلال هگزان خشک، ترکیب 2?1- دی برمو -2?1- بیس (دی آریل) دی بوران (4)3d بدست آمد. از واکنش ترکیب 3d و استیلن های مختلف در حلال هگزان خشک، مشتقات دی بوریل اتن و ترکیب بوریل بورایرن بدست آمدند. همچنین استربورونات ها از واکنش مشتقات آریل لیتیم با تری متیل بورات در دمای 70- درجه سانتیگراد و در حلال تتراهیدروفوران خشک سنتز شدند. این ترکیبات با استفاده از طیف سنجی 1h, 13c, 11b-nmr مورد بررسی قرار گرفتند. کلیه این ترکیبات به شدت حساس به هوا و رطوبت هستند و همه مراحل واکنش ها تحت جو گاز بی اثر آرگون یا خلاء، با استفاده از فن شلنک انجام شد. حلال های به کارگیری شده در واکنشها از طریق تقطیر در حضور مایع آلیاژی سدیم/ پتاسیم تحت جو گاز آرگون، خشک یا بدون آب و رطوبت شده (dry) و در ظروف شیشه ای مخصوص، تحت جوگازآرگون نگهداری شدند. برای خالص سازی بورانهای مایع و مشتقات دی بوران(4) مایع از سیستم تقطیر تحت خلاء (vacuum distillation) استفاده شد.

سنتز 2و3 دی بوراتا بوتا دی ان دی آنیون و ترکیبات هتروسیکلی بور
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران - پژوهشکده شیمی تجزیه و معدنی 1389
  الهام خدایی   عبدالوحید مصباح

یکی از اهداف این پروژه سنتز ترکیب 2،3- دی بوراتا بوتا دی ان 1d بعنوان ماده اولیه برای سنتز ترکیبات جدید هترو سیکلی بور بود. ابتدا سعی شد از طریق واکنش 1d با ترکیبات الکتروفیل مانند rx(hal.)2 مشتقات ترکیبات حلقوی پنج عضوی مانند 1- هترو 3،4- دی بورا سیکلو پنتان u1 و یا ترکیبات حلقوی شش عضوی مانند تترا بورا سیکلو هگزان u2 با ترکیبات دی بوران(4) b2r2x2 سنتز گردند. ترکیب 4-دی اتیل آمینو-1و2-دی دوریل-3و5-بیس(تری متیل سیلیل)-1و2و4-تری بورا سیکلوپنتان از طریق واکنش هالوژن زدائی ترکیب et2nbbr2 با 2،3- دی بوراتا بوتا دی ان 1d سنتز شد. طیفهای 13c-nmr, 1h-nmr و11b-nmr تشکیل این ترکیب را اثبات کردند

سنتز و شناسایی مشتقات فروسنیل بوران
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران - پژوهشکده توسعه صنایع شیمیایی ایران 1390
  طاهر خیری   عبدالوحید مصباح

در این پروژه، ابتدا ترکیبات (دی برومو) فروسنیل بوران (1a) و مونو– و دی لیتیو فروسن به عنوان مواد اولیه برای سنتز مشتقات فروسنیل بوران سنتز شدند. از این ترکیبات، مشتقات بیس (دی متیل آمینو) بوریل فروسن، 1،?1– بیس [بیس (دی متیل آمینو) بوریل] فروسن و دی متوکسی بوریل فروسن (4a) با روشی نوین و بازدهی بهتر نسبت به گزارشات قبلی، سنتز شدند. از واکنش ترکیب {k{si(sime3)3 با ترکیب 1a، ترکیب جدید بیس [تریس (تری متیل سیلیل) سیلیل] بوریل فروسن به عنوان اولین دی سیلیل مونو اُرگانیل بوران سنتز شد و بوسیله داده?های طیف سنجی nmr شناسایی گردید. صحت ساختار و الگوی پیشنهادی برای انجام این واکنش از طریق مقایسه داده?های طیفی به دست آمده با داده?های طیفی مربوط به ترکیبات مشابه و نتایج حاصل از محاسبات نظری مورد بحث و بررسی قرار گرفت.

تثبیت و شناسایی کمپلکس درشت حلقه کروم در نانوحفره های مزوپور هیبریدی و بررسی فعالیت کاتالیزی آن
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران - پژوهشکده شیمی تجزیه و معدنی 1390
  مونیکا جوهریان   علی اکبر طرلانی

نظر به اهمیت کاتالیزگر ناهمگن، ابتدا نانو حفره ی از نوع مزوپور (با قطر حفره بین2 تا 7 نانومتر) از جنس سیلیس در محیط اسیدی با استفاده از کوپلیمر p123 به عنوان قالب با نظم و مساحت سطح بالا سنتز شد، سپس با گروه های عامل دارro)3si(ch2)3x) (برای تغییر قدرت آبگریزی سطح و نشاندن کمپلکس)، اصلاح و شناسایی گردید. در ادامه لیگاند درشت حلقه (ماکروسیکل) دی اکسو تترا آزا به روش رقت بالا سنتز و شناسایی شده و بر روی نانو حفره عامل دار شده از طریق شیمیایی پیوند زده شد تا لیگاند به صورت محکم بر روی سطح قرار بگیرد و حین واکنش کاتالیزی از روی سطح نانو حفره جدا نشود. پس از شناسایی ماده در این مرحله، یون کروم (iii) درون لیگاند درشت حلقه جای گرفته و به عنوان نانو کاتالیزگر هیبریدی (نانو راکتور) جهت انجام واکنش های کاتالیزی مورد استفاده قرار گرفت. در خاتمه این نانو کاتالیزگر در واکنش اکسایشی ایندان مورد استفاده قرار گرفت. برای شناسایی این نانو کاتالیزگر از دستگاه های hnmr، cnmr، chn، mass، ft-ir،dsc -tga،low-angle xrd، bet&bjh و ads-des?n استفاده گردید. برای شناسایی محصول های حاصل از واکنش کاتالیزی از دستگاه های gc و gc-ms استفاده شد. نتایج نشان داد که لیگاند بصورت خالص سنتز شده و به خوبی بر روی سطح عامل دارشده پیوند خورده است. همچنین با عامل دارکردن سطح و نشاندن لیگاند، ساختار منظم نانوحفره به هم نریخته است. این نانوکاتالیزگر در واکنش اکسایش ایندان در حضور ترشیو بوتیل هیدروژن پراکسید عملکرد خوبی داشت و عمده محصول ها بصورت ایندانون و ایندانول بدست آمد. در بخش دوم این پروژه به سنتز و استفاده از هتروپلی اسید لوئیس از ساختار کگین به عنوان کاتالیزگر در واکنش باز شدن حلقه اپوکسیدی استیرن اکسید پرداخته شد. هتروپلی اسیدها بصورت کاتالیزگرهای اسیدی، اسیدهای برونشتد و لوئیس بسیار قوی هستند و گستره وسیعی از واکنش ها را در شرایط همگن و نا همگن کاتالیز می نمایند. ابتدا آلومینیوم دو دکا تنگستو فسفات توسط icp و ft-ir شناسایی شد. سپس مقادیر بسیار کم از آن (equiv. 0.001) در واکنش باز شدن حلقه اپوکسیدی استیرن اکسید در حضور الکل ها در دما و زمان های مختلف جهت تولید بتا- آلکوکسی الکل ها بکار گرفته شد که محصول های مورد نظر با hnmr شناسایی شدند. نتایج نشان داد که برای الکل هایی مانند متانول و اتانول، در زمان های ? و 10 دقیقه در دمای c° ?0 و دمای اتاق، محصول فضا گزین با مقادیر بسیار اندک کاتالیزگر با درصد تبدیل %100 و بازده بالای %?? بدست آمد.

1- سنتز و شناسایی مشتقات اورگانوسیلیکون بوران 2- سنتز و شناسایی مشتقات آریل، آلکیل و آلکینیل فروسنیل بوران
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران - پژوهشکده شیمی تجزیه و معدنی 1391
  اشرف السادات احمدیان آغوزی   عبدالوحید مصباح

هدف این پروژه بررسی و سنتز ترکیبات جدید در زمینه شیمی بور می باشد که از دو بخش اصلی تشکیل شده است: 1) سنتز و شناسایی مشتقات اورگانوسیلیکون بوران : از واکنش بور تری برمید و ترکیب lich2sime3 با نسبت های مولی مختلف، مشتقات اورگانو سیلیکون بوران 2a – c سنتز شدند. ساختار کریستالی ترکیب 2a از این ترکیبات، ترکیب تریس (تری متیل سیلیل متیل) بوران2a با روشی نوین و بازدهی بالاتر (97%) نسبت به گزارشات قبلی (65%)، سنتز شد. 2) سنتز و شناسایی مشتقات آریل، آلکیل و آلکینیل فروسنیل بوران: در این بخش، ابتدا ترکیب (دی برمو) فروسنیل بوران 4a (fcbbr2, fc= ferrocene)به عنوان ماده اولیه برای سنتز مشتقات فروسنیل بوران سنتز شد. ترکیبات 4 و 6-9 از واکنش ترکیب 4a با ترکیبات اورگانو لیتیم از قبیل تری متیل سیلیل متیل لیتیم (lich2sime3) و 6،5،3،2- تترا متیل فنیل لیتیم و 6،5،3،2- تترا متیل فنیل آلکینیل لیتیم در حلال –n هگزان سنتز و با استفاده از طیف سنجی 11b-, 1h-nmr شناسایی شدند. ساختار مولکولی ترکیبات 4 و 9 با استفاده از پراش پرتو ایکس اندازه گیری و تائید شد. ساختار کریستالی ترکیب 4 ساختار کریستالی ترکیب 9 در این پروژه سنتز برخی از مشتقات فروسنیل بوران گزارش شده که به دلیل ویژگی لوئیس اسیدی می توانند به عنوان حسگرهایی برای شناسایی یون های فلورید(f?) و سیانید(cn?) به کار روند. کلمات کلیدی: اورگانو بوران، فروسنیل بوران (بوریل فروسن)، حسگرها.

تهیه و شناسایی مشتقات مونووبیس(تیوسمی کاربازون)اسنفتن-کینون و بررسی شیمی کوئوردینانسی آن ها
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران - پژوهشکده شیمی تجزیه و معدنی 1391
  ساسان جهانگیری   میترا قاسم زاده

از واکنش تراکمی شیف باز ترکیب اسنفتن کینون با ترکیب تیوسمی کاربازید با نسبت های 1:1 ودر حضور مقدار زیادی کلریدریک اسید، مشتق مونو(تیوسمی کاربازون) اسنفتن کینون ( hl1) بدست آمد. همچنین از واکنش این ترکیب با دو اکی والان تیوسمی کاربازید و در حضور چند قطره اسید کلرید(بعنوان کاتالیزور واکنش تراکمی شیف باز)، مشتق بیس(تیوسمی کاربازون) اسنفتن کینون ( h2l2) حاصل شد. ساختار این ترکیب بعلت وجود یک پیوند هیدروژنی درون مولکولی بصورت نامتقارن می باشد. از واکنش ترکیب h2l2 با نمک نیکل نیترات شش آبه با نسبت های 1:1 در حضور دو اکی والان سدیم استات در دو حلال متانول و استونیتریل به ترتیب کمپلکس های c1 و c2 بدست آمد ساختار هر دو کمپلکس مذکور بصورت غیرمتقارن و مشابه می باشند. همچنین از واکنش ترکیب h2l2 با نمک نیکل کلرید در حلال متانول و بدون اضافه نمودن باز کمپلکس c3 تهیه گردید. رسوب واکنش در حلال دی متیل سولفوکسید حل و تک کریستال بدست آمد و داده های کریستالوگرافی وجود ساختار متقارن را برای این ترکیب نشان می دهد. در پایان نیز یک سری محاسبات نظری بر روی ساختار های مولکولی بدست آمده با استفاده از نرم افزار aim2000 انجام گرفت

طراحی و سنتز نانو ذرات تیتانیوم اکسید به روش جدید و اصلاح آن به منظور استفاده در سیستم های دارورسانی
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران - پژوهشکده شیمی تجزیه و معدنی 1391
  فاطمه درخوش بایع کلایی   عبدالوحید مصباح

در بخش اول با توجه به اهمیت نانوداروها، ابتدا نانوذره تیتانیوم اکسید (با اندازه ذرات بین 20 تا 30 نانومتر) با نظم و یکنواختی بالا سنتز شد. سپس به منظور پوشش دار سطح نانوذره از ماده ای از جنس پلی ساکارید به نام کیتوسان که زیست سازگاری بالایی با بدن دارد استفاده شد که در این مرحله از کار با کنترل شرایط ph و دمای واکنش به شرایط بهینه ای از پوشش دار کردن رسیدیم. در مرحله بعد، داروی نامحلول در آب زونیسامید (ضد صرع) روی سطح نانوذره پوشش دار و بدون پوشش به منظور افزایش حلالیت این دارو قرار داده شد. سپس آزمایش های رهایش دارو با گذشت زمان در سه محیط مایع شبیه سازی شده بدن، معده و روده در شرایط درون تنی انجام شد. برای شناسایی این نانودارو و سایر مراحل آزمایش از دستگاههایtem ، sem، afm، wide-angle xrd، pls، dsc-tga وft-ir استفاده شد. برای تعیین مقدار دارو در سیستم رهایش دارو در شرایط درون تنی از دستگاه اسپکتروفتومتر uv-vis استفاده شد. نتایج نشان داد که نانوذره به خوبی با اندازه کوچک سنتز شد و مرحله پوشش دار کردن آن نیز به خوبی روی سطح نانوذره انجام شد. در نهایت قرار دادن داروی نامحلول روی سطح نانوذره پوشش دار منجر به انحلال پذیری دارو در سه محیط شبیه سازی شده می شود. در بخش دوم این پروژه از هتروپلی اسیدهایی از ساختارهای کگین، داوسن و پرایسلر به عنوان کاتالیزگر در واکنش دیمر شدن آلفامتیل استیرن استفاده شد. ابتدا هتروپلی اسیدها سنتز گردید. سپس از این کاتالیزگرها با مقادیر بسیار کم(equiv.01/0) در واکنش دیمرشدن آلفامتیل استیرن تحت دما و حلال های مختلف و تولید الیگومرهایی بهره گرفته شد که محصول های مورد نظر باgc-mass وgc شناسایی و تعیین مقدار شدند. نتایج نشان داد که هتروپلی اسیدها در دیمریزه شدن آلفامتیل استیرن بسیار موثر هستند و تحت شرایط دما و حلال مختلف محصول گزینش پذیر خواهیم داشت.

سنتز مشتقات ایندن بعنوان لیگاند برای تهیه کاتالیزگرهای پلیمریزاسیون
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران - پژوهشکده شیمی تجزیه و معدنی 1392
  رضا زمانی   عبدالوحید مصباح

با توجه به اهمیت کاتالیزگرها در صنایع پلیمریزاسیون، در این پروژه ابتدا با تولید ترکیب 2- ایندانون 2 مشتتقات مختلفی از ایندن از طریق واکنش گرینیارد تهیه شدند. ترکیبات 2- فنیل ایندن1 ، 1،4- دی (2- ایندنیل) بنزن 4، 2- اتیل ایندن 5، 2- ایندنیل بی فنیل 6، 2- ایندنیل نفتالین 7، 2،6- بیس (2- بنزو ایمیدازیل) پیریدین 9 می توانند به عنوان لیگاند جهت واکنش با برخی از فلزات عناصر واسطه مانند زیرکونیوم تترا کلراید و پلاتین تترا کلراید و غیره استفاده شوند. ترکیبات سنتز شده بیس (2- فنیل ایندن) زیرکونیوم دی کلراید 3، بیس ایندن زیرکونیوم دی کلراید 8، 6،2- بیس (2- بنزو ایمیدازیل) پیریدین آهن دی کلراید 10 به عنوان کاتالیزگر در تولید پلیمرهای اتیلن و پروپیلن استفاده می شوند. این ترکیبات از طریق طیف سنجی مادون قرمز(ir) ، طیف سنجی رزونانس مغناطیسی هسته (nmr) و طیف سنجی جرمی (ms) و دمای ذوب شناسائی شدند.

سنتز و شناسایی ترکیبات جدید فروسنیل و دی فروسنیل بوران
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران - پژوهشکده شیمی تجزیه و معدنی 1392
  مارال لامعی   عبدالوحید مصباح

هدف این پروژه، سنتز ترکیبات جدید فروسنیل- و دی فروسنیل بوران بود. واکنش بین ترکیب 1و ترکیبات ارگانو لیتیم مانند c9h7li ,me3sich2li ,mes li ,dur li با نسبت های مولی متفاوت منجر به تشکیل ترکیبات فروسنیل بوران 7-2 می شوند. علاوه بر این، از واکنش بین ترکیب 1 و تری اتیل سیلان ( (et3sih ترکیب دی فروسنیل بوران 8 سنتز شد. ترکیبات 10 و 12 نیز از واکنش بین ترکیب 8 و مزیتیل آلکینیل لیتیم و 2 – مرکاپتوپیریدین به ترتیب سنتز شدند. تمام ترکیبات سنتز شده با استفاده از طیف سنجی رزونانس مغناطیسی هسته (nmr-h1,-b11 ) شناسایی شدند.

1- سنتز مشتقات بورونیک و بورینیک استر 2- سنتز مشتقات تری اورگانیل بوران
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران - پژوهشکده توسعه صنایع شیمیایی ایران 1392
  مریم خلیلی   عبدالوحید مصباح

چکیده: این پایان نامه شامل دو بخش می¬باشد: در بخش اول این پروژه، مشتقات جدیدی از بورونیک اسید و بورینیک استر بدست آمدند. از واکنش محلول تری متیل بورات b(ome)3 با ترکیبات اورگانو لیتیم مانند dur-li، mes-li و ind-li ترکیبات 2، 4، 5، 7 سنتز شدند این ترکیبات به عنوان حسگر-های مولکولی، بازدارنده¬های آنزیمی و مواد آنتی باکتریال به کار برده می¬شوند. در بخش دوم این پروژه از واکنش بور تری برماید bbr3 یا بور تری کلراید bcl3 با ترکیبات dur-li، ind-li، ph2n-li و 2-تیو پیریدین، مشتقات تری اورگانیل بوران 10-12 و 14 سنتز شدند. استفاده از استخلاف¬های حجیم موجب پایداری اتم بور در این ترکیبات می¬شود. تمامی ترکیبات سنتز شده با استفاده از روشهای طیف سنجی (ir، 11b-, 1h-nmr) شناسایی شدند. . . کلمات کلیدی: بورونیک اسید، بورینیک استر، اورگانو لیتیم و اورگانو بوران.

سنتز و شناسایی مشتقات بوران بر پایه کمپلکس ساندویچی آهن (فروسن)
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران - پژوهشکده شیمی تجزیه و معدنی 1393
  فاطمه میرچراغعلی   عبدالوحید مصباح

چکیده: هدف اصلی در این پروژه سنتز مشتقات جدید بوران بر پایه کمپلکس ساندویچی آهن(فروسن) بود. به این منظور ابتدا ترکیب های دی برمو بوریل فروسن(دی برمو فروسنیل بوران) 1 و نیز برمو دی فروسنیل بوران 6 سنتز شدند. از واکنش ترکیب 1 با لیتیم دی متیل آمید (linme2) و [تریس(تری متیل سیلیل) سیلیل] پتاسیم k+[si(sime3)3]- به ترتیب ترکیب های 2a و 4 سنتز شدند و از واکنش ترکیب 2a با k+[si(sime3)3]- ترکیب 3 سنتز شد. (11b) = 46 ppm 55 ppm 36 ppm 75 ppm 51 ppmδ از واکنش ترکیب 6 با واکنشگر هایی همچون لیتیم دی متیل آمید (linme2)، لیتیم متوکسید (liome)، پتاسیم ترشیو بوتوکسید (kotbu)، [تریس(تری متیل سیلیل) سیلیل] پتاسیم k+[si(sime3)3]- و تری متیل سیلیل متیل لیتیم (lich2sime3) از طریق حذف نمک به ترتیب ترکیب های 7 , 8 , 9 , 10 و 11 سنتز شدند. (11b) = 40.5 ppm 46 ppm 46.3 ppm 84 ppm 68 ppmδ همچنین سایر مشتقات بوران بدون گروه فروسنیل، ترکیب های 12 و 13 از واکنش k+[si(sime3)3]- با تری متوکسی بوران b(ome)3 و برمو- بیس(دی متیل آمینو) بوران brb(nme2)2 سنتز شدند. تمام ترکیب های سنتز شده با استفاده از روشهای طیف سنجی (11b-, 1h- and 13c –nmr) شناسایی شدند. هدف از سنتز اینگونه بوران ها بررسی خصلت لوویس اسیدی آن ها بود که وابسته به افزایش یا کاهش جابجایی شیمیایی اتم بور (δ 11b) در این ترکیب ها است. (11b) = 18.6 ppm 36.6 ppm 27.5 ppm 38.5 ppmδ کلمات کلیدی: بوران، بوریل فروسن، دی فروسنیل بوران، لوویس اسیدی

1- سنتز و شناسایی ترکیبات جدید آلکینیل بورونیک استر 2- سنتز مزوپور آلومین بورات
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران - پژوهشکده شیمی تجزیه و معدنی 1393
  خیرالله نوری   عبدالوحید مصباح

در بخش اول این پروژه، مشتقات جدید آلکینیل بورونیک استرسنتزشدند. واکنش ترکیبات ارگانو لیتیم مانندfcccli ، durccliو phccli با ترکیب b(ome)3 به ترتیب منجر به تشکیل ترکیبات 4 ,3 و5 ¬شد. بعلاوه از واکنش ترکیب لیتیم فروسنیل استیلید (fcccli) با brb(nme2)2، clsime3 وfc2bbr بترتیب ترکیبات6، 7 و 9 سنتز شدند. همچنین از واکنش ترکیب دوریل استیلید (durccli) با ترکیب برمو(دی فروسنیل) بوران (fc2bbr) ترکیب10 نیز سنتز شد. ترکیبات سنتز شده با استفاده از روش طیف سنجی رزونانس مغناطیسی هسته (nmr-h1,-b13c-11,) شناسایی شدند. در بخش دوم این پروژه ، سنتز مزوپور آلومین بورات برای اولین باربا استفاده از سورفکتانت استئاریک اسید از طریق روش سل-ژل انجام گردید. در این مزوپور بطور هم زمان ترکیب بور با سورفکتانت استئاریک اسید آمیخته شده و مزوپور آلومین بورات تشکیل شد. جهت شناسایی مزوپور سنتز شده از دستگاههای: طیف سنجft-ir ، دستگاه تخلخل سنجbet) و bjh)، پراش پرتوایکس((wa-xrd، تجزیة میکروسکوپ الکترونی روبشی(sem)، تجزیه پاشنده انرژی پرتوایکس(edx) استفاده شد که حفره¬ها منظم بوده و آلومینیوم اکسید و بوریک اسید بخوبی در هم امتزاج پیدا کرده اند که اندازه حفره (cm³/g) 1002/0 و قطر حفره (nm) 4/2 می¬باشد. بنابراین محصولی که داریم پتانسیل این را دارد که هم به عنوان کاتالیزگر و هم به عنوان پایه کاتالیزگر مورد استفاده قرار گیرد.

سنتز و شناسایی نانو ذرات روی اکسید به روش جدید بر روی نانو لوله های کربنی چنددیواره و بررسی ویژگی های کاتالیزی و فوتوکاتالیزی آن.
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران - پژوهشکده شیمی تجزیه و معدنی 1393
  سمیه گل صنم لو   علی اکبر طرلانی

در این پروژه ابتدا نانولوله های کربنی چند دیواره با گروه های اسیدی عامل دار شده و سپس به روش سل- ژل و به کمک آمینو اسید لیزین که یک ماده ی دو عاملی و دوستدار طبیعت است نانوذرات اکسید روی به طور مستقیم بر روی نانو لوله های کربنی چند دیواره سنتز شدند. برای شناسایی نانولوله های عامل دار شده و همچنین نانوکامپوزیت سنتز شده از فن های sem، xrd، ir-ft، tga و pl استفاده شد و نتایج نشان داد که عمل سنتز به خوبی انجام شده است و نانوذرات اکسید روی به صورت شیمیایی بر روی نانولوله های کربنی قرار گرفته اند. همچنین نتایج حاصل از واکنش های فوتوکاتالیزی عملکرد خوبی را از نانوکامپوزیت سنتز شده در برابر رنگهایی مثل متیل قرمز، متیلن آبی و کنگو سرخ نشان داد. به طوری که بعد از یک ساعت تحت نور مرئی قرار گرفتن، در مقایسه با شاهد، به ترتیب 85، 100 و 98 درصد رنگ ها تجزیه شدند. در پروژه دوم برای ساخت حسگر زیستی گلوکز، ابتدا نانو ذرات اکسید مس و اکسید روی به روش حلال- دما و به کمک آمینو اسیدها سنتز شدند. برای شناسایی نانوذرات سنتز شده از فن های sem، xrd، ir-ft و tga استفاده شد. سپس نانولوله های کربنی چند دیواره با گروه های اسیدی به کمک اسید نیتریک و اسید سولفوریک عامل دار شده و پس از آن نانوذرات سنتز شده بر روی آنها قرار داده شدند و برای شناسایی گلوکز به کمک الکترود شیشه ای کربن به کار برده شدند. حساسیت این حسگر زیستی در برابر گلوکز 33/64 میکرو آمپر بر سانتیمتر مربع در میلی مولار برای روی اکسید سنتز شده با افزودنی سیستئین- اگزالیک اسید و 67/139 میکرو آمپر بر سانتیمتر مربع در میلی مولار برای اکسید مس سنتز شده با افزودنی لیزین- اوره بود. کلمات کلیدی: نانولوله های کربنی چند دیواره، نانوذرات اکسید روی، نانوذرات اکسید مس، نانوکامپوزیت، فوتوکاتالیزگر، حسگر زیستی، الکترود گلسی کربن.