پلی هیدرو کینولین ها از طریق واکنش حلقه زایی 5،5 دی متیل -3،1 سیکلو هگزان دی ان ،آلدهیدهای آروماتیک ،استیل استو استات و آمونیوم استات در حضور کاتالیزور پاراتولوئن سولفونیک اسید تحت شرایط بدون حلال به صورت تک مرحله ای با راندمان 86 تا 96 درصد سنتز شدند ترکیبات تهیه شده با استفاده از روش های طیف سنجی ft-ir و h-nmr و c-nmr شناسایی شدند

در این تحقیق، یک روش با انتخابگری بالا برای پیش تغلیظ و استخراج کادمیم به روش نقطه ابری با استفاده از لیگاند جدید (2-((2-((h1-بنزو(d)ایمیدازول-2ایل)متوکسی)فنوکسی متیل)-h1 بنزو(d)ایمیدازول(bimpi)استفاده گردیده است سپس اندازه گیری آن در حد مقادیر ناچیز توسط اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای صورت گرفته است. در این ر.ش یون کادمیم با لیگاند مذکور واکنش داده و تحت شرایط بهینه ph=10 و بافر کربنات یک کمپلکس آب گریز تشکیل می دهد که تحت شرایط بهینه در فاز غنی سورفکتانت با تریتون x-114 به دام می افتد. روش پیشنهادی دارای گستره خطی yg1 250-2 و حد تشخیص yg 0/5 و انحراف استاندارد 7/1 برای غلظت 100 از کاتیون کادمیم می باشد. این روش برای تعیین یون کادمیم در نمونه های مختلف سیگار خارجی و داخلی به کار گرفته شد و نتایج رضایت بخشی ارایه داد.

در این تحقیق، روش میکرواستخراج فاز جامد پخشی همراهی شده با حلال به عنوان یک تکنیک ساده اصلاح شده برای اندازه گیری پارابن ها در محلول های آبی و آرایشی- بهداشتی معرفی شده است. نانوذرات مگنتایت عامل دار شده با گروه عاملی آمینو پروپیل (mnps) با موفقیت سنتز و برای این تکنیک به کار گرفته شد. تحت شرایط بهینه حد تشخیص به دست آمده بین ng/l50 و ng/l 300 و انحراف استاندارد برای 5 بار تکرار، کمتر از % 8 به دست آمد. تحت شرایط بهینه فاکتور تغلیظ برای پارابن های مختلف از 217 تا 1253 و کارایی استخراج از 10 تا % 62 به دست آمد. کارایی نسبی استخراج برای نمونه های حقیقی شامل آب رودخانه و محلول دهان شویه و کرم دست در محدوده 87-% 103به دست آمد. از جمله مزایای روش پیشنهاد شده: سادگی، سرعت زیاد، خاصیت زیست سازگار بودن و توانایی استخراج زیاد آن است. در تحقیق دیگر، اصول مدولاسیون برای سیستم کروماتوگرافی مایع دوبعدی معرفی گردید. از پلیمر پلی اتیلن گلایکول(peg) برای بهینه کردن شرایط استفاده شد. در مقایسه با سیگنال مدوله نشده پیک های خیلی باریک تری به دست آمد. جداسازی کروماتوگرافی مایع دوبعدی مدوله شده نشان داد که تغلیظ ملکول ها در ستون منولیت انجام شده و به طور متناوب جزء تغلیظ شده، آزاد گردیده و به بعد دوم کروماتوگرافی مایع تزریق می شود. در واقع دو ستون منولیت در شیر ده راهه، هم برای تغلیظ نمونه به کار می رود و هم نمونه را به ستون بعد دوم تزریق می کند. در نتیجه پیک-های خیلی باریک تری را منجر می شود.

در این مطالعه یک روش برای اندازه گیری همزمان استامینوفن و کافئین توسط روش آنالیز فاکتورهای موازی (parafac) و روش کالیبراسیون کمترین مربعات جزئی (pls) ارائه شده است. کالیبراسیون بر اساس 25 مخلوط دو جزئی در رنج غلظتی 00/10-20/0 و00/18-10/0 میکروگرم بر لیتر از استامینوفن و کافئین تهیه شده است.روش مذکور در پنج ph مختلف 1، 5، 7، 10و 11 انجام گرفته است.آنالیز فاکتور های موازی با استفاده از داده های سه بعدی (5×151×25)و همچنین در بهترین ph ارائه شده است. توانایی روش در آنالیز نمونه های حقیقی برای اندازه گیری استامینوفن و کافئین در نمونه های بیولوژیکی همانند پلاسمای خون و ادرار مورد سنجش قرار گرفته است.دقت روش توسط محاسبهrmsep که برابر 1476/0و2995/0 برای استامینوفن و کافئین است،مورد سنجش قرار گرفته است.

یکی از مشکلات عمده صنعت، خوردگی فلزات و هزینه های ناشی از آن است که این هزینه ها، فقط جنبه ی مالی نداشته و گاهی اوقات خسارات جبران نشدنی نیز به همراه دارد. آهن و آلیاژهای آن از پر کاربردترین مواد مصرفی در صنعت هستند. اگرچه با افزودن فلزات و مواد دیگر به آهن و تولید آلیاژهای آن، میزان خوردگی این فلز را تا حد زیادی کاهش می دهد، اما امروزه هنوز هم کنترل خوردگی این فلز و آلیاژهای آن در محیط های اسیدی از مسائل مهم به شمار می رود. یکی از پرکاربردترین اسیدها در صنعت، هیدرو کلریک اسید است که در اسیدشویی و رسوب زدایی استفاده می شود. اما استفاده از این اسید در کنار فلزاتی هم چون آهن، مشکلات وسیعی را در حوزه ی خوردگی به وجود می آورد. برای جلوگیری و محافظت فلزات در مقابل محیط های خورنده، از بازدارنده های خوردگی استفاده می گردد. بازهای شیف به عنوان بازدارنده های خوردگی مناسب برای آهن، مس و آلومینیوم گزارش شده است. بازهای شیف محصول واکنش تراکمی بین آمین ها و آلدییدها یا کتون ها با فرمول کلی r2c=nr می باشد. تحقیقات انجام شده نشان می دهد که اثر بازداری بازهای شیف به مراتب بیشتر از آلدییدها و آمین ها بوده که این اثر به حضور گروه –c=n– در مولکول نسبت داده شده است. در این پژوهش، اثر بازداری دو باز شیف جدید به عنوان بازدارنده خوردگی فولاد نرم در محیط هیدرو کلریک اسید 6 مولار به روش های قطبی شدن تافلی، طیف بینی امپدانس، کاهش وزن و کوانتمی بررسی شده است. نتایج حاصل از روش کاهش وزن نشان می دهد که افزایش غلظت بازدارنده، عامل موثری در جهت کاهش خوردگی است اما افزایش طولانی زمان، نمی تواند خوردگی را زیاد کاهش دهد. داده های به دست آمده از روش های الکتروشیمیایی، درصد بازدارندگی تا 97 درصد را برای هر دو بازدارنده نشان می دهند. نتایج حاصل از پلاریزاسیون تافلی نشان می دهد که این دو ترکیب، به عنوان بازدارنده های مخلوط عمل کرده و پتانسیل خوردگی را به مقدار چشمگیری جابجا نمی کنند. اندازه گیری های امپدانس نشان می دهد که با افزایش غلظت بازدارنده در محیط اسیدی، مقدار مقاومت پلاریزاسیون و به تبع آن درصد بازدارندگی فلز افزایش می یابد. کلیه روش ها، با تطابق نسبتاً خوبی نشان می دهند که افزایش غلظت بازدارنده، عامل موثری در جهت کاهش خوردگی است. جذب بازدارنده ها روی سطح فولاد نرم از هم دمای جذب لانگمویر تبعیت می کند و مقادیر منفی به دست آمده برای انرژی آزاد جذب، نشان از جذب فیزیکی-شیمیایی بازدارنده ها دارد و این مطلب با مطالعات دمایی انجام شده به روش پلاریزاسیون نیز تأیید شده است چرا که با افزایش دما، مقدار درصد بازدارندگی کاهش می یابد.

پاتولین در سال 1970 توسط آژانس بین المللی تحقیقات سرطان به عنوان یک "ماده سرطانزای احتمالی برای انسان" طبقه بندی شد. این یافته نگرانی وسیعی رادر سطح بین المللی درپی-داشت . پاتولین در میوه هایی مثل سیب ، انگور، زردآلو، گوجه و فراورده های غذایی حاصل از آن ها تشکیل می شود اما در بین این میوه ها، سیب وفراوه های آن بخصوص آب سیب مهمترین منبع تحقیقات در مورد پاتولین می باشد. با توجه به مصرف زیاد آب سیب دردنیا و ایران، هدف ازاین تحقیق، بررسی میزان پاتولین در انواع آب سیب های موجوددر کشور بااستفاده از روش ریز استخراج مایع-مایع پخشی می باشد. دراین پژوهش، از روش میکرو استخراج مایع- مایع پخشی با بکارگیری مایعات یونی برای پیش تغلیظ و جداسازی پاتولین استفاده شده است. در این روش مخلوط مناسب مایع یونی 1-هگزیل 3-متیل ایمیدازولیوم هگزافلورو فسفات([hmim]pf6) ، بعنوان حلال استخراجی و متانول(حلال پخش کننده) جهت استخراج پاتولین به کار گرفته شده است. پس از اضافه شدن نمک، مخلوط حلال استخراجی وپخشی به سرعت به وسیله سرنگ به درون محلول تزریق گردید. محلول کدر و ابری شده و استخراج توسط قطرات بسیار ریز مایع یونی انجام شد. در نهایت پس از سانتریفوژ محلول، فاز ته نشین شده حاوی پاتولین به طور کامل به همراه (حلال رقیق کننده) به hplc تزریق و میزان پاتولین اندازه گیری شد. در این کار پارامترهایی نظیر ph، مقدار مایع یونی به عنوان حلال استخراجی، مقدار حلال پخش کننده واثر نمک بااستفاده-ازروش آماری سطح پاسخ (rsm) باطرح مکعب مرکزی بهینه شد و کارایی روش پیشنهادی تحت شرایط بهینه با استناد به ارقام شایستگی روش در مقایسه با سایر روش های ارائه شده در مقالات مورد ارزیابی قرار می گیرد. روش ارائه شده به طورموفقیت آمیزی برای اندازه گیری پاتولین در نمونه های حقیقی به کار گرفته شد.

استفاده از گیاهان در تمام ادوار تاریخی از ابتدا تا کنون در زندگی انسان نقش انکار ناپذیری داشته و از آنها به عناوین مختلف استفاده شده است. یکی از کاربردهای گیاهان در زندگی انسان استفاده آن به عنوان دارو جهت درمان بیماری ها می باشد که در ایران همپای سایر نقاط جهان در دهه اخیر شاهد رشد فزاینده این امر بوده ایم. در این خصوص شناسایی گیاهان و کشف خواص درمانی آنها از اهمیت به سزایی برخوردار می باشد. در این تحقیق گیاه باباآدم مورد ارزیابی قرار گرفته که با توجه به خواص درمانی گوناگونی که در مراجع برای آن ذکر گردیده ولی تا کنون اقدامی جهت استخراج، شناسایی و تعیین مقدار مواد موثره آن صورت نگرفته است. در پروژه حاضر از ریشه و برگ گیاه مذکور عصاره گیری به عمل آمده و برخی ترکیبات آن (اینولین و کلروژنیک اسید) مورد شناسایی و تعیین مقدار قرار گرفتند. برای شناسایی و اندازه گیری اینولین موجود در عصاره های ریشه و برگ باباآدم از روش کالریمتری (رنگ سنجی) به کمک معرف آنترون با استفاده از دستگاه اسپکتروفتومترuv/vis استفاده گردید. در این روش شناسایی و تعیین مقدار کربوهیدرات ها (مقدار کل قند) بر اساس اینولین (به عنوان ماده موثره) با استفاده از معرف آنترون 28/0 درصد در اسید سولفوریک غلیظ که شناساگر اختصاصی کربوهیدرات هاست و تشکیل کمپلکس رنگی (سبز رنگ) و با استفاده از منحنی استاندارد اینولین (جذب بر حسب غلظت) در طول موج 620 نانومتر انجام می گردد. همچنین شناسایی و تعیین مقدار کلروژنیک اسید موجود در عصاره ها نیز با استفاده از دستگاه hplc و منحنی استاندارد کلروژنیک اسید ( سطح زیر پیک بر حسب غلظت) در طول موج 325 نانومتر انجام شد. مقدار اینولین (کربوهیدرات ها بر اساس اینولین) در عصاره های ریشه و برگ باباآدم به ترتیب w/v 217/0?237/16% و w/v 079/0? 575/0% و مقدار کلروژنیک اسید به ترتیب w/v 007/0% و w/v 0006/0% بود. نتایج بدست آمده نشان داد که مقدار اینولین در عصاره ریشه باباآدم 28 برابر عصاره برگ آن می باشد و نیز مقدار کلروژنیک اسید موجود در عصاره ریشه 12 برابر عصاره برگ آن می باشد.

چکیده دراین تحقیق ابتدا ¬مطالعات هدایت¬سنجی و اسپکتروفتومتری تشکیل کمپلکس بین کاتیون¬های فلزات سنگین از جمله cd2+,co2+, hg2+, cu2+, pb2+,ag+ و لیگاندهای تری¬آزن و بی¬پیریدین انجام شد. به همین منظور چهار لیگاند از خانواده تری¬آزن¬ و دو لیگاند از خانواده بی¬پیریدین انتخاب و تیتراسیون¬های هدایت¬سنجی و اسپکتروفتومتری با کاتیون¬های فوق در حلال استونیتریل انجام شد. برای ارزیابی ثابت تشکیل با استفاده از روش هدایت¬سنجی نمودار هدایت مولار بر حسب نسبت مولی لیگاند به فلز و در روش اسپکترو¬فتومتری نمودار جذب بر حسب نسبت مولی فلز به لیگاند رسم گردید و برای انجام فیت های کامپیوتری از برنامه kinfit استفاده شد. نمودار log k? نسبت به 1/t برای تمام کمپلکس¬های تشکیل شده خطی و مقادیرh°¬? ¬وs°¬? از معادله وانت¬هوف که به ترتیب شیب و عرض از مبداء نمودار را نشان می¬دهد برای چهار لیگاند تری¬آزن محاسبه شد. در بخش دوم تحقیق از دیسک های اکتادسیل سیلیکا c18 اصلاح شده با لیگاند شماره چهار از دسته تری¬¬¬آزن¬ها برای پیش تغلیظ و اندازه¬گیری مقادیر ناچیز جیوه (ii) به روش استخراج فاز جامد و اندازه گیری آن با استفاده از اسپکترومتری جذب اتمی بخارات سرد استفاده شد. در این روش ابتدا غشاء اکتادسیل¬¬سیلیکا با لیگاند حل¬شده در حلال استونیتریل اصلاح و سپس محلول کاتیون جیوه در محلول آبی از روی غشاء عبور داده شد. پس از جذب کاتیون جیوه بر روی غشاء آنرا با ml5 اسید نیتریک 5/1 مولار شستشو داده و با اسپکترومتری جذب¬اتمی مورد اندازه¬گیری قرار¬گرفت. پارامترهای تجربی موثر بر سیستم شامل ph ، غلظت عامل کاهنده، مقدار لیگاند، انتخاب شوینده، سرعت جریان، حجم بازداری و ظرفیت دیسک اصلاح شده بهینه گردید. حد¬تشخیص روش بر اساس سه برابر انحراف استاندارد شاهد در محلول نمونه هضم شدهg l-1? 005/0 و در نمونه¬های اصلی نفت خام و بنزین g l-1? 25/0 بود. گستره خطی روش در دامنه g l-1? 65/0-8/0 به¬دست آمد. فاکتور بهبود9/9 ، انحراف استاندارد نسبی برای تعیین ml50 از محلول g l-1? 1/0و 5/0 محلول جیوه در محلول آبی برای سه بار اندازه¬گیری به ترتیب 9/1% و 1% بود. در بخش سوم این پروژه، یک سنسور نوری جدید با استفاده از لیگاند شماره 4 از دسته تری آزن¬ها به عنوان شناساگر برای تعیین یون¬های جیوه طراحی شده¬است. در این روش، لیگاند مزبور در حلال¬اتیلن دی¬آمین حل و غشاء تری¬استیل¬سلولز به¬مدت 3-2 دقیقه در آن قرار داده¬شد و لیگاند بر روی آن تثبیت گردید. مطالعات اسپکتروفتومتری لیگاند مزبور با یون جیوه در حلال¬dmf¬ بررسی و ثابت پایداری آن با استفاده از برنامه¬kinfit¬ 81/7 ارزیابی شد. غشاء به یون جیوه با تغییر رنگ برگشت پذیر آن از نارنجی به سبز در محلول بافر با ph=3 پاسخ می¬دهد. این اپتـود در محدوده ¬ ?g ml-190 -7 خطی و حد تشخیـص آن¬ng ml-1 64 مـی¬باشـد. زمـان پاسـخ آن¬ با توجـه بـه غلـظـت یون جیوه در حدود 15 دقیقه است. بازیابی این حس¬گر با محلول اتیلن¬دی¬آمینmol l-1 01/0 به صورت برگشت پذیر انجام می شود. روش ارائه¬شده به¬طور موفقیت¬آمیزی برای تعیین جیوه در نمونه های حقیقی به¬کار گرفته که نتایج رضایت بخشی به¬دست آمد. واژگان کلیدی : هدایت¬سنجی، اسپکتروفتومتری، لیگاند، استخراج فاز جامد، اپتد چکیده دراین تحقیق ابتدا ¬مطالعات هدایت¬سنجی و اسپکتروفتومتری تشکیل کمپلکس بین کاتیون¬های فلزات سنگین از جمله cd2+,co2+, hg2+, cu2+, pb2+,ag+ و لیگاندهای تری¬آزن و بی¬پیریدین انجام شد. به همین منظور چهار لیگاند از خانواده تری¬آزن¬ و دو لیگاند از خانواده بی¬پیریدین انتخاب و تیتراسیون¬های هدایت¬سنجی و اسپکتروفتومتری با کاتیون¬های فوق در حلال استونیتریل انجام شد. برای ارزیابی ثابت تشکیل با استفاده از روش هدایت¬سنجی نمودار هدایت مولار بر حسب نسبت مولی لیگاند به فلز و در روش اسپکترو¬فتومتری نمودار جذب بر حسب نسبت مولی فلز به لیگاند رسم گردید و برای انجام فیت های کامپیوتری از برنامه kinfit استفاده شد. نمودار log k? نسبت به 1/t برای تمام کمپلکس¬های تشکیل شده خطی و مقادیرh°¬? ¬وs°¬? از معادله وانت¬هوف که به ترتیب شیب و عرض از مبداء نمودار را نشان می¬دهد برای چهار لیگاند تری¬آزن محاسبه شد. در بخش دوم تحقیق از دیسک های اکتادسیل سیلیکا c18 اصلاح شده با لیگاند شماره چهار از دسته تری¬¬¬آزن¬ها برای پیش تغلیظ و اندازه¬گیری مقادیر ناچیز جیوه (ii) به روش استخراج فاز جامد و اندازه گیری آن با استفاده از اسپکترومتری جذب اتمی بخارات سرد استفاده شد. در این روش ابتدا غشاء اکتادسیل¬¬سیلیکا با لیگاند حل¬شده در حلال استونیتریل اصلاح و سپس محلول کاتیون جیوه در محلول آبی از روی غشاء عبور داده شد. پس از جذب کاتیون جیوه بر روی غشاء آنرا با ml5 اسید نیتریک 5/1 مولار شستشو داده و با اسپکترومتری جذب¬اتمی مورد اندازه¬گیری قرار¬گرفت. پارامترهای تجربی موثر بر سیستم شامل ph ، غلظت عامل کاهنده، مقدار لیگاند، انتخاب شوینده، سرعت جریان، حجم بازداری و ظرفیت دیسک اصلاح شده بهینه گردید. حد¬تشخیص روش بر اساس سه برابر انحراف استاندارد شاهد در محلول نمونه هضم شدهg l-1? 005/0 و در نمونه¬های اصلی نفت خام و بنزین g l-1? 25/0 بود. گستره خطی روش در دامنه g l-1? 65/0-8/0 به¬دست آمد. فاکتور بهبود9/9 ، انحراف استاندارد نسبی برای تعیین ml50 از محلول g l-1? 1/0و 5/0 محلول جیوه در محلول آبی برای سه بار اندازه¬گیری به ترتیب 9/1% و 1% بود. در بخش سوم این پروژه، یک سنسور نوری جدید با استفاده از لیگاند شماره 4 از دسته تری آزن¬ها به عنوان شناساگر برای تعیین یون¬های جیوه طراحی شده¬است. در این روش، لیگاند مزبور در حلال¬اتیلن دی¬آمین حل و غشاء تری¬استیل¬سلولز به¬مدت 3-2 دقیقه در آن قرار داده¬شد و لیگاند بر روی آن تثبیت گردید. مطالعات اسپکتروفتومتری لیگاند مزبور با یون جیوه در حلال¬dmf¬ بررسی و ثابت پایداری آن با استفاده از برنامه¬kinfit¬ 81/7 ارزیابی شد. غشاء به یون جیوه با تغییر رنگ برگشت پذیر آن از نارنجی به سبز در محلول بافر با ph=3 پاسخ می¬دهد. این اپتـود در محدوده ¬ ?g ml-190 -7 خطی و حد تشخیـص آن¬ng ml-1 64 مـی¬باشـد. زمـان پاسـخ آن¬ با توجـه بـه غلـظـت یون جیوه در حدود 15 دقیقه است. بازیابی این حس¬گر با محلول اتیلن¬دی¬آمینmol l-1 01/0 به صورت برگشت پذیر انجام می شود. روش ارائه¬شده به¬طور موفقیت¬آمیزی برای تعیین جیوه در نمونه های حقیقی به¬کار گرفته که نتایج رضایت بخشی به¬دست آمد. واژگان کلیدی : هدایت¬سنجی، اسپکتروفتومتری، لیگاند، استخراج فاز جامد، اپتد

به منظور تعیین و اندازه گیری مقادیر ناچیز فلزات سنگین، روش spe با جاذب سیلیکاژل نانو حفره عامل دار سنتزی به کار برده شد. در برسی های اولیه قابلیت جذب سیلیکاژل عامل دار شده (fnps) روی کاتیون های عناصر واسطه به روش استخراج فاز جامد ناپیوسته مطالعه شد. مقدار کاتیون عبور کرده از صافی با روش جذب اتمی شعله اندازه گیری و مورد ارزیابی قرار گرفت. fnps برای کاتیون های سرب و کادمیم گزینش پذیری بهتری را نشان می دهد. برسی های بعدی برای تعیین شرایط بهینه آزمایشگاهی برای بازداری و بازیابی نظیر مقدار جاذب، زمان استخراج، حجم و نوع شوینده، ph و یون های مزاحم بررسی و بهینه شد تحت شرایط بهینه گنجایش جاذب اصلاح شده برای کادمیم و سرب به ترتیب mg.gr-1 155و mg.gr-1125 و فاکتور تغلیظ 100 و 120 بدست آمده است. حد تشخیص روش برای کادمیم و سرب به ترتیب g.l-197/0 و g.l-1 85/0 و انحراف استاندارد روش برای 8 بار اندازه گیری محلول های حاوی ppm4 از هر دو عنصر 4/2 و 6/2 درصد به دست آمده است. این روش در شرایط بهینه برای استخراج و اندازه گیری سرب و کادمیم در نمونه های پساب کارخانه باریج اسانس و آب چشمه مورد استفاده قرار گرفت.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.