در قسمت اول این پروژه یک روش ساده، حساس و جدید سینتیکی- اسپکتروفتومتری برای اندازه گیری پیروکسیکام در نمونه های دارویی ارائه شده است. این روش بر اساس اثر بازداری پیروکسیکام بر سیستم سدیم پریدات با متاکرزول پرپل است. زمان القایی متناسب با غلظت پیروکسیکام است. بی رنگ شدن متاکرزول پرپل به وسیله محصولات واکنش برای دنبال کردن واکنش به صورت اسپکترو فتومتری در طول موج 525 نانومتر استفاده شده است. دامنه خطی روش 12/5-1/00 میکرو مولار و حد تشخیص روش 0/54 میکرو مولار است. انحراف استاندارد نسبی برای 6 اندازه گیری تکراری در غلظت های 1/25،5/00و 10/0 میکرو مولار پیروکسیکام به ترتیب 1/03، 0/28 و 0/21 درصد می باشد. این روش به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری پیروکسیکام در نمونه های دارویی به کار گرفته شده است.

در این پروژه یک روش اسپکتروفتومتری سریع، ساده با گزینش پذیری بالا برای اندازه گیری پالادیم پیشنهاد شده است. پالادیم در محیط اسیدی و در حضور سدیم دو دسیل سولفات(sds) به عنوان عامل مایسلی کننده با tan کمپلکسی تشکیل می دهد که ماکزیمم جذب این کمپلکس در طول مو ج های 724 و 662 نانومتر می باشد. دامنه خطی غلظت در 724 و 662 نانومتر به ترتیب 00/6-100/0 و 00/6-120/0 میکروگرم بر میلی لیتر پالادیم می باشد. همچنین حدتشخیص روش به ترتیب 024/0 و 023/0 میکروگرم بر میلی لیتر می باشد. نتایج نشان می دهد بیشتر یون ها در غلظت های بالا مزاحمتی ایجاد نمی کنند. انحراف استاندارد نسبی برای 6 اندازه گیری تکراری غلظت های 50/1، 00/3، 00/5 میکروگرم بر میلی لیتر پالادیم در 724 و 662 نانومتر به ترتیب %58/1، %32/1، %63/1 و %999/0، %760/0، %03/1 بدست آمد. قابلیت روش در آنالیز نمونه های حقیقی با اندازه گیری پالادیم در نمونه آب شهر و آلیاژهای سنتزی ارزیابی شده است. : در این پروژه یک روش اسپکتروفتومتری ساده، حساس با گزینش پذیری بالا به منظور تعیین همزمان پالادیم(ii) و مس(ii) با استفاده از روش افزایش استاندارد نقطه–اچ ارائه می شود. این روش بر اساس تشکیل کمپلکس بین پالادیم(ii) و مس(ii) با لیگاند 1-(2-تیازولیل آزو) -2-نفتل در محیط مایسلی سدیم دو دسیل سولفات((sds می باشد. دامنه خطی غلظت برای پالادیم 00/6-100/0 میکروگرم بر میلی لیتر و برای مس 40/3-040/0 میکروگرم بر میلی لیتر می باشد. نتایج کاربرد روش افزایش استاندارد نقطه –اچ نشان می دهد که می توان بطور همزمان پالادیم(ii) و مس(ii) را تعیین مقدار نمود در حالی که نسبت غلظتی پالادیم(ii) به مس(ii) از 7 به 1 تا 1به 5 تغییر می کند. روش پیشنهاد شده برای تعیین همزمان پالادیم(ii) و مس(ii) در چندین نمونه آلیاژ و آب به طور موفقیت آمیزی به کار برده شده است.

در این پروژه یک روش اسپکتروفتومتری سریع، ساده و گزینش پذیر برای اندازه‏گیری هیدرازین و فنیل هیدرازین پیشنهاد شده است. روش بر اساس واکنش هیدرازین و فنیل هیدرازین باید تولید شده ناشی از یدید و پریدات بوده که ید باقی مانده با متیلن گرین واکنش داده و آن را بی رنگ می‏کند. در این روش اختلاف جذب نمونه و شاهد در طول موج 613 نانومتر به عنوان سیگنال تجزیه‏ای انتخاب شد. تحت شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون در گستره 35/0-030/0 میکروگرم بر میلی لیتر هیدرازین و در گستره 1/1-10/0 میکروگرم بر میلی لیتر فنیل هیدرازین خطی است. حد تشخیص روش در اندازه‏گیری هیدرازین برابر 0279/0 میکروگرم بر میلی لیتر و در اندازه‏گیری فنیل هیدرازین برابر 0914/0 میکروگرم بر میلی لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد روش برای 6 اندازه‏گیری تکراری غلظت‏های 050/0، 090/0، 10/0 و 350/0 میکروگرم بر میلی لیتر هیدرازین به ترتیب 5/12%، 1/7%، 3/6% و 5/3% و برای 6 اندازه‏گیری تکراری غلظت‏های 200/0، 700/0 و 900/0 میکروگرم بر میلی لیتر فنیل هیدرازین به ترتیب %94/9، %67/2 و %13/4 به دست آمد. قابلیت روش در آنالیز نمونه‏های آبی با اندازه‏گیری هیدرازین و فنیل هیدرازین ارزیابی شده است

در این پروژه، مطالعات ارتباط کمّی ساختار - ویژگی بر روی پارامتر حلالیت 70 حلال پلی مردر بخش اول، و شاخص بازداری 70 ترکیب موجود در روغن های ضروری در بخش دوم صورت گرفت. پارامتر حلالیت خاصیت فیزیکو شیمیایی ذاتی یک ترکیب است. این خاصیت روش عددی ساده ای برای پیش‎بینی سریع خواص اساسی مولکول فراهم می کند. یکی از کاربردهای بسیار مهم پارامتر حلالیت، ارزیابی امتزاج پذیری مواد با هم می باشد. روغن های ضروری گیاهی و ترکیبات آنها کاربرد گسترده ای در طب سنتی، طعم دار کردن غذا، و صنایع عطر سازی و دارویی دارند. رگرسیون مرحله ای برای انتخاب توصیف کننده ها به کار گرفته شد. مدل سازی از طریق دو روش خطی (رگرسیون خطی چندگانه؛ mlr) و غیر خطی (شبکه عصبی مصنوعی؛ ann) انجام شد. اعتبار این مدل ها علاوه بر به کارگیری سری تست، توسط تکنیک‎‎های حذف مرحله ای تک تک و y- تصادفی بررسی شد. هر دو روش خطی و غیرخطی توانایی پیش‎بینی خوبی دارند، اما مدل ann در هر دو مورد نتایج صحیح‎تری دارد. در بخش اول این تحقیق، ضریب همبستگی سری تست توسط مدل‎های mlr و ann به ترتیب 968/0 و 975/0 بودند. در بخش دوم، ضریب همبستگی سری تست توسط مدل‎های mlr و ann به ترتیب 949/0 و 964/0 بودند.

در این پایان نامه یک روش ساده و حساس برای استخراج فاز جامد بر-خط و اندازه گیری مقادیر بسیار کم مس (ii) با استفاده از روش تزریق در جریان کوپل شده با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ارائه شده است. در این روش مینی ستون پر شده با پلی استایرن کلرومتیله اصلاح شده با لیگاند 1- فنیل– 1،2- پروپان دی ان- 2- اکسیم تیو سمی کاربازون(ppdot) در 0/5 ph=به منظور بازداری بر- خط مس (ii) مورد استفاده قرار گرفت. مس بازداری شده در ستون بوسیله نیتریک اسید 0/1 مولار شسته شد و مستقیماً وارد مه پاش شد. به منظور بررسی پیش تغلیظ کمی و اندازه گیری مس (ii) متغیرهای شیمیایی و دستگاهی موثر در سیستم طراحی شده بهینه سازی شدند. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون در ناحیه غلظتی 120- 3 میکـروگرم بر لیتر خطی است. مـقدار حد تشخیص و فاکتور پیش تغلیظ برای حجم 10 میلی لیتر از نمونه (زمان پیش تغلیظ 4 دقیقه)، به ترتیب 59/0 میکروگرم بر لیتر و40 به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای 6 اندازه گیری تکراری مس (ii) در سطح غلظتی 0040/0، 020/0 و 10/0 میکروگرم بر میلی لیتر، به ترتیب، 0/5 % ، 0/2 % و 6/1 % است. تأثیر سایر گونه های مزاحم موجود در بیشتر نمونه های حقیقی مورد بررسی قرار گرفت. صحت روش پیشنهاد شده بوسیله آنالیز نمونه های حقیقی مختلف مورد بررسی قرار گرفت.

بازدارنده های غیرنوکلئوزیدی نسخه بردار معکوس، یک طبقه جدید از داروهای ضد رتروویروسی هستند که برای درمان عفونت ویروس نقص ایمنی اکتسابی(hiv) استفاده می شوند. این بازدارنده ها از فعالیت آنزیم نسخه بردار معکوس که تکثیر ژنوم hiv را درکنترل دارد، جلوگیری می کنند. در بخش اول پروژه، مدل های qsar برای پیش بینی فعالیت ضد hiv یکسری از آنالوگ های فنتیل تیازولیل تیواوره (pett) که به عنوان بازدارنده های غیرنوکلئوزیدی قوی عمل می کنند، با استفاده از توصیفگرهای تئوری ساخته شدند. برای انتخاب مهم ترین توصیفگرها رگرسیون خطی مرحله ای مورد استفاده قرار گرفت. سپس توصیفگرهای مهم به عنوان ورودی برای ایجاد مدل های qsar با استفاده از رگرسیون خطی چندگانه و شبکه عصبی، استفاده شد. سری داده ها به طور تصادفی به 39 ترکیب آموزش و 10 ترکیب تست تقسیم شد و ارزیابی تقاطعی بر روی سری آموزش برای انتخاب بهترین مدل mlr و ann به کار رفت. بررسی ارزیابی مدل های به دست آمده، با استفاده از سری تست و رد مرحله ای تک تک (loo) انجام گرفت. نتایج نشان داد که مجذور ضریب همبستگی برای پیش بینی خاصیت ضد hiv ترکیبات سری تست با مدل mlr و ann به ترتیب 766/0 و 913/0 است. در بخش دوم تحقیق، روش های mlr و ann برای مدل سازی و پیش بینی صحیح فعالیت ضد hiv یکسری از مشتقات o-2- (2- هیدروکسی کربونیل بنزآمیدو) اتیل-n آریل تیوکربامات، استفاده شد. داده ها به طور تصادفی به دو سری آموزش و تست به ترتیب شامل 25 و 7 ترکیب تقسیم شدند. ارزیابی تقاطعی بر روی سری آموزش برای انتخاب بهترین مدل mlr و ann به کار رفت. توانایی پیشگویی مدل با استفاده از سری تست و روش رد مرحله ای تک تک مورد ارزیابی قرار گرفت. مجذور ضریب همبستگی به دست آمده برای سری تست توسط روش mlr و ann به ترتیب 920/0 و 979/0بودند. نتایج به دست آمده، توانایی پیشگویی مناسب مدل های پیشنهادی را نشان می دهد.

در این پروژه، نانو ساختارهای zno و zno/au با مورفولوژی های مختلف با اشکالی نظیر: دوکی، ستاره، گل و چند میله ای به طور موفقیت آمیزی از طریق یک روش ساده با استفاده از نانو ذرات طلا که با آلیگوآنیلین پوشیده شده اند، تهیه شدند. نانوساختارهای بدست آمده به وسیله پراش اشعه x (xrd) ، میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem)، میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem) و میکروآنالیز تفرق انرژی اشعه x (edx) مشخصه یابی شدند. فعالیت فتوکاتالیستی پودرهای zno/au تهیه شده با مورفولوژی های مختلف با تخریب متیل اورانژ در محلول آبی در اثر تابش فرابنفش بررسی شدند. در تخریب فتوکاتالیستی متیل اورانژ ، zno/au در مقایسه با zno خالص برای تمام مورفولوژی های مطالعه شده، فعالیت بهتری را نشان دادند. به علاوه نتایج حاصله وجود یک ارتباط نزدیک بین فعالیت فتوکاتالیستی و نوع مورفولوژی را نشان داد. بر اساس نتایج به دست آمده، مشخص شد که zno/au با مورفولوژی چند میله ای فعالیت فتوکاتالیستی بهتری در مقایسه با سایر مورفولوژی ها دارد.

نانو ساختار اکسید روی با استفاده از استات روی (به عنوان پیش ماده) و مشتقات کربوکسیلیک دار کربن فعال (به عنوان بستر) تهیه شد. کربن فعال توسط اسید نیتریک اکسید شده تا اینکه سطح کربن فعال با مشتقات کربوکسیلیک اصلاح گردد . (ac–c ooh) سپس zn، روی سطح کربن فعال اصلاح شده با استفاده از روش آغشته سازی قرار گرفت. نانو ساختار اکسید روی با استفاده پراش اشعه x (xrd) ، میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) و آنالیز اندازگیری سطح ویژه (bet) مشخصه یابی گردید . نانو ساختار اکسید روی ساخته شده شامل نانو ذرات اکسید روی با سایز31-21 نانومتر و سطح ویژه m2/g 78/17می باشد. کارایی کاتالیست تهیه شده در تجزیه فتوکاتالیتی محلول آبی، متیل اورانژ (رنگ آزو) بررسی شد. اندازه گیری های فعالیت در زیر نورuv نتایج خوبی را در تخریب نوری متیل اورانژ نشان داد. همچنین کارایی فتوکاتالیست ساخته شده با استفاده از کربن اصلاح نشده در تخریب نوری متیل اورانژ ارزیابی شد. نتایج نشان می دهد که فعالیت فتوکاتالیتیکی اکسید روی ساخته شده با استفاده از مشتقات کربوکسیلیک کربن فعال بسیار بهتر از اکسید روی ساخته شده با استفاده از کربن اصلاح نشده است.

در این پروژه، نانو ساختار zno و zno-ag با مورفولوژی گل شکل به عنوان فتوکاتالیست با موفقیت سنتز شد. zno با مورفولوژی گل شکل با یک روش ساده در دمای پایین سنتز گردید. zno-ag با مقادیر مختلفی از نقره، به روش احیاء فتوشیمیاییag+ تهیه شد. zno و zno-ag تهیه شده به وسیله ی میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem) ، میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) ، پراش اشعه x (xrd) ، تفرق انرژی اشعه x (edx) و اسپکتروسکوپی جذب اتمی (aas) مشخصه یابی شدند. فتوکاتالیست های تهیه شده جهت تخریب متیل اورانژ به عنوان مدلی از آلاینده های آلی تحت تابشدهی اشعه ی ماوراء بنفش به کار گرفته شدند. تأثیر پارامترهای مختلف نظیر ph، مقدار نقره نشانده شده، مدت زمان قرار گرفتن تحت نور ماوراء بنفش طی فرایند سنتز و غیره مورد بررسی قرار گرفت. نتایج تخریب فتوکاتالیستی متیل اورانژ در محلول آبی نشان داد که zno-ag عملکرد فتوکاتالیستی بهتری را نسبت به zno دارد. افزایش خاصیت فتوکاتالیستی با توجه به این واقعیت است که اصلاح سطح zno با مقدار مناسب از نقره می تواند کارایی جداسازی الکترون و حفره ی تولید شده را افزایش دهد.

در این پایان نامه یک تکنیک میکرواستخراج ساده و موثر برای تعیین مقادیر بسیار کم مس در نمونه های آبی تحت عنوان میکرواستخراج مایع-مایع پراکنده شده (dllme) همراه با اندازه-گیری به روش اسپکترومتری جذب اتمی شعله (faas) ارائه شده است. در این روش تزریق مخلوط همگن استون (حلال آلی پخش کننده) و کلروفرم (حلال آلی استخراج کننده) به نمونه آبی حاوی مس و عامل کمپلکس دهنده (سالوفن) سبب تشکیل یک محلول کدر یا ابری (آب، استون، کلروفرم) گردید که در این مرحله کمپلکس مس(ii)-سالوفن توسط قطرات ریز کلروفرم استخراج می شوند. این مخلوط سانتریفیوژ شده و سپس فاز ته نشین شده (کلروفرم) جدا و با اتانول رقیق شد و جهت آنالیز به داخل شعله جذب اتمی اسپری گردید. متغیرهای موثر بر روی فرایند استخراج بهینه گردید. تحت شرایط بهینه، فاکتور غنی سازی 48 برای حجم 10 میلی لیتر نمونه آبی به دست آمد. منحنی کالیبراسیون در دامنه 120-0/3 میکروگرم در لیتر از یون مس خطی است. حد تشخیص روش 6/0 میکروگرم بر لیتر مس(ii) بدست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای 5 اندازه گیری تکراری از نمونه مس با غلظت 0/5، 20 و 50 میکروگرم در لیتر به ترتیب 1/4، 48/1 و 8/1 درصد بدست آمد. تاثیر سایر گونه های مزاحم مورد بررسی قرار گرفت. روش پیشنهاد شده برای آنالیز نمونه های آبی مختلف و یک نمونه برنج با صحت خوبی بکاربرده شد.

در قسمت اول این پروژه، یک روش سریع و ساده برای اندازه گیری کاپتوپریل بر اساس اکسایش الکتروشیمیایی کاپتوپریل روی الکترود کربن شیشه ای با استفاده از ولتامتری چرخه ای پیشنهاد شده است. محلول کاپتوپریل در بافر عمومی با 5=ph در محدود? روبش پتانسیل بین 0.5- تا 0.5 ولت و سرعت روبش 100 میلی ولت بر ثانیه در سطح الکترود کربن شیشه ای، یک پیک اکسایش برگشت ناپذیر را در 0.19 ولت نسبت به الکترود مرجع ag/agcl نشان می دهد. در شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون در ناحی? غلظتی 0.001 تا 1.0 میلی مولار کاپتوپریل خطی است. مقدار حد تشخیص روش نیز برابر 6.7 میکرومولار است. کارایی روش در تجزی? نمون? حقیقی با اندازه گیری کاپتوپریل در نمونه های ادرار و قرص 25 میلی گرمی کاپتوپریل مورد بررسی قرار گرفت. در قسمت دوم این کار تحقیقاتی یک روش الکتروشیمیایی برای اندازه گیری گلوتاتیون بر اساس اکسایش 4،1-دی آمینوبنزن روی سطح الکترود کربن شیشه ای با استفاده از روش ولتامتری چرخه ای ارائه شده است. گلوتاتیون هیچ پیک اکسایش یا کاهش مشخصی را در گستر? روبش 0.3- تا 1.0ولت نسبت به الکترود مرجع ag/agcl، بر روی سطح الکترود کربن شیشه ای نشان نمی دهد ولی ولتاموگرام مربوط به 4،1-دی آمینوبنزن در بافر فسفات با 6=ph یک پیک اکسایش کاهش برگشت پذیر را در حدود 0.25ولت نشان می دهد. در حضور گلوتاتیون، جریان اکسایشی مربوط به 1و4-دی آمینو بنزن متناسب با غلظت گلوتاتیون به طور خطی افزایش می یابد. بنابراین برای اندازه گیری گلوتاتیون از 4،1-دی آمینوبنزن به عنوان حد واسط استفاده شد. دامن? خطی روش 5 تا 600 میکرومولار به دست آمد. حد تشخیص روش نیز 3.8 میکرومولار به دست آمد. کارایی روش در تجزی? نمون? حقیقی با اندازه گیری گلوتاتیون در نمون? ادرار مورد بررسی قرار گرفت.

در این پایان نامه یک روش ساده و حساس میکرواستخراج مایع- مایع پخشی برای پیش تغلیظ کبالت (??) قبل از اندازه گیری آن با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای ارائه شده است. روش تجزیه ای بر اساس تشکیل کمپلکس کبالت (??) با لیگاند هیدروکسی نفتول بلو (hnb) می باشد که پس از استخراج کمپلکس تشکیل شده با کربن تتراکلرید به عنوان حلال استخراج و اتانول به عنوان حلال پخش کننده، غلظت کبالت در قطره حلال به روش اسپکترومتری جذب اتمی تعیین مقدار می گردد. تاثیر پارامترهایی مانند ph، نوع و حجم بافر، نوع و حجم حلال استخراج کننده، نوع وحجم حلال پخش کننده، نوع و حجم حلال رقیق کننده، حجم فازآبی، غلظت لیگاند، قدرت یونی، زمان استخراج و سرعت سانتریفوژ بررسی شده است. همچنین تاثیر یونهای مزاحم بر کارایی روش مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه، دامنه خطی منحنی کالیبراسیون در گسترده 1/ 0- 002/0 میلی گرم برلیتر، حد تشخیص 149/0 میکروگرم بر لیتر و فاکتور پیش تغلیظ 2/44 بدست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای شش اندازه گیری تکراری با غلظت های 02/0، 03/0 و 04/0 به ترتیب 95/4%، 45/3% و 87/4% بدست آمده است. این روش برای اندازه گیری کبالت در نمونه های حقیقی و سنتزی با موفقیت بکار برده شده است.

در این پایان‎ نامه یک روش ساده و حساس برای استخراج فاز جامد بر- خط و اندازه‎گیری مقادیر بسیار کم مس (ii) با استفاده از روش تزریق در جریان کوپل شده با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ارائه شده است. در این روش پلی‎وینیل‎کلرید اصلاح شده با لیگاند 3-(?2- تیازولیل‎آزو)-2،6- دی‎آمینو‎پیریدین (tadap) در 0/5ph= به منظور بازداری بر- خط مس (ii) مورد استفاده قرار گرفت. مس بازداری شده در ستون بوسیله هیدروکلریک اسید 0/1 مولار شسته شد و مستقیما وارد مه‎پاش شد. به منظور بررسی پیش‎تغلیظ کمی و اندازه‎گیری مس (ii) متغیرهای شیمیایی و دستگاهی موثر در سیستم طراحی شده بهینه سازی شدند. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون در ناحیه غلظتی 100-1 میکرو‎گرم بر لیتر خطی است. مقدار حدتشخیص و فاکتور پیش‎تغلیظ برای حجم 0/10 میلی‎لیتر از نمونه (زمان پیش‎تغلیظ 200 ثانیه)، به ترتیب 33/0 میکروگرم بر لیتر و 60 به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای 6 اندازه‎گیری تکراری مس (ii) در سطح غلظتی 0020/0، 020/0، 050/0 و 10/0 میلی گرم بر لیتر، به ترتیب 0/5%، 0/2%، 2/1% و 0/1% است. تاثیر سایر گونه‎های مزاحم موجود در بیشتر نمونه‎های حقیقی مورد بررسی قرار گرفت. صحت روش پیشنهاد شده بوسیله آنالیز نمونه‎های حقیقی مختلف مورد بررسی قرارگرفت.

در این پایان نامه یک روش ساده و قابل اعتماد برای استخراج گزینشی و سریع مقادیر بسیار کم یون های پالادیم(ii)، بوسیله پیش تغلیظ با روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی (dllme) و اندازه گیری توسط طیف سنجی جذب اتمی شعله ای (faas) ارائه شده است. در روش ارائه شده از لیگاند 2-مرکاپتوبنزایمیدازول (mbi) به عنوان عامل کی لیت دهنده، که قادر به تشکیل کمپلکس هیدروفوب با یون های پالادیم(ii) است، استفاده شده است. همچنین از استون و کلروفرم به ترتیب به عنوان حلال پخش کننده و استخراج کننده استفاده شده است. تاثیر متغیرهایی مانند ph، نوع و حجم بافر، نوع و حجم حلال استخراج کننده، نوع و حجم حلال پخش کننده، غلظت لیگاند، زمان استخراج، زمان سانتریفیوژ و قدرت یونی بررسی و بهینه شدند. همچنین تاثیر یون های مزاحم، بررسی شد. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون در محدوده 1100-15 میکرو گرم بر لیتر، حد تشخیص 8 میکرو گرم بر لیتر و فاکتور پیش تغلیظ 7/20 به دست آمده است. مقادیر انحراف استاندارد نسبی برای 6 اندازه گیری تکراری در غلظت های 020/0، 050/0، 20/0، 50/0 و 90/0 میلی گرم بر لیتر به ترتیب برابر با 8/4، 9/2، 91/0، 42/0 و 26/0 درصد بدست آمده است. این روش به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری یون های پالادیم(ii) در نمونه های آب، خاک و مواد غذایی به کار برده شده است.

در این پایان نامه یک روش ساده و حساس میکرواستخراج مایع- مایع پخشی برای پیش تغلیظ مس (??)، قبل از اندازه گیری آن با اسپکترومتری جذب اتمی شعله‏ای ارائه شده است. روش تجزیه‏ای بر اساس تشکیل کمپلکس مس (ii) با لیگاند n- سالیسیلیدین آنیلین می‏باشد که پس از استخراج کمپلکس تشکیل شده با کربن تتراکلرید به عنوان حلال استخراج کننده و اتانول به عنوان حلال پخش کننده، غلظت مس در قطره حلال آلی، به روش اسپکترومتری جذب اتمی شعله‏ای تعیین مقدار ‏گردید. تاثیر پارامترهایی مانند ph، نوع و حجم بافر، نوع و حجم حلال استخراج کننده، نوع و حجم حلال پخش کننده، نوع حلال رقیق کننده، حجم فاز آبی، غلظت عامل کی‏لیت‏کننده، قدرت یونی، زمان استخراج و زمان سانتریفیوژ بررسی شد. همچنین تاثیر یون های مزاحم بر کارایی روش مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه، دامنه خطی منحنی درجه بندی پیش تغلیظ در گسترده 0/130- 0/3 میکروگرم بر لیتر، حد تشخیص 50/0 میکروگرم برلیتر و فاکتور پیش تغلیظ 2/43 بدست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای شش اندازه گیری تکراری با غلظت های 020/0، 050/0 و070/0 به ترتیب 54/2%، 38/1% و 14/1% بدست آمد. این روش برای اندازه گیری مس در نمونه های حقیقی و سنتزی با موفقیت به کار برده شد.

در این پایان نامه یک روش ساده و حساس برای استخراج فاز جامد بر-خط و اندازه گیری مقادیر بسیار کم کبالت (ii) با استفاده از روش تزریق در جریان کوپل شده با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای ارائه شده است. در این روش پلی ونیل کلرید اصلاح شده با لیگاند 3-(2- تیازولیل آزو)-2،6-دی آمینو پیریدین (tadap) در5/6= ph به منظور بازداری بر-خط کبالت (ii) مورد استفاده قرار گرفت. کبالت بازداری شده در ستون بوسیله هیدروکلریک اسید 0/1 مولار شسته و به منظور اندازه گیری مستقیمأ وارد مه پاش دستگاه جذب اتمی شد. به منظور بررسی پیش تغلیظ کمی و اندازه گیری کبالت (ii) متغیرهای شیمیایی و دستگاهی موثر بر روی حساسیت روش در سیستم طراحی شده بهینه سازی شدند و تأثیر یون های مختلف نیز بر روی اندازه گیری بر-خط کبالت بررسی شد. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون در ناحیه غلظتی 150-2 میکروگرم بر لیتر خطی است. مقدار حد تشخیص و فاکتور پیش تغلیظ برای پیش تغلیظ حجم 0/10 میلی لیتر از نمونه، به ترتیب 3/1 میکروگرم بر لیتر و 40 بدست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای 6 اندازه-گیری تکراری کبالت (ii) در سطح غلظتی 01/0، 05/0، 10/0 و 14/0 میلی گرم بر لیتر به ترتیب 2/5%، 0/3%، 8/1% و8/1% است. تأثیر سایر گونه های مزاحم موجود در بیشتر نمونه های حقیقی مختلف مورد بررسی قرار گرفت.

یک روش سریع و بسیار حساس با صحت خوب برای پیش تغلیظ و اندازه گیری بر- خط مقادیر ناچیز کادمیوم(ii) کوپل شده با اسپکترومتری جذب اتمی شعله پیشنهاد شده است. با عبور نمونه های آبی از ستون پر شده با پلی وینیل کلرید اصلاح شده با 3- (2-تیازولیل آزو)-2،6- دی آمینو پیریدین (tadap)، یون های کادمیوم(ii) بر روی آن جذب می شوند. سپس یون های کادمیوم(ii) بازداری شده توسط هیدروکلریک اسید 0/1 مولار به عنوان شوینده، شسته شد. پارامترهای موثر مختلف مانند ph، نوع و غلظت شوینده جهت شستن یون های کادمیوم(ii) از روی جاذب، سرعت جریان نمونه و شوینده مطالعه گردید. محدوده ی خطی روش برای 10 میلی لیتر نمونه، 40-0/2 میکروگرم بر لیتر بدست آمد. حد تشخیص روش 7/0 میکروگرم بر لیتر و درصد انحراف استاندارد نسبی برای 7 بار اندازه گیری تکراری نمونه های با غلظت 00/5، 00/9 و 0/25 میکروگرم بر لیتربه ترتیب، 08/4، 26/3 و 8/0 درصد بدست آمد. فاکتور غنی سازی و فرکانس نمونه برداری برای نمونه باحجم 10 میلی لیتر، به ترتیب 52 و 9نمونه بر ساعت به دست آمد.این روش بطور رضایت بخشی برای تعیین مقادیر ناچیز کادمیوم(ii) در نمونه های آب و خاک به کار گرفته شد.

در این پروژه یک روش ساده، حساس و جدید سینتیکی-اسپکتروفتومتری برای اندازه¬گیری پیروکسیکام در نمونه¬های دارویی ارائه شده است. این روش براساس اثر بازداری پیروکسیکام بر اکسایش کاتالیزوری متیل رد با پریدات در حضور یون برمید است. از بی¬رنگ شدن متیل رد در طول واکنش به صورت اسپکتروفتومتری در طول موج 518 نانومتر استفاده شده است. دامنه¬ی خطی این روش 0/3-20/0 میکرو مولار و حد تشخیص آن 077/0 میکرو مولار است. انحراف استاندارد نسبی برای 5 اندازه¬گیری تکراری در غلظت¬های 40/0 و 80/0 و 0/3 میکرو مولار پیروکسیکام به ترتیب 0/5، 0/5 و 0/3 درصد می¬باشد. این روش با دقت و صحت خوبی برای تعیین مقدار پیروکسیکام در نمونه¬های دارویی به کار برده شد.

دراین پایان نامه یک روش سینتیکی-اسپکتروفتومتری ساده و گزینش پذیر برای اندازه- گیری مقادیر کم تیوسیانات در آب، فاضلاب، دهان شویه و نمونه های بیولوژیکی ارائه شده است. روش بر اساس اثر بازداری تیوسیانات در واکنش متیل رد با سدیم برمات در محیط اسیدی می باشد. بی رنگ شدن متیل رد و کاهش جذب در طول موج 518 نانومتر به عنوان سیگنال تجزیه ای انتخاب شد. در شرایط بهینه تیوسیانات در گستره غلظتی 0/010-0/20 میکروگرم بر میلی لیتر قابل اندازه گیری است. حد تشخیص روش 0/1 نانو گرم بر میلی لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای شش اندازه- گیری تکراری غلظتهای 0/05، 0/12 و 0/18میکروگرم بر میلی لیتر تیوسیانات به ترتیب 4/2%، 2/6% و 1/5%به دست آمد. روش برای اندازه گیری تیوسیانات در نمونه های سنتزی و حقیقی با موفقیت به کار برده شد.

این پایان نامه در چهار قسمت ارائه شده است . در قسمت اول یک سیستم ‏‎fia‎‏ با آشکار سازی اسپکتروفتومتری برای اندازه گیری مقادیر خیلی کم نیتریت بر اساس اثر کاتالیزوری آن در اکسایش گالوسیانین توسط برومات در محیط اسیدی ارائه شده است. پارامترهای تجزیه ای مختلف مثل قدرت اسیدی ، غلظت واکنشگرها ، سرعت جریان ، حجم تزریق ، زمان ، دما و گونه های مزاحم در این کار بررسی شده اند. در قسمت دوم پروژه یک روش حساس سریع و گزینش پذی برای اندازه گیری پریدات توسط ‏‎fia‎‏ با آشکار سازی اسپکتروفلوریمتری ارائه گردیده است . روش بر اساس واکنش پریدات با گالوسیانین در محلول بازی است. اثر پارامترهای غلظتی واکنشگرها و دستگاهی بر حساسیت مطالعه و شرایط بهینه بدست آمده است با این روش می توان پریدات را در دامنه 00/10 - 500/0 میکروگرم با حد تشخیص 165/0 میکروگرم اندازه گیری کرد. فرکانس نمونه برداری 2+-15 نمونه در ساعت می باشد . انحراف استانداردهای نسبی برای 8 مرتبه اندازه گیری متوالی غلظت های 00/5 و 00/10 میکروگرم پریدات به ترتیب 33/1 و 06/1 درصد بدست آمده است. در این روش پریدات را می توان در حضور یدات اندازه گیری کرد. در قسمت سوم یک روش ساده و دارای صحت برای اندازه گیری پریدات همزمان اسپکتروفتومتری و اسپکتروفلوریمتری یدات و پریدات در محیط آبی ارائه گردیده است. اندازه گیری پریدات بر اساس اکسایش گالوسیانین به ترکیب فلوئورسان می باشد که می توان توسط اسپکتروفلوریمتر آن را آشکار سازی کرد. از طرف دیگر پریدات و یدات با یدید تولید تری یدید می کنند که توسط اسپکتروفتومتر در طول موج 349 نانومتر آشکار سازی می شود. نمونه تزریق شده به دو بخش تقسیم می شود، که بخشی از آن بطور مستقیم با گالوسیانین واکنش کرده و از سلول جریان اسپکتروفتومتر عبور می کند . در این قسمت سیگنال فلوئورسانس در 516 نانومتر ناشی از پریدات است . بخش نمونه با یدید در محیط سولفوریک اسید واکنش کرده و از سلول جریان اسپکتروفتومتر عبور می کند . در این قسمت افزایش جذب در 349 نانومتر متناسب با غلظت پریدات و یدات می باشد. تاثیر غلظت اسید و دیگر واکنشگرها و متغیرهای دستگاهی مطالعه شده است. در قسمت چهارم پروژه پارا- تولوئن سولفونیک اسید صنعتی در مقیاس نیمه صنعتی با خلوص بالاتر از 99 درصد خالص سازی شد . پارا - تولوئن سولفونیک اسید خالص ساز ی شده عاری از اورتو- تولوئن سولفونیک اسید است و غلظت یونهای سولفات و آهن آن قابل مقایسه با محصولات شرکتهای مرک و ریدل -دهاین می باشد همچنین دو ایزومر متا و اورتو - تولوئن سولفونیک اسید برای شناسایی و اندازه گیری خلوص محصول تهیه گردید. سه ایزومر تولوئن سولفونیک اسید در مخلوط بطور همزمان با خطای 2 درصد اندازه گیری شد