هدف تحقیق حاضر، توسعه روش های آماده سازی و پیش تغلیظ ترکیبات مختلف بر اساس میکرواستخراج های سه فازی مایع، جهت جداسازی و اندازه گیری بیشتر در سیستم hplc می باشد. در بخش اول فصل تجربی، آماده سازی شرایط لازم برای سیستم hplc بیان گردید. در بخش دوم، استخراج داروی دیکلوفناک، توسط قطره مستقیم آویزان مورد بررسی قرار گرفته است. فاکتور تغلیظ برای آنالیت، 102 می باشد. منحنی کالیبراسیون، با رسم سطوح زیر پیک محلول های استاندارد، از غلظت 1/0 تا2500 میکروگرم بر لیتر، در مقابل غلظت بدست آمد؛ که محدوده خطی روش، در گستره ی 2000- 5/0 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 9997/0 می باشد. حد تشخیص روش (lod)، به طور عملی در نسبت (3 = s/n) با هفت بار تکرار آزمایش بدست آمد؛ که مقدار آن 1/0 میکروگرم برلیتر بود. تکرار پذیری یا دقت روش، به صورت انحراف استاندارد نسبی (rsd) برای پنج بار تکرار آزمایش بر روی محلول استانداردی از نمونه، که غلظت آن در محدوده وسط غلظت های مورد استفاده برای رسم منحنی کالیبراسیون قرار داشت مقدار 2/7 % محاسبه گردید. در بخش سوم فصل تجربی، استخراج و اندازه گیری 3- نیتروآنیلین، در نمونه های آبی با همان روش قبل و با استفاده از کراون اتر و سیستم hplc انجام گرفت. محدوده خطی روش، در گستره ی 1500- 5 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 9983/0 = r می باشد. lod روش 1 میکروگرم بر لیتر بود. تکرار پذیری روش، مقدار 9/4 % محاسبه گردید. فاکتور تغلیظ بدست آمده نیز 6/148 می باشد. بخش چهارم نیز به استخراج کلروفنل ها از نمونه های زیست محیطی آب، با استفاده از روش جدید قطره می پردازد. در این کار، منحنی کالیبراسیون برای هفت محلول استاندارد از آنالیت های مورد نظر رسم گردید؛ که بر اساس آن، ضرایب همبستگی برای تمام آنالیت ها بیشتر از 9973/0 می باشد. حد تشخیص روش، دارای مقادیر 5 تا 10 میکروگرم بر لیتر بودند. تکرار پذیری روش کمتر از مقدار 4/7 % بدست آمدند و مقادیر فاکتور تغلیظ بین 115 تا 170 محاسبه گردید. در بخش پنجم فصل تجربی، یک روش جدید و بسیار سریع، با استفاده از فیبرهای توخالی و حلال های آلی فرار برای اولین بار معرفی گردیدند. در این تحقیق، دقت روش برای تمام آنالیت ها کمتر از 34/4 % گزارش شد. با رسم منحنی های کالیبراسیون، مقادیر r بیشتر از 9991/0 می باشد. حد تشخیص آنالیت ها دارای مقادیر 01/0 تا 1/0 میکروگرم بر لیتر بودند و آنالیت ها با مقادیر بیشتر از 250 تا 670 بار تغلیظ شدند. در بخش ششم، از مایعات یونی برای میکرواستخراج آمین های آروماتیک بر اساس قطره فروبرده شده در محلول، استفاده گردید. در این کار، از مایع یونی [c6mim][pf6]، به جای حلال های آلی سمی و خطرناک، استفاده شد. تحت شرایط بهینه با رسم منحنی های کالیبراسیون، مقادیر ضرایب همبستگی بدست آمده برای هر سه آنالیت، بیشتر از 9983/0 می باشد. حد تشخیص روش 1 و 5/2 میکروگرم بر میلی لیتر بودند. دقت روش، بین 9/4 % تا 8/6 % به دست آمد. فاکتورهای تغلیظ بین 132 تا 186 می باشد.

در این پروژه، تکنیک سل-ژل برای تهیه فیبرهای میکرواستخراج فاز جامد برای استخراج متیل ترسیو بوتیل اتر از نمونه های حقیقی آبی مورد استفاده قرار گرفت. برای این مقصود، دو پلیمر مختلف شامل: پلی اتیلن گلیکول و پلی اتیلن گلیکول اصلاح شده با ذرات نانولوله های چند دیواره کربنی، برای ساخت فیبرهای میکرواستخراج فاز جامد توسط تکنیک سل-ژل مورد استفاده قرار گرفتند. پیش تغلیظ به وسیله کروماتوگرافی گازی با آشکارساز یونیزاسیون شعله ادامه داده شد و نتایج دال بر این بود که کارایی فیبر پلی اتیلن گلیکول اصلاح شده با ذرات نانولوله های چند دیواره کربنی تقریبا 3 برابر بیشتر از فیبر پلی اتیلن گلیکول خالص بوده است. در این تحقیق تمام پارامترهای موثر در کارایی استخراج مانند دما، زمان استخراج، سرعت همزن و اثر نمک ، برای هر فیبر به طور جداگانه بررسی شده و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه، دامنه خطی برای متیل ترسیو بوتیل اتر با فیبر پلی اتیلن گلیکول و پلی اتیلن گلیکول اصلاح شده با ذرات نانولوله های کربنی به ترتیب برابر 0/10-0/3000 و 0/1-0/1000 نانوگرم بر میلی لیتر بدست آمدند. همچنین حد تشخیص کیفی ( برای 3 بار اندازه گیری) برای این دو فیبر به ترتیب معادل 0/1 و 3/0 نانوگرم بر میلی لیتر و تکرارپذیری ( برای 5 بار اندازه گیری) به ترتیب معادل 14/4 و 54/3 بدست آمدند. به علاوه تکرار پذیری در ساخت فیبرهای مذکور نیز ( برای 3 فیبر ساخته شده تحت شرایظ کاملا یکسان) نیز به ترتیب معادل 35/6 و 74/8 اندازه گیری شد.

در این پژوهش ویژگی های میکروبیولوژیکی، فیزیکوشیمیایی و تکنولوژیکی، به ویژه اجزاء کازئین و رفتار انعقادی شیر شتر بومی ایران در دو بوم نمود ترکمن و بلوچی مورد مطالعه قرار گرفت. میانگین مقادیر (میلی گرم در 100 میلی لیتر) نیتروژن پروتئینی، نیتروژن کازئینی و نیتروژن پروتئین های آب پنیر شیر شتر به ترتیب 37/419، 06/338 و 31/81 بود. توزیع اندازه میسل های کازئین در شیر شتر به وسیله دستگاه آنالیز کننده اندازه ذرات به روش پراش اشعه لیزر تعیین گردید. نتایج نشانگر توزیع نسبتاً گسترده قطر میسل ها با میانگینی در حدود 352 نانومتر بود. توزیع اندازه ذرات در شیر شتر گسترده تر از شیر گاو و تعداد ذرات بزرگ آن بیشتر بود. در الکتروفورز ژل پلی آکریل آمید (سدیم دودسیل سولفات) جزء کازئین شیر شتر سه جزء پلی پپتیدی مشاهده شد. این سه نوار پلی پپتیدی با وزن مولکولی 1/35، 7/29 و 6/32 کیلو دالتون به ترتیب به عنوان ?s1 کازئین، ?s2 کازئین و ? کازئین شناسائی شدند. هیچ نوار همولوگ با ? کازئین بر روی ژل مشاهده نشد. در آنالیز کازئین با استفاده از کروماتوگرافی مایع با کارائی بالا 4 پیک اصلی شناسائی گردید. کازئین های شیر شتر به ترتیب ?، ?s2، s1? و ? کازئین شوئیده شدند. مقدار نسبی اجزاء کازئین (درصد از کل کازئین) برای s1?، ?s2، ? و ? کازئین به ترتیب معادل 2/23، 9/9، 8/61 و 3/5 تعیین گردید. روش های با قدرت تفکیک زیاد پروتئوم، شامل الکتروفورز دوبعدی همراه با اسپکترومتری جرمی، برای جداسازی و شناسائی پروتئین های شیر شتر مورد استفاده قرار گرفت. در نتیجه الکتروفورز دو بعدی شیر شتر نقاط متعددی بر روی ژل مشاهده شد. بعضی از این نقاط پروتئین های شناخته شده شیر شتر بودند. برخی اشکال فسفوریله و گونه های ژنتیکی کازئین ها نیز بر روی ژل شناسائی شد. ویژگی های رئولوژیکی شیر شتر حاوی رنت به روش نوسان دینامیکی با دامنه کم مورد پایش قرار گرفت. میانگین مقادیر زمان انعقاد (ثانیه)، حداکثر سرعت تغییرات مدول ذخیره و زمان مرتبط با آن (ثانیه) به ترتیب برای شیر شتر معادل 480، 023/0 و 1320 و برای شیر گاو معادل 230، 084/0 و 690 بود. علاوه بر این مدل اسکات بلیر برای منحنی مدول ذخیره در برابر زمان برازش گردید. پارامترهای مدل اسکات بلیر برای شیر شتر نسبت به شیر گاو تفاوت چشمگیری داشت. تمامی پارامترهای اندازه گیری شده نشان داد که مکانیسم انعقاد شیر شتر و شیر گاو مشابه است. هرچند اثر انعقادی رنت بر شیر شتر آهسته تر می باشد و به تشکیل دلمه ای سست منجر می شود.

چکیده در چند دهه اخیر و در ادامه روند استقبال از روش های مینیاتوری، تکنیک های آماده سازی نمونه در مقیاس میکرو توجه بیشتری را در حوزه شیمی تجزیه به خود اختصاص دادند. این تحقیق نیز متمرکز شده است بر تکنیک های آماده سازی نمونه در مقیاس میکرو مانند؛ میکرو استخراج فاز مایع با فیبر متخلخل، میکرو استخراج فاز جامد- مایع با فیبر متخلخل و میکرو استخراج فاز جامد با فیبر متخلخل که روش هایی هستند سریع، ارزان و از ابزارهایی ساده ای استفاده می کنند که در اغلب آزمایشگاه ها یافت می شوند. توسعه و کاربرد این فرایند ها، همچنین عوامل موثر بر استخراج و ارزیابی انطباق روش در تجزیه ترکیبات بنزن، تولوئن، اتیل بنزن و زایلن (btex) و همچنین تعدادی از آفت کش ها تشریح گردیده است. در ابتدای تحقیق ، به توصیف کارایی روش میکرو استخراج فاز جامد با فیبر متخلخل(hf-spme) همراه با کروماتوگرافی گازی جهت استخراج و اندازگیری ترکیبات btex در نمونه پساب های زیست محیطی و نمونه های موی انسان پرداخته شده است. روش ارزیابی گردیده و نتایج رضایت بخش همراه با فاکتور های پیش تغلیظ بالا حاصل گردیده است. همچنین در این تحقیق از روش های کمومتریکس مانند طراحی آزمایش با آرایه ارتوگونال (oad) و آنالیز واریانس (anova) جهت تخمین زدن پارامترهای مهم و تعیین درصد سهم آن ها در استخراج استفاده شده است. منحنی های کالیبراسیون رسم شده اند و تحت شرایط بهینه استخراج، متد دامنه خطی (3/0 تا 0/20000 نانوگرم بر لیتر) و تکرار پذیری خوب ، حد تشخیص های کم (49/0 تا 70/0 نانوگرم بر لیتر) و فاکتور های تغلیظ عالی (185-1872) نشان داده است. بهترین شرایط تخمین زده شده، برای اندازه گیری ترکیبات btex در نمونه های حقیقی به کار گرفته شده است. در مرحله دوم، با استفاده از روش مرسوم میکرو استخراج فاز مایع با فیبر متخلخل و ادغام آن با دستگاه کروماتوگرافی گازی، سه حشره کش دیازینون، فنیتروتیون و مالاتیون که جزو آلاینده های مهم زیست محیطی محسوب می شوند، استخراج و اندازه گیری شدند. در ادامه این تحقیق یک جاذب بر پایه سل-ژل حاوی مایع یونی، برای میکرو استخراج فاز جامد با فیبر متخلخل آفت کش های دیازینون، فنیتروتیون، مالاتیون، فنوالریت، فوسالون و تریدمورف از موی انسان و نمونه های آبی ساخته شد و آنالیت ها پس از استخراج توسط دستگاه کروماتوگرافی مایعی با کارایی بالا با آشکارساز آرایه دیودی (hplc-dad) اندازه گیری شدند. نانوکامپوزیت سل-ژل، با نانو لوله های کربنی چند دیواره عامل دار با گروه کربوکسیل cooh-mwcnts)، نانو لوله های کربنی چند دیواره عامل دار با گروه آمینی (nh2-mwcnts) ، نانو اکسید سیلیسیوم ، نانواکسید تیتانیوم و نانواکسید منیزیم ، مسلح گردید تا اثرات ارتقای راندمان استخراج در این مورد به صورت مقایسه ای بررسی شود. پارامتر های موثر برhf-spme کلاً بررسی شدند. محدوده خطی 01/0 تا 25000 نانوگرم بر میلی لیتر با حد تشخیص های بین 004/0 تا 095/0 برای این آفت کش ها در ماتریکس آبی و 003/0 تا 080/0 نانوگرم بر میلی لیتر در ماتریکس مو حاصل گردید. بازیافت های نسبی در نمونه های موی فروشنده فروشگاه سموم و محققین در محدوده 0/82 % تا 0/94% بدست آمد. در آخرین بخش این مطالعه، یک سل-ژل جدید حمایت شده با مایع یونی بر پایه هتروپلی اسید ، برای استفاده در روش hf-spme معرفی گردید. در این مورد یک مایع یونی بر پایه کگین را با سل- ژل ادغام نمودیم. این متد برای استخراج آفت کش های ارگانوفسفره(ops) دیازینون، فنیتروتیون و مالاتیون در نمونه های مو به کار گرفته شد. این آفت کش ها متعاقبا با دستگاه کروماتوگرافی مایعی با کارایی بالا با آشکارساز آرایه دیودی (hplc-dad) اندازه گیری شدند. پارامتر های موثر بر راندمان hf-spme کاملا بررسی شدند. محدوده خطی 02/0 تا 50000 میکروگرم بر گرم با حد تشخیص های بین 0074/0 تا 30/1 میکروگرم بر گرم برای این آفت کش ها در ماتریکس مو حاصل گردید. بازیافت نسبی برای نمونه موی فروشنده سموم بین 9/85 % تا 2/95% بوده است

در اولین بخش تحقیق توانایی روش میکرواستخراج فاز جامد بر پایه فیبر توخالی برای تعیین مقدار کافئیک اسید در نمونه گیاه دارویی سرخارگل (به عنوان یک گیاه دارویی) نشان داده شد. غشاء استخراج کننده سه فازی و شامل یک فاز آبی ( فاز دهنده)، یک فاز آلی از حلال آلی/جاذب نانو ( غشاء) و مجدداً یک فاز آبی (فاز گیرنده) بود که بطور مستقیم در نمونه قرار می گرفت. نانولوله کربنی چند جداره ای که در حلال آلی پراکنده شده بود توسط نیروهای موئینه و فراصوت درون منافذ غشاء متخلخل جای داده شدند. این غشاء با دو فاز آبی در تماس بود: فاز دهنده ( شامل نمونه) و فاز گیرنده ( بطور معمول یک محلول بافر). اندازه گیری نهایی آنالیت در این روش توسط دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا انجام گرفت. سپس به منظور دستیابی به تغلیظ بالا و کارایی استخراج مناسب در این تکنیک جدید، عوامل اصلی موثر بهینه سازی شدند. در شرایط بهینه شده این روش محدوده خطی بسیار خوب (0.0001 – 50 نانوگرم بر لیتر)، تکرارپذیری، حد تشخیص پائین (0.00005 میکروگرم بر لیتر) و فاکتور تغلیظ بالا (2108) را نشان داد. در بخش دوم تحقیق، یک جاذب کامپوزیتی بر اساس میکرو استخراج فاز جامد و با استفاده از تکنیک سل-ژل توسعه داده شد. نانولوله کربنی چند جداره به نانو کامپوزیت مذکور اضافه شد و یک کامپوزیت کاملاً یکنواخت به درون فیبر توخالی پلی پروپیلنی تزریق شد. این غشاء جاذب برای تعیین مقدار سه ترکیب نیترو آروماتیک شامل متا-نیترو آنیلین، نیترو بنزن و پارا نیترو تولوئن در نمونه آبهای محیط زیست مورد استفاده قرار گرفت. پس از غوطه ور سازی غشاء و انجام میکرو استخراج (hf-spme) در نمونه، اندازه گیری نهایی آنالیت توسط کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا انجام شد. یک قطعه الکتریکی پیش تغلیظ کننده حرارتی نیز برای انجام کار استخراج معکوس و انجام پیش تغلیظ آنالیت قبل از ورود به تزریق کننده hplc و بصورت کاملاً دست ساز، طراحی و ساخته شد. این تله حرارتی بطور قابل توجهی کارایی پارامترهای پیش تغلیظ را افزایش داد. در شرایط بهینه شده حد تشخیص روش برای انواع آنالیتها بین 0.1 تا 0.3 نانوگرم بر میلی لیتر (8n=)، دقت بین 0.41 الی 4.19 درصد (3n=)، و محدوده خطی از 0.5 تا 1000 نانوگرم بر میلی لیتر بود. این روش برای نمونه های آب های زیست-محیطی مورد استفاده قرار گرفت و بازیافت نسبی آن بین 87.9 الی 96.1 درصد بدست آمد. آخرین بخش این تحقیق مربوط به توسعه یک روش بسیار ساده بر اساس ساخت جاذبی بوده است که شامل پلیمر حک شده مولکولی قرار داده شده درون فیبر توخالی در میکرو استخراج فاز جامد (mip-hf-spme) می باشد و برای تعیین مقدار کلروژنیک اسید بکار گرفته شد. محلول پیش پلیمر شامل مولکول قالب قبل از انجام پلیمری شدن به درون قطعات مشخصی از فیبر توخالی وارد شد. شرایط تکنیک mip-hf-spme بر اساس جاذب mip بهینه سازی شد. سرانجام این وسیله برای استخراج انتخابی کلروژنیک اسید در عصاره گیاه echinacea purpurea به عنوان داروی گیاهی، بکار گرفته شد. عوامل اصلی و موثر بر سنتز این پلیمر هیبریدی آلی-معدنی و نیز عوامل موثر بر فرایند میکرواستخراج مورد بررسی و بهینه سازی قرار گرفتند. حد تشخیص با این تکنیک به 0.08 نانوگرم بر میلی لیتر رسید. محدود خطی و انحراف استاندارد نسبی به ترتیب 2/0 -1000 نانو گرم بر میلی لیتر و 0.38 (3n=) درصد بودند. متوسط بازیافت نسبی پس از وارد کردن آنالیت به نمونه در چهار سطح غلظتی بین 84.8 الی97.2 درصد بود.

در این کار، پوست سبز پسته به عنوان یک جاذب ارزان قیمت برای حذف فلز کادمیوم استفاده شد. حذف فلز کادمیوم با عمل آوری های متفاوت و بدون عمل آوری به روش نا پیوسته انجام شد. بازده حذف بعد از یک دقیقه با مقدار 6/0 گرم جاذب برای جاذب عمل آوری نشده، عمل آوری شده با اسید نیتریک ، عمل آوری شده با آمونیاک/پراکسید هیدروژن و عمل آوری شده با استون/پرکسید هیدروژن به ترتیب %68، %55، %88 و%95 می باشد. فاکتورهایی که در این کار مورد بررسی قرار گرفتند عبارتنداز: اثر عمل آوری، غلظت اولیه یون کادمیوم، ph، دما و زمان تماس .مقدار بهینه جاذب با استفاده از روش بررسی تک متغیره در یک زمان به ترتیب مقدار 2/0، 6/0 و1گرم برای غلظت های محلول 20، 80 و150میلی گرم برلیتر می باشد. مقدار بهینهph برابر 4 و زمان تماس برابر 1 دقیقه در غلظت 20 میلی گرم برلیتر بدست آمد. با افزایش دما تا مقدار oc45 درصد حذف کادمیوم بالا رفته وپس از آن کاهش می یابد. ایزوترم های تعادلی لانگمویر فروندلیچ وتمکین مورد بررسی قرار گرفتند و تمامی این مدل ها نتایج بدست آمده را به خوبی برازش می کنند. مدل سینتیکی شبه درجه دوم به طور مناسب داده های سینتیکی جذب را پیش بینی می کند. مقادیر ?g° و?h° حاصل شده منفی می باشند. که به ترتیب نشاندهنده انجام فرایند یه صورت خودبه خودی وگرمازا بودن جذب هستند. جهت بررسی اثر برهمکنش ها در این آزمایشات ، بهینه سازی با نرم افزار طراحی آزمایش در دستور کار قرار گرفت. مدل ارائه شده توسط نرم افزار یک مدل درجه ی دوم نسبت به جملات مقدار جاذب و ph است. جهت نشاندن گروه عاملی کربوکسیل بر روی نانوذرهsio2 از روش غیر مستقیم استفاده شد. این گروه عاملی با استفاده از روش اولتراسونیک برروی نانولوله ی کربنی نشانده شد. حذف یون کادمیوم بوسیله مخلوط جاذب پوست سبز پسته و نانو ذره sio2و نیز نانو لوله کربنی انجام گرفت. درغلظت 20 میلی گرم برلیترو زمان 30 ثانیه میزان حذف فلز کادمیوم با استفاده از پوست سبز پسته %5/49، مخلوط نانوذره sio2 و پوست سبز پسته %5/75، مخلوط نانوذره sio2 آمین دار شده وپوست سبز پسته %3/86 و مخلوط نانوذره sio2 کربوکسیل دار شده وپوست سبز پسته %3/95 می باشد. در همین شرایط نتایج حاصل از استفاده ی مخلوط نانولوله کربنی و پوست سبز پسته %2/55 و مخلوط نانولوله کربنی کربوکسیل دار شده وپوست سبز پسته %3/94 بدست آمد.

در بخش اول فصل تجربی، استخراج مهار کننده های بتا از نمونه آب توسط فیبر توخالی (hf-lpme) قبل از تزریق به سیستم hplc مورد بررسی قرار گرفته است. جهت بهبود راندمان استخراج، سورفکتانت غیریونی به نمونه اضافه شد. نتایج آماری زیر بدست آمدند. فاکتور تغلیظ برای آتنولول، متوپرولول و پروپرانولول به ترتیب 8/21، 6/232 و 245 می باشد. منحنی کالیبراسیون برای این ترکیبات با رسم مساحت سطوح زیر پیک محلول های استاندارد پس از استخراج بر حسب غلظت استانداردها رسم شدند و گستره خطی روش برای آنالیتهای مذکور به ترتیب 5000-37 ، 1000-3/1 و 500-3/0 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 9997/0 ، 9996/0 و 9997/0 می باشد. حد تشخیص روش (lod)، به طور عملی در نسبت (3= s/n) با هفت بار تکرار آزمایش بدست آمد. حد تشخیص برای آنالیتهای مذکور به ترتیب 12، 4/0 و 08/0 میکروگرم بر لیتر بود. تکرار پذیری یا دقت روش، به صورت انحراف استاندارد نسبی (rsd%) و با پنج بار تکرار آزمایش به ترتیب 8/5، 9/4 و 2/5 محاسبه گردید. بازیابی نسبی مهارکننده های بتا با این روش در نمونه های حقیقی آب بین 3/95 تا 1/98 درصد (برای آب لوله کشی)، 5/90 تا 1/94 درصد (برای پس آب بیمارستانی) و بین 6/90 تا 5/93 درصد (برای پس آب صنعتی) بود. در بخش دوم فصل تجربی، استخراج مهار کننده های بتا از نمونه آب توسط روش میکرواستخراج سه فازی قطره آویزان (dsd-lpme) مورد بررسی قرار گرفته است. فاکتور تغلیظ برای آتنولول، متوپرولول و پروپرانولول به ترتیب 8/34، 6/138 و 6/171 می باشد. گستره خطی روش برای آنالیتهای مذکور به ترتیب 5000-30 ، 1000-16 و 500-4/0 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 9998/0 ، 9996/0 و 9997/0 می باشد. حد تشخیص (lod) برای آنالیتهای مذکور به ترتیب 10، 0/5 و 1/0 میکروگرم بر لیتر بود. تکرار پذیری روش، به صورت انحراف استاندارد نسبی (rsd%) و با پنج بار تکرار آزمایش به ترتیب 2/6، 6/5 و 8/5 محاسبه گردید. بازیابی نسبی مهارکننده های بتا با این روش در نمونه های حقیقی آب بین 5/94 تا 2/97 درصد (برای آب لوله کشی)، 1/90 تا 8/96 درصد (برای پس آب بیمارستانی) و بین 2/90 تا 7/92 درصد (برای پس آب صنعتی) بود. در بخش سوم فصل تجربی، از روش میکرواستخراج فاز مایع-جامد فیبر توخالی (hf-slpme) برای استخراج این سه مهارکننده بتا در نمونه های زیست محیطی استفاده شد. مهارکننده های بتا استخراج شده سپس توسط کروماتوگرافی مایعی با کارآیی بالا (hplc) با آشکارسازی فلوئورسانس جداسازی، شناسایی و اندازه گیری شدند. در این روش یک فیبر توخالی پلی پروپیلنی پر شده با حلال آلی تقویت شده با نانولوله های کربنی چند دیواره (mwcnts) که بعنوان یک تله برای پیش تغلیظ مهارکننده های بتا از نمونه های آبی عمل می کند استفاده می شود. هر دو انتهای فیبر توخالی توسط دو سوزن ته گرد کوتاه شده مسدود می شوند. این وسیله داخل محلول نمونه آبی قرار داده می شود و شبیه یک میله همزن مغناطیسی عمل می کند. پارامترهای موثر بهینه شدند. نتایج نشان می دهند که فاکتور پیش تغلیظ از 2/25 تا 822 تغییر می کند. تحت شرایط بهینه استخراج، منحنی کالیبراسیون از دامنه خطی مطلوب برخوردار بوده و حد تشخیص آتنولول، متوپرولول و پروپرانولول به ترتیب 0/15، 0/10 و 0/1 میکروگرم بر لیتر بوده است. بازیابی نسبی مهارکننده های بتا در نمونه های حقیقی آب بین 7/89 تا 1/93 درصد (برای آب لوله کشی)، 9/88 تا 7/90 درصد (برای پس آب بیمارستانی) و بین 2/91 تا 8/93 درصد (برای پس آب صنعتی) بود و rsd بین 9/7 تا 4/8 درصد بود. در بخش چهارم فصل تجربی، اندازه گیری همزمان مخلوط دوجزئی متوپرولول و پروپرانولول بدون آماده سازی نمونه و با استفاده از روش طیف سنجی uv/vis و به کمک کالیبراسیون چند متغیره انجام شد. منحنی کالیبراسون برای متوپرولول در بازه mg l-1 70-1 و برای پروپرانولول در بازه mg l-1 30-5/0 خطی بود. در این تحقیق روش کالیبراسیون چند متغیره و با استفاده از آنالیز حداقل مربعات جزئی (pls) داده های طیفی uv مورد استفاده قرار گرفت. جهت تایید روش مورد استفاده، از روش hplc با ستون فاز معکوس و به کمک فاز متحرک شامل مخلوط محلول nah2po4 ، 01/0 مولار (که ph آن توسط اسید فسفریک 1 مولار روی 0/3 تنظیم شده است)، متانول و استونیتریل با درصد حجمی 45:45:10 کمک گرفته شد. روش پیشنهادی بصورت موفقیت آمیزی برای اندازه گیری این دو ترکیب قابل استفاده است. در بخش پنجم فصل تجربی، روش میکرواستخراج فاز مایع-جامد فیبر تو خالی (hf-slpme) برای استخراج دو مهارکننده بتا (متوپرولول و پروپرانولول) در نمونه های زیست محیطی توسط روش طراحی آزمایش (doe) بهینه سازی شد. در این بخش پنج پارامتر اصلی موثر در این فرآیند میکرواستخراج یعنی حجم فاز دهنده، زمان استخراج، درصد نمک، سرعت همزدن و حجم حلال واجذب به روش طرح مختلط مرکزی (ccd) و با پنج سطح مختلف بهینه سازی شدند. بعلاوه معادله مربوط به ارتباط فاکتور پیش تغلیظ و پارامترهای اصلی بدست آمد.

استخراج قارچ کش های تری آزول (پنکنازول، هگزاکنازول، دیکلوبوترازول و دینیکنازول) از نمونه های آب رودخانه، مزرعه و آب انگور توسط روش میکرواستخراج دو فازی با فیبر توخالی انجام گرفته و جداسازی و آنالیز ترکیبات با دستگاه gc/ms صورت پذیرفته است. شرایط استخراج برای این ترکیبات به این صورت بهینه شده است: حلال استخراج کننده: تولوئن، زمان استخراج: 20 دقیقه، سرعت همزدن: 720 دور در دقیقه، بدون افزایش نمک و بدون افزایش ph. نمودار کالیبراسیون برای این ترکیبات تحت شرایط بهینه با رسم نمودار نسبت سطح زیر پیک محلول های استاندارد به استاندارد داخلی بر حسب غلظت بدست آمده است که محدوده ی خطی روش برای پنکنازول و دینیکنازول بین 1 تا 5000 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی به تر تیب 997/0 و 998/0 می باشد و برای هگزاکنازول و دیکلوبوترازول محدوده ی خطی بین 2 تا 5000 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی به تر تیب 999/0 و 998/0 می باشد. حد تشخیص روش(lod) بطور تجربی )3=(s/n بدست آمده که برای آنالیتهای پنکنازول، هگزاکنازول ، دیکلوبوترازول و دینیکنازول به ترتیب برابر 3/0 ، 6/0، 8/0 و4/0 میکروگرم بر لیتر می باشد. تکرار پذیری روش یا دقت، به صورت انحراف استاندارد نسبی (rsd)، برای آنالیتهای مورد نظر با غلظتهای 50 میکرو گرم بر لیتر و برای پنج بار تکرار بین 0/6 تا 0/9 درصد می باشد. همچنین فاکتور تغلیظ های بدست آمده برای ترکیبات در محدوده 134 تا 239 می باشد. در ادامه کار استخراج و اندازه گیری داروهای اسیدی ضدالتهاب غیراستروئیدی (ناپروکسن، ایبوپروفن و دیکلوفناک) از نمونه های آبی با استفاده از روش ترکیبی جدید میکرواستخراج سه فازی ذکر گردیده است که این روش شامل روشهای میکرواستخراج با قطره و میکرواستخراج مایع-مایع پخشی می باشد. جداسازی و آنالیز این ترکیبات با دستگاه hplc-uv انجام پذیرفته است. بهینه کردن متغیرهای تجربی (نوع حلال، زمان استخراج، ph محلول های آبی دهنده و گیرنده، سرعت همزدن، حجم فاز آلی و آبی گیرنده، قدرت یونی محلول، نوع حلال پخش کننده و ...) مورد بررسی قرار گرفته است. نمودار کالیبراسیون برای این ترکیبات تحت شرایط بهینه با رسم نمودار سطح زیر پیک محلول های استاندارد بر حسب غلظت بدست آمده است که محدوده ی خطی روش برای دیکلوفناک و ایبوپروفن بین 1 تا 1000 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 999/0 می باشد و برای ناپروکسن محدوده خطی بین 1/0 تا 1000 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 999/0 می باشد. حد تشخیص روش(lod) بطور تجربی )3=(s/n بدست آمده که برای آنالیت های ناپروکسن، دیکلوفناک و ایبوپروفن به ترتیب برابر 03/0، 20/0 و 30/0 میکروگرم بر لیتر می باشد. تکرار پذیری روش یا دقت، به صورت درصد انحراف استاندارد نسبی (%rsd)، برای آنالیتهای مورد نظر با غلظتهای 100 میکرو گرم بر لیتر و برای پنج بار تکراربین 5/4 تا 8/8 درصد می باشد. همچنین فاکتور تغلیظ های بدست آمده برای ترکیبات مورد بررسی بین 70 تا 90 می باشد.

پژوهش حاضر در دو بخش ارائه گردیده است. در بخش اول یک روش ساده، حساس و ارزان برای اندازه گیری سینتیکی سدیم آزید به روش اسپکتروفتومتری بکار برده شده است. این روش بر مبنای واکنش سینتیکی سدیم آزید با کمپلکس پنتا سیانوآمینو فرات(pcaf) می باشد. جهت بهینه سازی شرایط تجربی روش از طراحی آزمایشها به روش تاگوچی استفاده شد. بر اساس نتایج بدست آمده مقدار ph معادل 5/5، مدت زمان واکنش 8 دقیقه، غلظت کمپلکس pcaf برابر(mol l-1)ر 3-10*1.75 ، غلظت (mol l-1) 0.05 از نمک پتاسیم کلراید و حجم ml5 از بافر به عنوان بهترین شرایط اندازه گیری انتخاب شدند. تحت شرایط بهینه کاری روش در ناحیه g ml-1)µ) 60-1.16 خطی بوده، میزان حد تشخیص g ml-1)µ) 0.35 و تکرارپذیری روش بین %2.49-1.70 محاسبه گردید. همچنین اثر مزاحمت تعدادی کاتیون و آنیون بررسی شد و روشی برای حذف گونه های مزاحم ارائه گردید. این روش بصورت موفقیت آمیزی برای اندازه گیری یون آزید در نمونه های آب چاه و آب شهر به کار برده شد. در بخش دوم این پژوهش، یک روش مناسب برای پیش تغلیظ یون آزید با استفاده از تکنیک استخراج فاز جامد و اندازه گیری سینتیکی این یون به روش اسپکتروفتومتری بکار گرفته شد. در این روش استخراج، از نانو لوله های کربنی مغناطیس شده که با افزودن سورفاکتانت اصلاح شده اند، به عنوان فاز جاذب استفاده گردید. ساخت نانو لوله های کربنی مغناطیسی به دو روش انجام شد و کارایی آنها مقایسه گردید. در روش اول ابتدا نانو لوله کربنی خالص عاملدار(کربوکسیله) شده، و سپس ذرات اکسید آهن بر روی سطح آن قرار می گیرد. در روش تهیه دوم ذرات اکسید آهن، بصورت مستقیم بر روی نانو لوله کربنی خالص قرار داده می شوند. جهت بهینه سازی شرایط تجربی روش اندازه گیری، از طراحی آزمایش ها به روش تاگوچی استفاده گردید. تحت شرایط بهینه کاری روش در ناحیه g ml-1)µ) 2.5-0.096 خطی بوده، میزان حد تشخیص g ml-1)µ) 28 و تکرارپذیری روش بین %2.94-2.48 محاسبه گردید. همچنین اثر مزاحمت تعدادی کاتیون و آنیون بررسی شد. در نهایت کارایی روش برای اندازه گیری مقادیر ناچیز یون آزید در نمونه های حقیقی آب چاه و آب شهر مورد ارزیابی قرار گرفت.

شترمرغ پرنده ای با قدرت متابولیسمی زیاد، ضریب تبدیل غذا به گوشت بالا (4/2 به1)، رشد سریع، عمر مفید طولانی و تولیدمثل زیاد است. ویژگی های تغذیه ای، حسی و کیفی گوشت شترمرغ به گونه ای است که از آن به عنوان "گوشت هزاره سوم" نام می برند. در پژوهش حاضر، ابتدا اثر جنس بر ترکیبات وزنی بدن دام، راندمان های گوشتی و میانگین افت سردکردن لاشه بررسی شد. سپس اثر جنس و شرایط کشتار (با دو روش مرسوم و اعمال بیهوشی الکتریکی در 80 ولت/ 500 میلی آمپر/ 10 ثانیه) بر ترکیبات شیمیایی (رطوبت، پروتئین، چربی، خاکستر، آهن هم، آهن غیرهم، آهن تام، میوگلوبین و شکل های شیمیایی آن)، ویژگی های فیزیکوشیمیایی (ph، دما، پارامترهای رنگ، mfi، طول سارکومر، آنالیز الکتروفورزی پروتئین های میوفیبریلی، whc، افت پخت، افت خونابه و نیروی برشی) و پارامترهای حسی (آروما، رنگ، مزه، سفتی، آبداری اولیه، باقیمانده، پذیرش کلی) شترمرغ نژاد گردن آبی (struthio camelus) طی 14 روز نگهداری در دمای c° 2±6 مورد ارزیابی قرار گرفت. برای انجام آزمایش های شیمیایی از عضله m.gastrocnemius, pars media و در سایر آزمایش ها از عضله m.gastrocnemius, pars externa استفاده شد. نتایج تحلیل واریانس نشان داد که میزان راندمان گرم لاشه شترمرغ (93/55?) از راندمان سرد (70/54?) بیشتر بود (05/0>p). خون، پر و پوست بیشترین و سر کمترین جزء ترکیبات وزنی شترمرغ را شامل شد. اثر جنس بر ترکیبات وزنی بدن غیرمعنی دار بود. میانگین افت سرد کردن لاشه های شترمرغ حدود 2/2 درصد بود که در جنس نر و ماده تفاوت معنی داری با هم نداشت )05/0(p>. بر اساس نتایج تجزیه واریانس، اثر جنس و شرایط کشتار بر ترکیبات شیمیایی معنی دار ارزیابی نشد)05/0(p>به جز میانگین رطوبت که در جنس ماده بیشتر اندازه گیری شد (05/0p<). مقادیر زیاد پروتئین (13/20?) و درصد آهن هم (76/72?) و همچنین مقدار کم چربی (52/3?) در گوشت شترمرغ قابل توجه است. عضلات شترمرغ دارای میانگین phu بالایی (16/6) بودندکه طی مدت زمان کوتاهی پس از کشتار (3-6 ساعت) به این phرسیدند. اعمال بیهوشی پیش از کشتار، به طور معنی داری سبب افزایش سرعت گلیکولیز و کاهش سریع ph تا 3 ساعت اولیه پس از کشتار شد. همچنین جنس ماده شترمرغ کاهش ph سریع تری نشان داد )05/0(p<. بررسی پروفایل الکتروفورزی پروتئین های میوفیبریلی حاکی از آن بود که بیشترین تغییرات مربوط به تجزیه تدریجی تروپونین t تا روز چهاردهم و همزمان ظهور پپتیدهایی با وزن مولکولی 25 تا 32 کیلودالتون بود )05/0(p<. میوزین، ?-اکتنین و دسمین طی زمان تردشدن دستخوش تجزیه قرار گرفت و همزمان پلی پپتیدهای با وزن مولکولی 60 و 100 کیلودالتونی ظهور یافت )05/0(p<. نه جنس و نه شرایط کشتار اثر معنی داری بر نیروی برشی، افت پخت، افت خونابه و whc نداشت (05/0<p). میانگین طول سارکومر عضلات ماده (mµ27/5)بیشتر از نر (mµ83/4(ارزیابی شد (05/0>p).کمترین مقدار نیروی برشی (61/19 نیوتن) و بیشترین مقدار طول سارکومر(mµ66/5) و mfi (71/10) در روز پنجم نگهداری مشاهده شد (05/0>p). نتایج تحلیل واریانس نشان داد جنس هیچ اثر معنی داری بر پارامترهای رنگ، mfi و ویژگی های حسی نداشت (05/0<p) اما رنگ نمونه های عضلات بیهوش شده طی دوره ترد شدن به طور معنی داری به سمت صورتی (a* و b* بیشتر) متمایل شد. بر اساس نظر داوران حسی، میانگین امتیاز آبداری اولیه، آروما و مزه نمونه های عضلات بیهوش شده بیشتر از دام های بدون بیهوشی به دست آمد (05/0>p).

اسپکتروفتومتری سینتیکی روشی جدید، حساس و دقیق برای تعیین بریلیانت گرین گزارش شده است. این روش بر مبنای برهمکنش بریلیانت گرین با تریتون x-100 بنا نهاده شده است. اثر متغیرها بر روی سرعت برهمکنش برییانت گرین و تریتون x-100 به منظور به دست آوردن شرایط بهینه مورد ارزیابی قرار گرفت. برهمکنش ها از طریق روش اسپکتروفتومتری بررسی گردید، و تغییرات جذب بریلیانت گرین در 4/634 نانومتر و زمان 0 تا 15 دقیقه به عنوان پارامتر تجزیه ای مورد استفاده قرار گرفت. بریلیانت گرین در محدوده غلظت های 1 تا 12 میکروگرم بر میلی لیتر با حد تشخیص 047/0 میکروگرم بر میلی لیتر اندازه گیری شد. انحراف استاندارد نسبی برای غلظت های 10 و 0/6 و 0/2 میکروگرم بر میلی لیتر از محلول های بریلیانت گرین با پنج بار تکرار هر آزمون معادل 75/1 و 175/8 و 045/3 درصد، به ترتیب حاصل گردید. این روش برای تعیین رنگ بریلیانت گرین در پساب شبیه سازی شده نساجی و آکواریوم ماهی های تزیینی به کار رفت و نتایج رضایت بخشی حاصل شد.

روش پتانسیومتری با استفاده از الکترودهای یون گزین در مقایسه با سایر روشهای تجزیه ای دارای مزایایی از قبیل سادگی، سرعت و ارزان قیمت بودن می باشد. همچنین در مقایسه با الکترودهای غشایی، الکترودهای خمیری کربن به عنوان الکترودهای یون گزین، به علت مزایای زیاد مانند : قابلیت تجدید، پاسخ پایدار، مقاومت اهمی پایین و عدم نیاز به محلول درونی بسیار پراهمیت اند. در این کار تحقیقاتی یک الکترود یون گزین خمیری کربن جدید با استفاده از یونوفور پلی هیدرو کینولین برای اندازه گیری مقادیر کم کبالت تهیه شد و از نانو تیوب کربنی برای بهبود پاسخ حسگر استفاده شد. الکترود با ترکیب بهینه، پاسخ نرنستی عالی در محدوده غلظتی ؟؟؟؟؟ مولار با حد تشخیص 10-10*1/0 مولار و شبب 2/0+-8/29 mv.dec-1 در ph 3/0-8/0 نسبت به یون های کبالت نشان می دهد. زمان پاسخ حسگر سریع (کمتر از 25 ثانیه) است و می تواند برای مدت 8 هفته بدون هیچ انحراف قابل توجه در پتانسیل استفاده شود. گزینش پذیری الکترود در محلول های شامل تعدادی از کاتیون ها شامل یون های فلزی قلیایی و قلیایی خاکی مورد بررسی قرار گرفت. از الکترود ساخته شده می توان به عنوان الکترود شناساگر برای تعیین نقطه پایان، در تیتراسیون های پتانسیومتری یون های کبالت در برابر edta و تعیین غلظت یون کبالت در نمونه های حقیقی استفاده شود.

واکنش های تشکیل کمپلکس بین کاتیون های پتاسیم،سدیم، لانتانیم با db18c6 در مخلوط های دو جزیی استونیتریل-دی متیل فرمامیدو مخلوط های سه جزیی استونیتریل-دی متیل فرمامید-اتانول در دماهای مختلف به روش هدایت سنجی مورد بررسی قرار گرفتند. در همه موارد db18c6 با کاتیون های +k و +na تشکیل کمپلکس هایی با استوکیومتری 1:1 را دادند. با افزایش db18c6 به محلول کاتیون های +k و +na در تمام موارد باعث کاهش تدریجی هدایت مولاری محلول می شود که نشان دهنده این است که تحرک یونی کمپلکس حاصل کمتر از کاتیون کمپلکس شده است. اما افزایش db18c6 به محلول کاتیون 3+ la در تمام موارد باعث افزایش تدریجی هدایت مولاری محلول شد مقادیر ثابت پایداری واکنش ها که با استفاده از منحنی های هدایت سنجی تعیین شدند نشان می دهند که پایداری کمپلکس های مذکور تحت تاثیر ماهیت و ترکیب حلال قرار می گیرند. تغییرات logkf بر حسب ترکیب درصد حلال برای کمپلکس [db18c6.k]+ رفتار غیر خطی نشان می دهد که این امر احتمالا به دلیل اندرکنش های بین مولکولی حلال-حلال و میزان تاثیر این برهمکنش ها در سولواته شدن کاتیون لیگاند و کمپلکس ارتباط پیدا می کند. انتخاب گری db18c6 برای کاتیون های 3+la, +k, +na در استونیتریل خالص در حلال های دو جزیی به صورت +k>na+>la+3 می باشد . مقایسه پارامترهای ترمودینامیکی ؟؟؟؟ برای تشکیل کمپلکس های [db18c6.k]+ و +[db18c6.na] و +3[db18c6.la] با استفاده از وابستگی ثابت تشکیل این کمپلکس ها به دما و رسم نمودارهای وانت هوف به دست آمد. نتایج به دست آمده نشان می دهد که واکنش تشکیل کمپلکس در حلال استونیتریل خالص برای [db18c6.la]3+ از نظر آنتروپی پایدار واز نظر آنتالپی ناپایدار است . اما واکنش های تشکیل کمپلکس برای +[db18c6.k] و +[db18c6.na] در حلال استونیتریل خالص هم از نظر آنتالپی و هم از نظر آنتروپی پایدار می گردند. در کلیه سیستم های مورد بررسی واکنش های تشکیل کمپلکس های مذکور تحت تاثیر ماهیت و ترکیب حلال قرار می گیرند و احتمالا عدد دهندگی حلال ها در برخی از مخلوط های دو جزیی حلال تحت تأثیر اندکنش های حلال-حلال قرار می گیرند.

روش پتانسیومتری با استفاده از الکترود خمیر کربن در مقایسه با سایر روشهای تجزیه ای دارای مزایایی از قبیل : سادگی، سرعت و قیمت ارزان می باشد. در این کار تحقیقاتی، طراحی و اصلاح الکترود خمیر کربن توسط تثبیت قرمز کنگو روی نانو لوله های کربنی چند دیواره (mwcnts) مورد مطالعه قرار گرفت و با استفاده از روش تیتراسیون پتانسیومتری پاسخ الکترودهای cntcpe, cpe و cntcrnafcpe به ph مطالعه گردید. نتایج نشان می دهد که قرمز کنگو به طور موثر در سطح نانولوله های کربنی چند دیواره (mwcnts) تحت اولتراسونیک در محلول آبی تثبیت می شود و باعث می شود که الکترود خمیر کربن اصلاح شده رفتار خطی بسیار خوبی با تغییرات ph داشته باشد. اثر یون های مزاحم در گزینش پذیری این الکترود مورد بررسی قرار گرفت. همچنین این الکترود به عنوان الکترود شناساگر ph برای تعیین عدد اسیدی در تیتراسیون پتانسیومتری روغن خوراکی گیاهی به طور موفقیت آمیزی استفاده گردید. این الکترود می تواند بدون آنکه تغییر جدی در حساسیت آن بوجود آید، استفاده شود و محدودیت زمانی برای استفاده ی مکرر از آن وجود ندارد .

در این رساله¬، سنتز و بکارگیری پلیمرهای نانو حفره قالب یونی ایتریم و مس به عنوان جاذب¬های انتخابی جهت جداسازی و تخلیص شیمیایی رادیوایتریم از هدف استرانسیم و مس از نیکل ارائه شده است. پلیمرهای ¬نانوساختار قالب یونی ایتریم درحضور لیگاندهای 1، 4-دی ¬هیدروکسی-9، 10-آنتراکوئینون یا 1-هیدروکسی-4-(پروپ-2-انیلوکسی)-9، 10- آنتراکوئینون (aq) و مونومرهای عاملی مانند 2-هیدروکسی اتیل متاکریلات (2-hema)یا متیل متاکریلات(mma) یا استایرن(sty) وپیوند دهنده¬های عرضی مختلف مانند اتیلن¬گلیکول دی متاکریلات(egdma) یا دی¬وینیل¬بنزن(dvb) با استفاده از آغازگر رادیکالی آزوبیس ایزوبوتیرو نیتریل درحلال 2-متوکسی¬اتانول به روش پلیمریزاسیون رسوبی سنتز شدند. همچنین سنتز پلیمر قالب یونی مس در حضور 1، 4-دی¬هیدروکسی-9، 10-آنتراکوئینون(qz)، متیل¬متاکریلات(mma)، اتیلن¬گلیکول دی¬متا کریلات در حلال 2-متوکسی¬اتانول به روش پلیمریزاسیون رسوبی انجام شد. این جاذب¬ها، iip-1 (y-qz-2-hema-egdma)، iip-2 (y-qz-mma-egdma)، iip-3 y-qz-sty-dvb)) وiip-4 (y-aq-mma-egdma) وiip-5 (cu-qz-mma-egdma) نامگذاری شدند. پلیمرهای غیر قالب یونی (nip) به روش مشابه در غیاب ایتریم و مس تهیه گردیدند. ویژگی¬های پلیمرهای سنتز شده توسط روش¬های طیف¬سنجی¬مرئی-فرابنفش، میکروسکوپ الکترونی، پراش انرژی اشعه ایکس، آنالیز حرارتی وزن¬ سنجی- گرماسنجی روبشی تفاضلی (tga-dsc)، طیف¬ سنجی مادون قرمز، میکروآنالیزchn ، آنالیز سطح، طیف¬سنجی¬نشری اتمی- پلاسما جفت شده القایی، طیف سنجی گاما، رادیوکروماتوگرافی لایه نازک مورد بررسی قرار گرفتند. اثر پارامترهای مختلف مانند ph، وزن جاذب، زمان جذب و واجذب و حجم فاز آبی بر روی جذب و واجذب یون¬های ایتریم و مس مورد مطالعه قرارگرفت. شرایط بهینه حاصله به ترتیب عبارت از ph 93/8 ، 8، 8، 8، 7، وزن جاذب g1/0، 1/0، 08/0، 1/0، 1/0، زمان جذب min 30، 15، 60 ، 20، 30 و زمان واجذب min20، 20، 60 ،20 ،20، حجم فاز آبیml 10، 10، 10، 10، 10 هستند. علاوه بر این، شرایط بهینه شوینده عبارت از ml 10 ،15، 15 هیدروکلریک اسید m 3 از جاذب¬های iip-1، iip-2، iip-4 و ml 20 هیدروکلریک اسید m 7 از iip-3و ml 25 اسید نیتریک m 1 برای استخراج مس از iip-5 می¬باشند. ظرفیت¬های جذب پلیمرهای قالب یونی ایتریم و مس به ترتیب mg g?101/0±05/18، 34/0±9/22، 14/0±64/13، 23/0±22 و 04/0±85/18 تعیین شد. حد آشکارسازی هریک از جاذب¬ها به ترتیب ng ml?1 9/0، 1/1، 1/2، 1، 5/0 و حد کمی به ترتیب ng ml?1 3، 6/3، 7، 3/3 و 6/1 تعیین شدند. با اعمال این شرایط بهینه، جداسازی و تخلیص شیمیایی رادیوایتریم از هدف استرانسیم با استفاده از جاذب¬های سنتز شده فوق صورت گرفت. درصد بازیافت رادیو ایتریم به ترتیب 0/99، 5/99، 0/97 و 8/99 حاصل شد، لذا iip-4 مناسبترین جاذب برای جداسازی رادیوایتریم از هدف استرانسیم است. دقت روش برای شش محلول استاندارد از ایتریم و مس با غلظت µg ml-1 1 برحسب معیار انحراف استاندارد نسبی(rsd) جهت جاذب¬هایiip-1 ،iip-2 ، iip-3، iip-4 و iip-5 به ترتیب 1/2، 43/1، 03/3، 04/2 و 5/2 % تعیین شد. صحت روش¬های مذکور با استفاده از jp-1 (نمونه ژئوشیمی) به عنوان ماده شاهد برای ایتریم و مس مورد بررسی و تائید قرار گرفت.

پژوهش حاضر با هدف بررسی امکان جایگزینی روش اندازه گیری قند (مقدار ساکاروز) موجود در ریشه چغندرقند به روش پلاریمتری nir با استفاده از منبع نور مادون قرمز نزدیک با طول موج 6/882 نانومتر (معروف به روش اتوفیلت ) با روش پلاریمتری معمولی با استفاده از منبع نور زرد سدیم با طول موج 589 نانومتر (روش رایج در کارخانه های قند) انجام شد. در روش اتوفیلت از آب مقطر به جای ترکیبات سرب جهت عصاره گیری استفاده می شود. در روش اتوفیلت شرایط بهینه جهت تعداد و نوع کاغذصافی مصرفی، سرعت و مدت همزدن مخلوط قبل از عصاره گیری، مدت زمان و فشار مناسب جهت دستیابی به عصاره گیری در سه مرحله نیز مورد ارزیابی قرار گرفت. جهت مقایسه آماری عیار اندازه گیری شده با دو روش، تعداد 827 نمونه خمیر چغندرقند از کارخانه های قند مختلف به طور تصادفی و هر نمونه خمیر همگن شده تحت شرایط آزمایشگاهی مشابه و یکسان به دو روش عصاره گیری و تعیین عیار شدند. نتایج نشان داد در روش اتوفیلت، امکان استفاده از چهار لایه کاغذصافی متداول در کارخانه های قند که ارزانتر نیز می باشد به جای استفاده از دو لایه کاغذصافی معرفی شده در کاتالوگ دستگاه می توان استفاده نمود. سرعت و زمان همزدن چه با دست و چه با سرعت حدود 1400 دور در دقیقه توسط همزن عیارسنجی در بیشترین زمان (8 دقیقه) و چه در کمترین زمان همزدن دستگاه همزن (1 دقیقه و 45 ثانیه) تاثیری در نتیجه عیار بدست آمده نداشت. به طور کلی، در روش عصاره گیری خمیر چغندرقند تحت فشار هوا (5/1 اتمسفر) با استفاده از سیستم اتوفیلت لازم است که عصاره گیری در سه مرحله (سه مرحله مساوی و هر کدام حدود سه ثانیه) انجام شود. عصاره مرحله سوم بدلیل دارا بودن کف و حباب های زیاد و در نتیجه ایجاد خطا در مسیر لوله پلاریمتر، قابل استفاده برای تعیین عیار نبود. بنابراین پس از حذف عصاره مرحله اول و سوم، برای تعیین عیار چغندرقند باید فقط از عصاره مرحله دوم استفاده نمود. براین اساس، میانگین درصدقند اندازه گیری شده با پلاریمتر nir پس از عصاره گیری به روش اتوفیلت به کمک آب مقطر با میانگین درصدقند اندازه گیری شده با پلاریمتر معمولی از طریق عصاره گیری با استات سرب برای نمونه های خمیر تفاوت معنی داری از لحاظ آماری نداشت.

در این پژوهش ویژگی های پروبیوتیکی سویه های lactobacillus plantarum و lactobacillus paraplantarum جداسازی شده از پنیر سنتی کردی با آزمون های مقاومت به اسید، صفرا، ویژگی تجمع خود به خودی، همگرایی، آبگریزی، چسبندگی به سلول های روده و خاصیت ضد میکروبی مورد ارزیابی قرار گرفت. طرح آماری کاملا تصادفی و آزمون دانکن در سطح معنی داری 95 درصد انتخاب شد. تمامی این سویه ها مقاومت به اسید خوبی را در ph 2 و 3 نشان دادند و نسبت به غلظت های 3/0 و 1 درصد نمک صفراوی مقاوم بودند. این سویه ها ضمن تجمع خود به خودی و همگرایی مناسب، ویژگی آبگریزی بسیار خوبی را از خود نشان دادند که همین موضوع سبب شد تا درصد بالایی از چسبندگی را به سلول های caco-2 نشان دهند. پالیده ی کشت این باکتری ها و پالیده ی کشت تیمار شده ی آن ها با حرارت خاصیت ضد میکروبی بر ضد باکتری های بیماری زا نشان دادند در صورتی که پالیده ی تیمار شده ی آن ها با سود و کاتالاز خاصیت ضد میکروبی نشان نداد. اکثر سویه ها به آنتی بیوتیک ها حساس بودند در حالی که برای اکثر سویه ها نسبت به ونکومایسین و استرپتومایسین مقاومت مشاهده شد. در بخش دیگری از پژوهش، اینولین از سیب زمینی ترشی استخراج گردید و پس از بررسی کیفی با ftir مورد ارزیابی پری بیوتیکی در حضور سویه های بومی و تجاری و نیز باکتری بیماری زا قرار گرفت. نتایج نشان داد رشد میکروارگانیسم های پروبیوتیک بومی در حضور اینولین بومی و تجاری بالا می باشد. سویه ی ls5 که در مجموع بهترین ویژگی پروبیوتیکی را در بین سویه های بومی از خود نشان داد به صورت آزاد و ریزپوشانی شده و اینولین در غلظت های 1 و 2 درصد به منظور تولید دوغ سین بیوتیک، به دوغ اضافه شد. فرایند ریزپوشانی باکتری با استفاده از آلژینات کلسیم صورت پذیرفت و بررسی مورفولوژی (با استفاده از میکروسکوپ نوری و الکترونی sem) و متابولیکی آن نشان داد که کپسول ها کروی و سطح خشنی دارند و سرعت فعالیت متابولیکی آن ها نسبت به سلول های آزاد کمتر می باشد. فرایند ریزپوشانی و اضافه کردن اینولین سبب افزایش زنده مانی باکتری پروبیوتیک در دوغ شدند هر چند که اینولین تاثیر معنی داری بر تولید اگزوپلی ساکارید ها، اسید و میزان دو فاز شدن در دوغ نداشت (05/0>p). همچنین ارزیابی حسی تفاوت معنی داری را بین دوغ معمولی و سین بیوتیک نشان نداد. سویه ی ls5 شکل گیری رادیکال های آزاد dpph را کاهش داد (5/49%) و اندازه گیری عدد پراکسید (pv)، کانژوگه دی ان (cdv)، انیسیدین (anv) و ارزیابی ftir چربی دوغ پروبیوتیک نشان داد این سویه سبب کاهش شکل گیری متابولیت های اولیه و ثانویه ی اکسیداسیون در دوغ می گردد. نتایج کروماتوگرافی گازی (gc) و dsc نیز نشان داد سویه ی ls5 سبب افزایش غلظت اسید های چرب کوتاه زنجیر و بلند زنجیر غیر اشباع در چربی دوغ می شود و نقطه ی ذوب آن را کاهش می دهد. به طور کلی نتایج این پژوهش حاکی از این است که سویه های جداسازی شده از پنیر سنتی کردی می توانند در تولید فراورده های غذایی فراسودمند کاربرد داشته باشند.

در این پژوهش ، پلیمر آنیلین و کامپوزیت پلی آنیلین نانو سیلیکات به روش اکسایش آنیلین خالص در حضور یون پروکسو سولفات ( پتاسیم پروکسو سولفات ) در محیط آبی اسیدی سنتز شده است . جهت شناسایی ترکیبات سنتز شده ،و مقایسه ی آنها با یکدیگر از روشهای طیف سنجی (ir) و (uv) استفاده شده است ، و تصویر میکروسکوپ الکترونی پویشی (sem) آنها، برای مقایسه ی سطح مورد توجه قرار گرفته است. برای بهینه سازی لایه نشانی مواد جامد ، با تکیه بر پلی آنیلین و کامپوزیت پلی آنیلین نانو سیلیکات و عوامل موثر بر لایه نشانی از قبیل نوع و شکل و چگونگی ماده بستر، مورد آزمایش قرار گرفته است. روش لایه نشانی چرخشی ، و دستگاه اسپین کوتینگ در لایه نشانی مورد استفاده قرار گرفته است. تحلیل نتایج طیفی لایه ها نشان می دهد ، انباشت سطحی پلیمر یا نانو کامپوزیت حین لایه نشانی با افزایش فاصله از مرکز شیشه ، لایه ی پلیمر یا کامپوزیت در محدوده cm 4-2 از مرکز شیشه، کاهش یافته و در فاصله ی بیش از cm 4 پلیمر یا کامپوزیت بر روی سطح شیشه مشاهده نمی گردد.

مگنتیت و مگهمیت به عنوان مواد فرومغناطیس به طور گسترده¬ای در ذخیره داده¬¬های صوتی و تصویری، سرمایش مغناطیسی، فرایندهای زیستی و غیره استفاده می¬شوند. در دو دهه اخیر به دلیل هزینه کم تولید و عدم نیاز به استفاده از فلزات گرانقیمت در آنها، به عنوان جاذب برخی آلاینده¬های زیستی استفاده می¬شوند. نانوذرات fexoy از روش¬های مختلف قابل تهیه می¬باشند ولی روش سنتز سونوشیمیایی مورداستفاده ارزان، ساده و جایگزینی مطمئن برای سنتز نانوذرات است. مقدار جذب سطحی آلاینده¬های 2-کلروفنل، 4-برموفنل، 2و4-دی¬کلروفنل، فنل¬رد، کلروفنل¬رد و برموفنل بلو توسط نانوذرات اندازه¬گیری شد. مقادیر جذب شده آلاینده-های مختلف با یکدیگر مقایسه شدند. مدل همدمای مطلوب به دست آمد. در بخش مطالعه نظری با استفاده از نظریه تابعی چگالی، مکانیسم جذب 2-کلروفنل در آب بر روی نانوذرات γ-fe2o3 مطالعه شد. نانوذرات γ-fe2o3 با استفاده از خوشه¬های حلقویfe6(oh)18(h2o)6 مدل¬سازی شدند. مولکول 2-کلروفنل می تواند با نانوذرات γ-fe2o3 از طریق گروه¬های oh یاcl خود کوئوردینه شود. این فرایند دو واسطه تولید می¬کند که از طریق دو مسیر به تولید محصول منتهی خواهند شد(مسیر cl و مسیر oh). انرژی فعال¬سازی و انرژی آزاد گیبس فعالسازی محاسبه و با یکدیگر مقایسه شدند. در نتیجه مشخص شد که مسیر oh تحت کنترل ترمودینامیکی و مسیر cl تحت کنترل سینتیکی قرار دارند. تمام محاسبات انجام شده با استفاده از روش تابعی چگالی (b3lyp) در فاز محلول (مدل pcm) انجام گرفتند

در این پژوهش،ترکیب اثر ph (5،6/5 و8)، دما (30،25 و35 درجه سانتی گراد)و سرعت همزدن (100 و 150 دور در دقیقه)بر رشد و تولید رنگ دانه توسطpenicillium aculeatum attc10409در آب پنیر به صورت غوطه ور مورد بررسی قرار گرفت. رنگ دانه تولید شده بعد از گذشت 10 روز از زمان تلقیح با استفاده از صافی، سانتریفوژ و حلال اتیل استات جداسازی و خالص سازی شد. نتایج به صورت آزمون فاکتوریل در قالب طرح کاملا تصادفی با سه تکرار انجام و میانگین داده ها توسط آزمون توکی در سطح 5 درصد با استفاده از نرم افزار جامپ محاسبه و گزارش گردید. نتایج نشان داد که حداکثر میزان رنگ دانه زرد (1/38 گرم در لیتر) در 6/5=ph، دمای 30 درجه سانتی گراد و سرعت همزدن 150 دور در دقیقه بود. همچنین حداکثر میزان ماده خشک سلولی (11/12 گرم در لیتر) مربوط به 8=ph، دمای 30 درجه سانتی گراد و سرعت همزدن 100 دور در دقیقه بدست آمد.نتایج نشان داد ارتباط مستقیمی بین رشد و تولید رنگ دانه وجود ندارد. نتایج حاصل از آنالیز واریانس نشان داد ph و دما به صورت معنی دار بر تولید رنگ دانه تاثیر دارد)p<0/05، در صورتی که سرعت همزدن بر تولید رنگ دانه اثری ندارد)p<0/05. سرعت همزدن اثر معنی داری بر رشد سلولی دارد)p>=0/05 برای شناسایی ساختار رنگ دانه بدست آمده ازpenicillium aculeatum ، از روش های uv-vis،cielab، ft-ir،nmr وchn استفاده شد.ساختار رنگ دانه استخراجی مشابه با ساختار رنگ دانه آنکافلاوین(زرد) است. اثر منابع ازت بر رشد و تولید رنگ دانه مورد بررسی قرار گرفت.حداکثر میزان تولید رنگ دانه (1/689 گرم در لیتر) بعد از 10 روز، در محیط کشت آب پنیر حاوی 1/5 گرم در لیتر آمونیوم سولفات و 1/5 گرم در لیتر مونوسدیم گلوتامات بود. حداکثر میزان رشد(13/19 گرم در لیتر) با مصرف 3 گرم در لیتر سدیم نیترات بدست آمد. نتایج نشان داد که در فرمانتور آزمایشگاهی تولید رنگ دانه (1/895 گرم در لیتر) توسط کپک penicillium aculeatum انجام می گیرد، بنابراین توانایی تولید رنگ دانه در مقیاس صنعتی وجود دارد. ساختار رنگ دانه استخراجی مشابه با ساختار رنگ دانه موناسکوروبرین (نارنجی) بود. بررسی پایداری رنگ دانه در شرایط متفاوت نور، دما وph ثابت کرد که رنگ دانه قابلیت استفاده به عنوان رنگ خوراکی، در فرمولاسیون مواد غذایی را دارد. با توجه به این که اختلاف معنی داری در ارتباط با ویژگی های حسی مورد ارزیابی بین بستنی تولید شده با رنگ سنتزی و بستنی تولید شده با رنگ بدست آمده در این پژوهش وجود نداشت)p=>0/05 این رنگ دانه را می توان به عنوان رنگ غذایی طبیعی معرفی کرد.

آنودایزینگ اکسیداسیون الکتروشیمیایی یک فلز در محلول الکترولیت با غلظت متفاوت است. هدف این پروژه ساختن پوششی جدید با خواص ویژه و مقاومت به خوردگی بر سطح ورق گالوانیزه است. آّبکاری قلیایی فلز روی جهت حل شدن سیانید روی و آلفانفتل استفاده شده است. فاکتورهای ولتاژ، غلظت، ph، زمان و ضخامت که نقش مهمی را در این پدیده ایفا می کنند، بهینه گردید. نتایج به دست آمده نشان داد که در مدت زمان 45 ثانیه آماده سازی و آندایزینگ سطح در 20/13 =ph مناسب می باشد و طی آزمون مه پاشش نمکی برای 85 ساعت مقاومت به خوردگی دارد. در این تحقیق آلفانفتل به عنوان ترکیبی ضد قارچ و ضد جلبک استفاده شده است. قارچ آسپرژیلوس و جلبک سبز - آبی جهت آزمایشات میکروبیولوژی استفاده شد و حداقل 7 روز در برابر آنها مقاومت نمود.

در این تحقیق، تکنیک جدید میکرو استخراج فاز جامد به روش هیبرید سل - ژل مسلح شده با نانو لوله های کربنی چند دیواره عامل دار شده در فیبر توخالی برای استخراج و اندازه گیری همزمان کادمیم، سرب و مس در برنج بکار گرفته شد. این تکنیک یک سیستم دو فازی است که در آن فاز دهنده، نمونه های آبی حاوی کاتیون های +cu2+ ، pb2 و‍ِ+cd2 می باشد، و فاز گیرنده شامل هیبرید سل - ژل مسلح شده با نانولوله های کربنی چند دیواره عامل دار شده می باشد که در حفرات و مجرای فیبر توخالی از جنس پلی پروپیلن قرار دارد. آزمایشات در دو مرحله: میکرواستخراج یون های مورد نظر از نمونه های برنج به کمک سل - ژل مسلح شده و واجذب کاتیون های فلزی از جاذب با استفاده از 3 میلی لیتر مخلوط (1:1) اسید نیتریک 1 نرمال و متانول انجام شد. اندازه گیری نمونه های واجذب شده در استان باقر (ph5) به عنوان الکترونیک پشتیبان به کمک سیستم سه الکترودی شامل الکترود قطره آویزان جیوه به عنوان الکترود کاری ag/agcl ( kc1اشباع) به عنوان الکترود مرجع و پلاتین به عنوان الکترود کاری انجام شد. ولتاموگرام کاتیون های +pb2+،cd2 و+cu2 به کمک روش ولتامتری عاری سازی آندی پالسی تفاضلی بدست آمد. این روش ارزان ، ساده و سریع می باشد و با بسیاری از روش های دستگاهی موجود نیز همخوانی دارد. پارامترهای استخراج از قبیل: طول عمر سل - ژل، اثر حلال آلی واجذب، ph سل- ژل فازهای دهنده و گیرنده، حجم فاز دهنده، زمان استخراج، شدت دستگاه اولتراسونیک، سرعت هم زدن، مقدار نانو لوله کربنی (نانو لوله کربنی اصلاح شده) و اثر افزایش نمک بهینه شدند. تکنیک ذکر شده از مزایای بسیاری مانند؛ زمان کوتاه استخراج، مصرف کم حلال های آلی، حذف اثر آزمایشات قبلی، حد تشخیص پایین و فاکتور تغلیظ بسیار بالا (بالاتر از 4000) برخوردار می باشد.تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون رسم و محدوده خطی برای کادمیم، سرب و مس به ترتیب 0/05-500، 0/05-500 و 0/01-100 نانو گرم در میلی لیتر بود. حد تشخیص برای کادمیم، سرب و مس به ترتیب 0/01، 025/0 و 0073/0 نانو گرم در میلی لیتر بدست آمد. انحراف استاندارد نسبی کمتر از 05/0 بود.

در این تحقیق مطالعه عبور یون¬های مس(ii) از غشاء مایع کلروفرم حاوی ناقل¬های مختلف 5و7-دی¬یدو-8-هیدروکسی¬کینولین (( iqn¬، 5-کلرو-8-هیدروکسی¬کینولین ((5-cl-8-hq و 5- نیترو-8- هیدروکسی کینولین (nq) مورد بررسی قرار گرفته است. تمام ناقل¬های مورد استفاده انتقال یون¬های مس (ii) را از محلول¬های آبی حاوی یون¬های کادمیم (ii)، سرب (ii)، روی (ii)، نیکل (ii) و کبالت (ii) با غلظت برابر بصورت انتخابی انجام می¬دهند. شرایط موثر بر کارایی فرایند انتقال بهینه¬سازی شده است. شرایط بهینه عبارت از مخلوط 6 کاتیون با غلظت 4-10 مولار در فاز دهنده با ph برابر با 5، فاز غشاء حاوی ناقل با غلظت 4-10 مولار محلول در کلروفرم، فاز دریافت کننده محلول 0/1 مولار hcl، زمان انتقال 24 ساعت و سرعت هم زدن 200 دور¬بر¬دقیقه است. ترتیب میزان انتقال بصورت 5-cl-8-hq> iqn> nq بوده است. بیشترین میزان انتقال توسط ناقل 5-cl-8-hq به میزان 83/1% در شرایط بهینه انجام شده است. از نمونه آب رودخانه به عنوان نمونه حقیقی استفاده شده است. تمامی اندازه¬گیری¬ها توسط روش ولتامتری عریان¬سازی آندی انجام شده است. در بخش دوم تحقیق، پیش¬تغلیظ و اندازه¬گیری یون¬های روی (ii)، سرب (ii) و کادمیم (ii) توسط روش میکرواستخراج فاز جامد - مایع با استفاده از فیبر متخلخل شبه میله چرخان در نمونه-های آبی مورد بررسی قرار گرفته¬است. همه اندازه¬گیری¬ها توسط تکنیک ولتامتری عریان¬سازی ضربانی تفاضلی انجام شده است. روش بر مبنای میکرواستخراج و پیش¬تغلیظ یون¬های روی (ii)، سرب (ii) و کادمیم (ii) بر روی یک فیبر توخالی شبه میله چرخان است. سپس واجذب از سطح فیبر، توسط حلال واجذب¬کننده که حاوی یک لیگاند به عنوان کمپلکس¬دهنده مناسب است، انجام شده است. بهینه¬سازی شرایط انجام شد. رابطه بین شدت جریان و غلظت در گستره غلظتی 500 – 0/05 نانوگرم بر میلی¬لیتر برای یون¬های مورد مطالعه خطی است. حد تشخیص برای یون¬های روی (ii)، سرب (ii) و کادمیم (ii) به ترتیب 0/015 نانوگرم بر میلی¬لیتر، 0/015 نانو¬گرم بر میلی¬لیتر و 0/012نانوگرم بر میلی¬لیتر به دست آمد. در شرایط بهینه فاکتور پیش¬تغلیظ برای یون¬های روی (ii)، سرب (ii) و کادمیم (ii) در 5 میلی¬لیتر از نمونه آبی به ترتیب 1029، 742 و 488 بوده است. این روش جهت اندازه¬گیری یون¬های مورد مطالعه در نمونه¬های تزریق شده زیست¬محیطی مورد بررسی قرار گرفته و نتایج مطلوبی حاصل شد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

فیبرهای میکرواستخراج فاز جامد مقاوم حرارتی براساس تکنولوژی سل- ژل ساخته شد و به عنوان فاز استخراج کننده در میکرواستخراج فاز جامد، برای جداسازی ترکیبات btex از نمونه های آبی بکار رفت. سه فیبر با پوشش مختلف ساخته شد: پلی دی متیل سیلوکسان(غیر قطبی)، پلی اتیلن گلیکول(قطبی) و پلی اتیلن گلیکول تقویت شده با نانوتیوب(قطبی تقویت شده) به عنوان فاز پیوندی روی سطح فیبر مورد استفاده قرار گرفتند. کارایی جداسازی سه فیبر با یکدیگر مقایسه شد که استفاده از کربن نانوتیوب همراه با پلی اتیلن گلیکول باعث افزایش سطح زیر پیک حدود 7 برابر نسبت به پلی دی متیل سیلوکسان و 2 برابر نسبت به پلی اتیلن گلیکول شد. پارامترهای تعیین کننده در کارایی استخراج از جمله زمان استخراج، دمای استخراج، سرعت همزن، اثر نمک، مقدار فاز استخراج کننده، دمای محفظه تزریق و زمان واجذب بهینه شدند. عمر فیبر پلی دی متیل سیلوکسان نیز مورد بررسی قرار گرفت که بعد از 100 بار استخراج، سطح زیر پیک ثابت ماند.ارقام شایستگی برای سه فیبر بدست آمد:انحراف استاندارد نسبی برای یک فیبر(n=3) بین 06/7-96/2 و انحراف استاندارد نسبی برای سه فیبر 04/9-26/2 بدست آمد. دامنه خطی و حد تشخیص سه فیبر نیز با یکدیگر مقایسه شد. حد تشخیص فیبر قطبی تقویت شده بین 8/0-001/0 نانوگرم در میلی لیتر و دامنه خطی آن نیز بین 2000-002/0 نانوگرم در میلی لیتر بود.اگرچه فیبر قطبی تقویت شده با نانوتیوب بهترین فیبر بود اما دو فیبر دیگر نیز دامنه خطی خوب، حد تشخیص کم و فاکتور تغلیظ بالایی داشتند. برای بررسی ساختار سطح از جمله همگن بودن، ضخامت فیبر و ... از میکروسکوپ پویشی الکترونی استفاده شد که ساختار سه فیبر بسیار متخلخل بود ضخامت فیبر غیرقطبی حدود 8 میکرومتر، ضخامت فیبر قطبی حدود 25 میکرومتر و ضخامت فیبر قطبی تقویت شده با نانوتیوب حدود 40 میکرومتر بود. همچنین فیبر قطبی تقویت شده با نانوتیوب ترکهای زیادی داشت که درون این ترکها مقدار زیادی نانوتیوب وجود دارد. برای بررسی صحت روش و همچنین کارایی روش در نمونه های حقیقی، 100 نانوگرم در میلی لیتر از btex را درون آب رودخانه گلستان مشهد مورد تزریق و درصد بازیابی نسبی محاسبه شد که از 106 تا 113 بود.