درطی دو دهه اخیر، توسعه ی الکترودهای اصلاح شده یکی از زمینه های در حال رشد در الکتروشیمی بویژه در الکتروتجزیه بوده است همانطوریکه می دانیم، اکسیداسیون و احیا اکثر ترکیبات شیمیایی در سطح الکترودهای معمولی نظیر pt، au، همراه با فوق پتانسیل بزرگی بوده و یا در بعضی موارد فرایند اکسیداسیون و احیا در سطح این الکترودها انجام نمی گیرد. از این رو الکترودهای اصلاح شده گوناگونی برای افزایش سینیتیک مبادله الکترون بین الکترود و گونه در داخل محلول و همچنین افزایش فعالیت الکتروکاتالیتیکی ترکیبات مهم پیشنهاد شده است. در این کار پژوهشی ، اصلاح الکترود کربن سرامیک با کبالت پنتاسیانونیتوزیل فرات انجام گرفته است. در بخش اول، کبالت پنتاسیانونیتروزیل فرات (copcnf) ( یکی آنالوگ های جدید آبی پروس ) روی سطح الکترود کربن سرامیکی که به وسیله ی روش سل- ژل تهیه شده بود، نشانده شد. فرآیند نشاندن شامل افزودن مقدار معینی از پودر فلزی کبالت به ساختار ترکیب الکترود قبل از ژله شدن، و مشتق سازی کبالت موجود در سطح الکترود به فیلم جامد copcnf ازطریق روش شیمیایی یا الکتروشیمیایی صورت گرفت. الکترود اصلاح شده حاصل، از یک مرکز ردوکس الکترواکتیو بر خوردار بود. ضریب انتقال بار (α) و ثابت انتقال بار در فصل مشترک الکترود و فیلم اصلاحگر ( ks) محاسبه شد. در بخش دوم، فعالیت الکتروکاتالیستی الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با copcnf برای اکسایش استامیتوفن، هیدرون پراکسید، هیدرازین و آسکوربیک اسید مورد مطالعه قرار گرفت. ثابت سرعت ( ks )و ضریب انتقال (α ) برای واکنش الکترو کاتالیتیکی و ضریب انتشار ( d) این ترکیبات در محلول محاسبه شد. برای بررسی کارائی تجزیه ای این الکترود، ازقرص و شربت استامینوفن به عنوان نمونه های داروئی استفاده گردید. روش پیشنهادی، نتایج رضایت بخشی را در اندازه گیری آمپرومتری استامینوفن در نمونه قرص و شربت نشان داد.

در قسمت اول این کار پژوهشی، اصلاح الکترود کربن سرامیک با نانوذرات آبی پروس از طریق خود تجمعی یون های فریک و هگزاسیانوفرات (iii) صورت گرفته است. بررسی مورفولوژی این الکترود با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) انجام گرفت. این مطالعات تشکیل فیلمی با مورفولوژی مناسب را نشان می دهد که اندازه ی متوسط ذرات در حدود 50 نانومتر می باشد. اندازه کوچک، نسبت سطح به حجم و افزایش فعالیت نانو ذرات در مقایسه با ذرات در ابعاد ماکرو، باعث افزایش کارآیی این مواد در کارهای کاتالیزی و سنسوری می شود. بنابراین در تهیه ی الکترود و بهینه کردن پارامترهای بعد از تهیه، شرایطی که می توانستند مورفولوژی و برگشت پذیری الکترود اصلاح شده را تحت تأثیر قرار دهند، بهینه شدند. این الکترود خواص مکانیکی خوب، پایداری بالا و حساسیت مناسبی نسبت به احیاء الکتروکاتالیتیکی هیدروژن پراکسید نشان داد. همچنین این الکترود برای اکسایش الکتروکاتالیتیکی ویتامینb6 (پیریداکسین) مورد استفاده قرار گرفت. همچنین به منظور معرفی این الکترود به عنوان آشکارساز کروماتوگرافی مایع، اندازه گیری های آمپرومتری را در شرایط batch (پیوسته) و سیستم تجزیه ی جریانی که در آزمایشگاه طراحی شده بود، انجام گرفت. در قسمت دیگر این کار، نانوذرات پنتاسیانونیتروزیل فرات آهن (یکی از خانوادهای جدید آبی پروس) روی سطح الکترود کربن سرامیکی که به روش سل-ژل تهیه شده بود، به صورت الکتروشیمیایی نشانده شد. برای مطالعه ی سطح این الکترود از sem و برای مطالعات ترکیب عنصری و ساختار فیلم تهیه شده از تکنیک پراکندگی انرژی اشعه ی ایکس (edx) و طیف سنج تبدیل فوریه ی مادون قرمز (ftir) استفاده شد. این مطالعات مناسب بودن سطح الکترود کربن سرامیک برای نشاندن نانو ذرات fepcnf را نشان می دهد که اندازه ی متوسط ذرات کمتر از 100 نانومتر است. برای بهینه کردن رفتار الکتروشیمیایی و مورفولو‍ژی فیلم مذکور، تعداد چرخه های لازم برای مشتق سازی، سرعت روبش، ph و پارامترهای دیگر مورد بررسی قرار گرفتند. الکترود اصلاح شده حاصل دو مرکز ردوکس الکترواکتیو را نشان داد. ضریب انتقال (α) و ثابت انتقال بار در فصل مشترک الکترود / فیلم اصلاح گر (ks) محاسبه شد. این الکترود فعالیت الکتروکاتالیتیکی خوبی نسبت به احیای هیدروژن پراکسید، پرسولفات و اکسایش l- سیستئین نشان داد. برخی پارامترهای سنتیکی دخیل در فرآیند احیای الکتروکاتالیستی هیدروژن پراکسید نظیر ثابت سرعت واکنش کاتالیتیکی (kcat) و ضریب انتقال بار (α) و ضریب انتشار (d) مورد محاسبه قرار گرفت. نهایتاً این الکترود به عنوان سنسور آمپرومتری هیدرو‍ژ‍ن پراکسید به کار گرفته شد که حساسیت و گزینش پذیری بالایی از خود نشان داد.

در بخش اول این کار پژوهشی، یک روش بسیار ساده استخراج نقطه ی ابری بدون نیاز به هیچ گونه لیگندی برای پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم نیکل پیش از اندازه گیری با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای(faas) توسعه یافت. این روش بر اساس استخراج نیکل در 10=ph با استفاده از سورفکتانت غیریونی پلی اتیلن گلیکول مونو-پارا-نونیل فنیل اتر (5/7 ponpe) بدون افزودن عامل شلاته کننده می باشد. متغیرهای موثر بر راندمان استخراج بررسی شده و بهینه گردیدند. مقدار حد تشخیص نیکل برای پیش تغلیظ ml 50 از محلول آبی آن 5/0 به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای شش اندازه گیری تکراری نیکل به غلظت 50، 67/2% به دست آمد. نمودار کالیبراسیون با استفاده از سیستم پیش تغلیظ برای نیکل با ضریب همبستگی 9941/0 خطی بود. روش پیشنهادی به طور موفقیت آمیز برای اندازه گیری مقادیر بسیار کم نیکل در نمونه های آب به کار گرفته شد. در بخش دوم، یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی سریع بر پایه استفاده از مایع یونی 1- هگزیل پیریدینیوم هگزافلوئورو فسفات به عنوان حلال استخراج کننده برای پیش تغلیظ کبالت ، قبل از اندازه گیری با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای(faas) پیشنهاد شده است. 1- فنیل-3-متیل-4-بنزوئیل-5-پیرازولون (pmbp) به عنوان عامل شلاته کننده جهت تشکیل کمپلکس co-pmbp برای استخراج یون های کبالت از محلول های آبی به درون قطرات ریز به کار گرفته شد. برخی فاکتورهای موثر در بازده استخراج شامل ph، غلظت pmbp، مقدار مایع یونی، نیروی یونی، دما و زمان سانتریفوژ بررسی و بهینه شد. تحت شرایط بهینه حد تشخیص روش و فاکتور پیش تغلیظ به ترتیب 7/0 و 60 محاسبه شد. انحراف استاندارد نسبی برای شش اندازه گیری تکراری نیکل به غلظت 50، 36/2% به دست آمد. محدوده ی خطی با استفاده از پیش تغلیظ 166-2 با ضریب همبستگی 9982/0 بود. کارایی روش برای اندازه گیری نمونه های دارویی ارزیابی شد.

چکیده اکسیدهای منگنز بدلیل تعدد ظرفیت اتم منگنز بسیار متنوع بوده و دارای ساختارهای مختلف و خواص متفاوتی می باشند. اکسیدهای منگنز بطور وسیع در ساخت برخی باطری ها بکار می روند. در این کار پژوهشی فیلم نازکی از منگنز دی اکسید بر روی سطح الکترود کربن شیشه ای در داخل محلول 2میلی مولار منگنز سولفات و50 میلی مولار پتاسیم نیترات به عنوان الکترولیت حامل، به روش الکتروشیمیایی سنتز شد. فرآیند ترسیب الکتروشیمیایی به وسیله ولتامتری چرخه ای درگستره ( صفر الی 2/1 ولت) و با سرعت روبش 50 میلی ولت بر ثا نیه انجام شد. پس از الکتروترسیب mno2، مورفولوژی فیلم دی اکسید ترسیب شده با میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) مطالعه شد و نانو ذرات کروی که شامل نانو وایرهای در هم پیچیده بودند، مشاهده گردید. رفتار الکتروشیمیایی سطح الکترود اصلاح شده، به روش های مختلف الکتروشیمی در شرایط مختلف مورد بررسی قرار گرفت و شرایط بهینه برای عملکرد الکترود انتخاب شد. در بخش دیگر این پروژه خواص الکتروکاتالیزی الکترود gc|mno2 برای اکسایش برخی ترکیبات مهم نظیر هیدروژن پراکسید، مورد مطالعه قرار گرفت و نتایج رضایت بخشی حاصل گردید، ازجمله ، ضریب نفوذ (d) و ثابت سرعت واکنش k) (، به ترتیب برابر با 1.15×10-5 cm2 s?1 , 2.55×104 m?1 s?1 محاسبه شد. سنسور آمپرومتری، پاسخ خطی خوبی به هیدروژن پراکسید درغلظت های 2 ?m – 1.74 mm با حدتشخیص 145 nm از خود نشان دادند. بنابراین الکترود ساخته شده بعنوان یک سنسور الکتروشیمیایی برای اندازه گیری کمی این ترکیبات معرفی شد. از طرفی دیگر پاسخ پتانسیومتری الکترود ساخته شده به غلظت یون هیدروژن ، سبب شده از این الکترود به عنوان سنسور ph استفاده شود . نیروی الکتروموتوری بین الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با فیلم نازکی ازمنگنز دی اکسید( ph سنسور) و الکترود رفرنس در ph های مختلف(5/12 -5/1) خطی بوده و شیب نرنستی آن ?64.94 mv/phبدست آمد. پارامترهای مهم برای کارایی ph سنسور شامل نوع منگنز دی اکسید، انتخاب گری، گزینش پذیری، زمان پاسخ دهی، پایداری وتکرارپذیری آن است. کلید واژه ها: نانوذرات، الکترود اصلاح شده، ترسیب الکتروشیمیایی، سنسورph، الکتروشیمیایی، هیدروژن پراکسید

یک روش ساده برای الکترود کربن سرامیک (cce) اصلاح شده با نانوتیوب های کربن (cnts/cce) گسترش یافته است. در این روش ما cce را با نانوتیوب کربن تک دیواره (swcnt) و چند دیواره (mwcnt) اصلاح کردیم،. در بخش اول، خصوصیات الکتروشیمیایی و پایداری الکترود اصلاح شده با cnt ها با استفاده از گونه فعال فری سیانید(k3fe(cn)6) انجام گرفت. در بخش دوم رفتار الکتروشیمیایی استامینوفن بر روی swcnts/cce و cce برهنه مقایسه شد، و مشاهده شد که اصلاح با swcnt به طور قابل توجهی جریان پیک اکسیداسیون و برگشت پذیری اکسایش استامینوفن را افزایش می دهد.از طرف دیگر ولتاموگرام چرخه ای استامینوفن نشان می دهد که جریان پیک اکسایش–کاهش بر روی swcnts/cce به طور قابل توجهی از جریان مربوط به mwcnts/cce بزرگتر است، که نشان دهنذه خصوصیات کاتالیکی بهتر swcnt ها می باشد. روش حساس پالس ولتامتری تفاضلی برای آنالیز استامینوفن به کا رفت، و گستره خطی در محدوده m 8-10×8/4 تا m 6-10×5/8 و حد تشخیص nm 25 بر روی swcnts/cce به دست آمد. همچنین مقدار استامینوفن در بعضی نمونه های دارویی استامینوفن تجاری به درستی اندازه گیری شد. در بخش سوم، ترکیبات swcnt پوشیده شده با ذرات نانونقره (swcnts/agnps) آماده و برای تولید یک الکترود اصلاح شده جدید (swcnt/agnps/cce) استفاده می شوند. تهیه (swcnts/agnps)، یک روش ساده و موثر می باشد اثبات وجود ذرات نانونقره بر روی swcnt تولید شده به وسیله xrd مشاهده گردید و خصوصیات الکتروشیمیایی swcnts/agnps/cce به وسیله اندازه گیری الکتروشیمیایی مشخص می شود. نتایج نشان می دهد که swcnts/agnps/cce یک توانایی کاتالیکی مطلوب برای احیای h2o2 دارد. swcnts/agnps/cce تولید شده می تواند h2o2 را در یک گستره خطی mm 8-01/0 با یک حد تشخیص m 7-10×2 در یک سیگنال به نویز 3 تشخیص دهد. حساسیت برابر µa/mm 3/1 در پتانسیل v 2/0- به دست آمد. به علاوه تکرار پذیری و پایداری طولانی مدت و مزاحمت بسیار ناچیز از سوی دو پامین، اوریک اسید و استامینوفن در اندازه گیری h2o2 بر روی این الکترود مشاهده شد.

در بخش اول این کار پژوهشی الکترود کربن سرامیک با استفاده از تکنیک سل-ژل تهیه گردید. سپس نانوذرات اکسید مس در سطح الکترود کربن سرامیک بروش الکتروشیمیایی تشکیل داده شد. تشکیل اکسید مس شامل احیای الکتروشیمیایی کاتیون های مس(ii) بروش پتانسیواستاتیک از محلول آبی و تشکیل فیلم نازک مس فلزی در سطح الکترود و الکترواکسیداسیون اتم های مس حاصله بروش ولتامتری چرخه ای می باشد. پس از تهیه الکترود اصلاح شده خواص فیزیکو شیمیایی الکتروکاتالیست، به روش های الکتروشیمیایی، xrd و sem بررسی شد. در قسمت دوم این کار، اکسیداسیون الکتروکاتالیزی l-تیروزین و هیدروژن پراکسید بر روی سطح الکترود اصلاح شده در محلول هیدروکسید سدیم مورد بررسی قرار گرفت. تاثیر عوامل مختلف بر روی اکسایش l-تیروزین و هیدروژن پراکسید از جمله غلظت های سدیم هیدروکسید، l-تیروزین و هیدروژن پراکسید و سرعت روبش پتانسیل بررسی شد. در انتها انداره گیری l-تیروزین و هیدروژن پراکسید بروش آمپرومتری هیدرودینامیک مورد مطالعه قرار گرفت.

در بخش اول این کار پژوهشی، یک روش نوین استخراج با فاز جامد (spe) بر پایه کاربرد نانوجاذب هیدروکسیدهای دوگانه ی لایه ای نیکل-آلومینیوم-زیرکونیم[ni-al-zr (no3-) ldh]، جهت استخراج و پیش تغلیظ مقادیر در حد آثار از اکسی آنیون یدات در نمونه های حقیقی گوناگون قبل از مرحله اندازه گیری توسط اسپکتروفتومتری(uv-vis) پیشنهاد شده است. عوامل موثر در استخراج با فاز جامد مورد مطالعه قرار گرفته اند و اثر عواملی نظیر نوع آنیون بین لایه ای، مقدار نانوجاذب، نوع و غلظت حلال شویشی، حجم حلال شویشی، اثر دما، اثر سرعت جریان و حجم عبوری نمونه به کمک اسپکتروفوتومتری، بررسی و بهینه گردیده اند. روش پیشنهاد شده یک روش ساده، سریع، و سازگار با محیط زیست می باشد. محدوده ی خطی نمودار معیارگیری روش در گستره µg ml?1 8/2-2/0 خطی بود. حد تشخیص و فاکتور تغلیظ روش به ترتیب برابر µg ml?1 12/0 و 20 بودند. در قسمت دوم کار پژوهشی، استخراج با فاز جامد بر پایه نانو جاذب هیدروکسید های دوگانه ی لایه ای نیکل-آلومینیوم[ni-al (no3-) ldh] جهت پیش تغلیظ وگونه شناسی cr(iii)/cr(vi) در نمونه های آبی، قبل از اندازه گیری با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای(faas) پیشنهاد شده است. در این قسمت نیز عوامل موثر در استخراج با فاز جامد ذکر شده در بالا، بررسی و بهینه شده اند. روش پیشنهادی ساده، حساس، دقیق و تکرارپذیر می باشد. نمودار معیارگیری در محدوده ی µg l?1 100-1 خطی بود. حد تشخیص روش و فاکتور تغلیظ به ترتیب µg l?1 51/0 و 100 بدست آمدند.

در بخش اول این پژوهش، از چهار مشتق سیلیله ی جدید فروسن برای اصلاح الکترود کربن - سرامیک با استفاده از یک کامپوزیت شامل نافیون و مایع یونی مبتنی بر کاتیون ایمیدازولیوم، استفاده نمودیم. دو پارامتر مهم سنتیکی، یعنی ضریب انتقال (?) و ثابت سرعت انتقال بار (ks) برای این الکترودهای اصلاح شده بر اساس نظریه ی لاویرون تعیین شدند. در بخش دوم پژوهش حاضر، سعی شده است که یک بیوحسگر آنزیمی نسل دوم یا مبتنی بر حد واسط برای اندازه گیری ?-d-گلوکز ساخته شود. از فروسن به عنوان حدواسط برای تهیه ی یک فیلم پیچیده استفاده شده است. جهت بهبود عملکرد و خواص مکانیکی (پایداری) بیو حسگر، نافیون و کیتوسان به همراه فروسن برای تهیه ی این فیلم استفاده شده اند. همچنین برای جلوگیری از محدودیت سنتیکی ناشی از حضور نافیون و کیتوسان، یک مایع یونی مبتنی بر کاتیون ایمیدازولیوم در کنار این اجزا به کار برده شده است. گلوکزاکسیداز (gox) مهم ترین آنزیم در تهیه و توسعه ی حسگرهای گلوکز می باشد که می تواند اکسایش گلوکز را کاتالیز کرده و این عمل توسط الکترودها به شیوه ی آمپرومتری قابل آشکارسازی می باشد. از طرفی برای بهبود عملکرد بیوحسگرهای مبتنی بر آنزیم گلوکزاکسیداز، نیاز به استفاده از روشی موثر برای تثبیت gox در یک محیط زیست سازگارپذیر و شامل اجزایی که بتوانند انتقال الکترون بین آنزیم و الکترود گلوکزاکسیداز را به شدت تقویت کنند، می باشد. در این پژوهش، از نوعی روش تله اندازی آنزیم استفاده نمودیم. بدین گونه که یک لایه ی آنزیمی بین دو لایه از کامپوزیت شامل فروسن تله اندازی شده و کل این مجموعه روی سطح الکترود کربن - سرامیک قرار داده شد. تاثیر دو گونه ی مزاحم فیزیولوژیکی یعنی آسکوربیک اسید و اوریک اسید بررسی شده و برای برطرف ساختن مزاحمت آنها از الکترولیز در پتانسیل ثابت استفاده شد. غلظت گلوکز در نمونه ای از پلاسمای انسانی به روش افزایش استاندارد و با مطالعه ی آمپرومتری اندازه گیری شد. برخی از کمیت های عملی بیوحسگر مانند حساسیت، محدوده ی خطی (95.23 تا 5/1367 میکرو مولار) و حد تشخیص (48 میکرو مولار) نیز محاسبه گردید. km، ثابت ظاهری مایکلیس – منتن مهم ترین کمیت مشخصه ای در یک واکنش آنزیمی بوده که نشان دهنده ی تمایل بین آنزیم و سوبسترا میباشد، که این کمیت در این پژوهش معادل 3.52 میلی مولار به دست آمده است. در قسمت پایانی این کار، برای بررسی دقت و صحت عملی بیو حسگر آزمایشی جهت محاسبه ی درصد بازیابی غلظت های متفاوتی از گلوکز در نمونه ی حقیقی وارد شده بود،اجرا شد.

کار پژوهشی حاضر در دو بخش انجام شده است: در بخش اول اقدام به تهیه الکترود های کربن سرامیک اصلاح شده با اکسید تنگستن، نقره و کامپوزیت اکسیدتنگستن/ نقره با ولتامتری چرخه ای گردید، که مورفولوژی هر کدام از این الکترود ها با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی نشر میدان (fesem) مورد مطالعه قرار گرفت. همچنین از پراش پرتو ایکس(xrd) و پراکندگی انرژی پرتو ایکس (edx) به منظور پی بردن به نوع عناصر موجود در سطح الکترود و نسبت فراوانی آن ها استفاده شد. همه این مطالعات نشان از تشکیل فیلم نازکی از اکسید تنگستن، نقره و کامپوزیت اکسیدتنگستن/ نقره در سطح الکترود می باشد. فیلم نشانده شده از توده هایی با ابعاد نانو تشکیل شده است. رفتار الکتروشیمیایی الکترودها، رفتار الکترود اکسیدتنگستن و کامپوزیت اکسیدتنگستن/ نقره در phهای مختلف (13-5/1)، با استفاده از ولتامتری چرخه ای مورد بررسی قرار گرفت، این بررسی ها نشان داد که هر دوی این الکترودها در محیط های اسیدی (ph 1.5 ) بهترین رفتار را از خود نشان می دهند، به این معنی که بیشترین جریان را از خود نشان می دهند. پاسخ الکترود های اصلاح شده با اکسیدتنگستن و کامپوزیت اکسید تنگستن/ نقره در سرعت های روبش متفاوت به کمک ولتامتری چرخه ای مطالعه شد. نتایج حاصل از این مطالعه، بدست آوردن ضریب انتقال(?) و ثابت سرعت انتقال بار در فصل مشترک الکترود و فیلم اصلاح گر(ks) می باشد. در بخش دوم این پژوهش، رفتار الکتروکاتالیتیکی الکترود های اصلاح شده بررسی شد. این الکترود ها فعالیت الکتروکاتالیتیکی خوبی نسبت به احیاء هیدروژن پراکسید نشان دادند. با استفاده از کرنوآمپرومتری، ضریب انتشار(d) فرآیند احیاء هیدروژن-پراکسید در محلول محاسبه شد. همچنین مشخص گردید که از الکترود های اصلاح شده می توان به عنوان سنسور آمپرومتری، جهت اندازه گیری هیدروژن پراکسید استفاده کرد.

الکترودهای اصلاح شده، بطور گسترده در دهه گذشته توسط الکتروشیمیدان ها استفاده شده اند تا گستره و جهت واکنش های الکتروشیمیایی را کنترل کنند. گرافن دسته ی جدیدی از مواد دو بعدی با ضخامت یک اتم است که به علت نسبت سطح به حجم بالا و ساختار اتمی خاص دارای خواص الکترونیکی، نوری، مکانیکی، گرمایی و الکتروشیمیایی منحصر به فردی می باشد. از نقطه نظر کاربردهای الکتروشیمیایی گرافن یک نوع جدیدی از مواد کربنی می باشد. با توجه به خواص الکتروشیمیایی گرافن و کاربرد آن در سنسورها و نانوکامپوزیت ها، در این پایان نامه کاربرد گرافن برای اصلاح سطح الکترود کربن شیشه بررسی شده است. ابتدا اکسید گرافن توسط روش hummer سنتز شد، سپس بطور الکتروشیمیایی به نانو ورق های گرافن کاهش یافت و روی سطح الکترود کربن شیشه ای ترسیب شد. بعد الکترود اصلاح شده برای اندازه گیری ویتامین b6، اسکوربیک اسید (aa) ، دوپامین (da) و اوریک اسید (ua) و اندازه گیری همزمان این سه گونه به وسیله روش های ولتامتری چرخه ای، دیفرانسیل پالس ولتامتری مورد استفاده قرار گرفت و با الکترود کربن شیشه برهنه مقایسه شد. همچنین اثر کاتالیتیکی نانو ذرات آبی پروس در حضور گرافن بهبود می یابد که از آن برای اندازه گیری هیدروژن پراکسید استفاده شد. کارآیی الکترود تهیه شده، برای اندازه گیری آنالیت های ذکر شده در بالا در نمونه های بافری سنتز شده و نمونه های حقیقی شامل ادرار و قرص ها مورد ارزیابی قرار گرفت. همچنین اثر عوامل مختلف موثر( غلظت آنالیت، سرعت روبش پتانسیل وph محلول) روی پاسخ های الکترود مورد بررسی قرار گرفت. براساس نتایج حاصل، الکترود اصلاح شده پاسخ های بهتری نسبت به الکترود برهنه نشان داد که نشان دهنده اثر مثبت گرافن روی پاسخ الکترودی می باشد.

در بخش اول این پروژه، پس از تهیه الکترود کربن- سرامیک (cce) با استفاده از تکنیک سل- ژل، سطح آن بروش الکتروشیمیایی با نانو ذرات پلاتین (pt|cce)، پالادیم (pd|cce)، طلا (au|cce)، پلاتین دوپه شده در پلی اورتو فنیلن دی آمین (pt|popd|cce)، آلیاژهای پالادیم- پلاتین (pdx-pty|cce)، آلیاژهای پالادیم- طلا (pdx-auy|cce)، و همچنین پلاتین دوپه شده در اکسید سرب آلفا و بتا (pt|?-pbo2|cce و pt|?-pbo2|cce)، اصلاح گردید. سپس ویژگی های فیزیکوشیمیایی این الکترودهای اصلاح شده به کمک تکنیک های پراش اشعه ایکس (xrd)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) و پراکندگی انرژی اشعه ایکس (edx) مطالعه شدند. پس از آن الکترواکسیداسیون اتانول در سطح pt|popd|cce در محیط اسید سولفوریک مطالعه شد و نتایج با pt|cce مقایسه گشت. کمیت های سینتیکی اکسایش اتانول نظیر مرتبه واکنش نسبت به غلظت اتانول و اسید، شیب تافل، انرژی اکتیواسیون، مقدار موثر گروه های ابعادی الکترود (ds) و ثابت سرعت آندی (k) در سطح الکترود اصلاح شده پلیمری محاسبه شدند. سپس الکترواکسیداسیون متانول، اتانول، 2- پروپانول، 2-بوتانول، اتیلن گلیکول و گلیسرول در سطح الکترودهای اصلاح شده با پلاتین، پالادیم و طلا و الکترواکسیداسیون اتیلن گلیکول و گلیسرول در سطح الکترودهای آلیاژی پالادیم- طلا و پالادیم- پلاتین در محلول هیدروکسید سدیم و با استفاده از روش های الکتروشیمیایی مختلف نظیر کرونوپتانسیومتری (cp)، کرونوآمپرومتری (ca)، اسپکتروسکوپی امپدانس الکتروشیمیایی (eis) و ولتامتری چرخه ای (cv) مورد بررسی قرار گرفتند. تاثیر فاکتورهای مختلف نظیر دما در الکترواکسیداسیون الکلها مطالعه شدند و کمیت هایی نظیر شیب تافل و انرژی اکتیواسیون (ea) محاسبه گشتند. بعلاوه الکترواکسیداسیون اتانول در سطح الکترود کربن- سرامیک اصلاح شده با اکسید سرب آلفا و بتای بارگذاری شده با پلاتین در محیط اسید سولفوریک بررسی گشته و نتایج با نتایج حاصل برای الکترود کربن- سرامیک اصلاح شده با پلاتین مقایسه شدند. در بخش دوم این پروژه، نانو ذرات پالادیم و پلاتین بروش احیا شیمیایی در سطح حاملهای کربنی مختلف نظیر گرافن (g)، نانو لوله کربن چند دیواره (mwcn) و نانوکربن (nc) سنتز شدند. سپس خصوصیات فیزیکوشیمیایی و الکتروشیمیایی این مواد نانو کربنی اصلاح شده، با استفاده از پراش اشعه ایکس، میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem)، میکروسکوپ الکترونی روبشی و ولتامتری چرخه ای ارزیابی شدند. خصوصیات الکتروشیمیایی کاتالیستهای پلاتین بارگذاری شده در سطح گرافن، نانو لوله کربن و نانوکربن برای الکترواکسایش متانول در محیط اسیدی و پالادیم بارگذاری شده در سطح این حاملها برای الکترواکسایش اتانول در محیط قلیایی باهم مقایسه شدند.

در بخش نخست این کار پژوهشی از نانوتیوب های کربنی چند دیواره (mwcnt) برای اصلاح سطح الکترود کربن سرامیک برهنه استفاده گردید. سپس بررسی خصوصیات الکتروشیمیایی الکترود اصلاح شده با استفاده از گونه فعال فری سیانید k3fe(cn)6 انجام گرفت. در بخش دوم مایعات یونی برای بهبود رفتار الکترودهای اصلاح شده با نانوتیوب های کربنی مورد بهره برداری قرار گرفت. تهیه الکترودهای اصلاح شده با کامپوزیت نانوتیوب های کربنی و مایعات یونی (cnt/il/cce) انجام شد و رفتار الکتروشیمیایی دیکلوفناک و ایندومتاسین مورد مطالعه قرار گرفت. بهترین حد تشخیص برای دیکلوفناک، nm 18 با محدوده خطی µm 50-05/0 و برای ایندومتاسین µm 4/0 با محدوده خطی µm 45-7/0 بدست آمد. در بخش سوم گرافن برای بهبود رفتار الکترودهای اصلاح شده با نانوتیوب های کربنی مورد استفاده قرار گرفت. تهیه الکترودهای اصلاح شده با کامپوزیت نانوتیوب های کربنی، مایعات یونی و گرافن (cnt/g/il/cce) انجام شد و رفتار الکتروشیمیایی آسپرین بررسی شد. حد تشخیص الکترود اصلاح شده برای آسپرین، µm 5/0 با محدوده خطی µm 45-1 بدست آمد. در بخش پایانی، رفتار الکتروشیمیایی و اندازه گیری همزمان دیکلوفناک و ایندومتاسین مورد مطالعه قرار گرفت.

در بخش اول کار پژوهشی حاضر، روش استخراج با فاز جامد مبتنی بر نانوذرات هیدروکسید دوگانه ی لایه ای نیکل-آلومینیوم برای پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم سلنیم قبل از اندازه گیری توسط اسپکترومتری جذب اتمی تولید هیدرید با جریان پیوسته (hgaas) ارائه گردیده است. عوامل تاثیرگذار بر راندمان استخراج و سیگنال hgaasمطالعه و بهینه گردیدند. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص و انحراف استاندارد نسبی روش به ترتیب ng ml?103/0 و 8/2% به دست آمد. ظرفیت جذبی جاذب به کار برده شده mgg?198/9 محاسبه گردید و فاکتور تغلیظ سیستم پیشنهادی 33 به دست آمد. به منظور ارزیابی صحت روش پیشنهادی، نمونه ی استاندارد nist srm 1566b مورد آنالیز قرار گرفت که مقدار به دست آمده با مقدار تائید شده همخوانی خوبی نشان داد.روش ارائه شده برای تعیین سلنیم در نمونه های آبی مختلف به کار گرفته شد. در بخش دوم کار، روشی ساده و حساس برای اندازه گیری مقادیر بسیار کم آرسنیک با اسپکترومتری جذب اتمی الکتروترمال (etaas) پس از استخراج و پیش تغلیظ با استفاده از نانوذرات هیدروکسید دوگانه ی لایه ای سه تایی منیزیم-آلومنیوم-آهن ارئه گردید. متغیرهای موثر بر راندمان استخراج و سیگنال etaas مورد مطالعه قرار گرفته و شرایط بهینه ی تجربی حاصل شد. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص و انحراف استاندارد نسبی روش به ترتیب ng l?16/5 و 6/4% محاسبه گردید. ظرفیت جذبی و فاکتور تغلیظ سیستم پیشنهادی به ترتیب mg g?1 68/8 و 300 به دست آمد. نمودار کالیبراسون در محدوده ی غلظتی ng l?1650-15 با ضریب همبستگی 996/0 خطی به دست آمد. صحت روش پیشنهادی با آنالیز نمونه ی استاندارد nist srm 1643eمورد تائید قرار گرفت و به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری آرسنیک در نمونه آب های طبیعی به کار گرفته شد.

در بخش اول این کار پژوهشی، نانوتیوب کربن چند دیواره (mwcnt ) و مایع یونی(il) روی سطح الکترود کربن سرامیکی که بوسیله روش سل- ژل تهیه شده بود، نشانده شد. فرآیند نشاندن بوسیله قطره گذاری سوسپانسیونی از mwcnt/il در دی متیل فرم آمید بر روی سطح الکترود ساخته شده صورت گرفت و سپس بررسی خصوصیات الکتروشیمیایی الکترود اصلاح شده و پایداری آن با استفاده از گونه فعال فری سیانید k3fe(cn)6 انجام گرفت. در بخش دوم این کار، رفتار الکتروشیمیایی دوپامین (da) روی mwcnt/cce/il و mwcnt/cce بررسی شد؛ ولتاموگرام چرخه ای da نشان می دهد که جریان پیک اکسیداسیون روی mwcnt/cce/il از جریان مربوط به mwcnt/cce بزرگتر است، که از خصوصیات کاتالیتیکی بهتر استفاده ی همزمان mwcntو il ناشی می شود. نتایج حاصل از این مطالعات نشان می دهد، که این الکترود می تواند به عنوان حسگری مناسب، برای شناسایی da در نمونه های حقیقی به کار رود. اندازه گیری da به دو روش cv و پالس ولتامتری تفاضلی (dpv) انجام شد که محدود? خطی، حد تشخیص و حساسیت به روش dpv، ?m 25-5/0، nm 480 می باشد. این بررسی ها بر روی الکترواکسیداسیون اسکوربیک اسید (aa) و استامینوفن (acop) نیز انجام شد که در متن آورده شده است. در این قسمت، از روش افزایش استاندارد برای تعیین da در نمونه ی آمپول تزریقی استفاده شد. در بخش سوم پایان نامه، اندازه گیری همزمان da، aa و acop با استفاده از mwcnt/cce/il انجام شد. ولتاموگرام چرخه ای همزمان da، aa وacop نشان داد که جریان پیک اکسیداسیون این سه ترکیب روی mwcnt/cce/il به طور چشمگیری از جریان روی cce برهنه و mwcnt/cce بزرگتر می باشد. در این اندازه گیری محدوده خطی برای da، µm 5/18-58/0 (9762/0r2 =)، برای aa، µm1000-100 (9795/0r2 =) و برای acop، µm 8/12-97/0 (9741/0= r2) می باشد. حد تشخیص به ترتیب برای da، aa وacop عبارت است از µm51/0، ?µm7/85 وmµ 76/0.

در بخش اول این کار عصاره ی قسمت های بالنگ و بررسی میزان خاصیت آنتی اکسیدانی ترکیبات فنولی و فلاونوییدی citrus. medica

در بخش اول کار تحقیقی حاضر یک روش حساس و دقیق برای اندازه گیری آملودیپین بسیلات در نمونه-های ادرار و پلاسما با استفاده از میکرواستخراج مایع-مایع-مایع بر پایه فایبر توخالی که با کروماتوگرافی مایع با کارآیی بالا (hplc) دنبال می شود، شرح داده شده است. پارامترهای مختلف تاثیرگذار روی کارآیی استخراج مطالعه و بهینه گردیدند. عملکرد روش پیشنهادی با بررسی محدوده های خطی، ضرایب تعیین، دقت، حد تشخیص و حد تعیین کمی مورد مطالعه قرار گرفت. در بخش دوم میکرواستخراج با امولسیون سازی به کمک امواج فراصوت درون یک سرنگ با استفاده از حلال های آلی با دانسیته کمتر برای اندازه گیری حساس آملودیپین بسیلات و نیفدیپین در نمونه پلاسما با استفاده از hplc توسعه داده شد. در تکنیک پیشنهادی، یک سرنگ 10 میلی لیتری به عنوان یک ظرف استخراج، جداسازی و پیش تغلیظ مورد استفاده قرار گرفت. طراحی مرکب مرکزی در ترکیب با تابع مطلوبیت برای هدف بهینه سازی به کار گرفته شد. در بخش سوم کاربرد نانو ذرات مغناطیسی fe3o4 پوشش داده شده با کربن (fe3o4/c) به عنوان یک جاذب برای استخراج با فاز جامد مغناطیسی مقادیر جزیی آفت کش های اورگانوفسفر از نمونه های آب و اندازه گیری آنها با استفاده از hplc با دتکتور ماورابنفش مورد مطالعه قرار گرفت. نانو ذرات مغناطیسی fe3o4/c با استفاده از واکنش ساده هیدروترمال سنتز گردیدند و مواد حاصله بوسیله پراش اشعه x پودر، میکروسکوپ روبش الکترونی نشر میدانی و مادون قرمز تبدیل فوریه مورد بررسی قرار گرفتند. طراحی مرکب مرکزی در ترکیب با تابع مطلوبیت جهت پیدا کردن شرایط آزمایشی که بالاترین کارآیی استخراج کلی را فراهم می کند، به کار برده شد. در بخش چهارم یک فایبر میکرواستخراج با فاز جامد (spme) جدید بر پایه یک لوله شیشه ای پوشش داده شده با نانو کمپوزیت سرامیک/نانو ذرات مغناطیسی fe3o4/c (c-fe3o4/c) با استفاده از تکنیک سل-ژل تهیه گردید. پودر نانو ذرات مغناطیسی fe3o4/c با پیش ماده های سل-ژل مخلوط گردید تا نانو ذرات مغناطیسی c-fe3o4/c تهیه شود. نانو ذرات مغناطیسی c-fe3o4/c تهیه شده روی سطح لوله های شیشه ای به عنوان سابستریت جدید با روش ساده نشانده شد. تعدادی از هیدروکربن های آروماتیک چند حلقه ای به عنوان ترکیبات مدل جهت ارزیابی عملکرد فایبر spme تهیه شده انتخاب گردید. آنالیت های استخراج شده با spme توسط حلال استونیتریل و به کمک تحت امواج فراصوت واجذب گردیدند و با استفاده از hplc با دتکتور فلورسانس مورد آنالیز قرار گرفتند. در قسمت آخر نانو کمپوزیت سرامیک/ نانو ذرات کربن بوسیله مخلوط کردن نانو ذرات کربن با پیش ماده-های سل-ژل تهیه گردید و به عنوان یک نوع جدیدی از جاذب های استخراج با فاز جامد در این کار استفاده شد و همچنین یک روش تجزیه ای استخراج فاز جامد بر پایه نانو کمپوزیت سرامیک/ نانو ذرات کربن در ترکیب با hplc برای اندازه گیری آفت کش های اورگانوفسفر در نمونه های آبی بنا نهاده شد.

در بخش اول، الکترواکسیداسیون متانول بر روی الکترود کربن- سرامیک پوشیده شده با نانوذرات پلاتین و نانوذرات آلیاژ پلاتین- کبالت، در محیط اسیدی مطالعه شده است. ابتدا مورفولوژی ذرات پلاتین و آلیاژ پلاتین- کبالت بارگذاری شده با روش پتانسیواستاتیک تک مرحله ای با استفاده از تصویر برداری میکروسکوپ الکترونی روبشی(sem) و طیف بینی xrd بررسی شده، سپس الکترود اصلاح شده مذکور به عنوان یک الکتروکاتالیست برای اکسیداسیون متانول در محلول اسیدی(اسید سولفوریک 1/0 مولار) مورد استفاده قرار گرفته است. تاثیر عوامل مختلف از جمله مقدار فلز ترسیبی، روش بارگذاری نانوذرات فلزی، غلظت متانول و ... بر جریان آندی حاصل از اکسایش متانول و نیز پایداری دراز مدت کاتالیست مورد بررسی قرار گرفته است. در قسمت دوم این کار اکسیداسیون اتانول در سطح الکترود کربن- سرامیک بارگذاری شده با نانوذرات پلاتین و آلیاژ پلاتین- کبالت در الکترولیت زمینه ی اسید سولفوریک 1/0 مولار مورد مطالعه قرار گرفته است. تاثیر عوامل مختلف دخیل در اکسیداسیون اتانول نظیر غلظت اتانول، روش بارگذاری این فلزات، سرعت روبش، پتانسیل حد آندی و ... بررسی شده و شرایط بهینه تجربی حاصل شده است.

با در نظر گرفتن اهمیّت نقاط کوانتومی و نیاز به توسعه ی وسایل تجزیه ای جدید، این رساله در سه بخش عمده تهیه و تنظیم شده است: 1) ابتدا نقاط کوانتومی کادمیوم تلورید (cdte) اصلاح شده با تیوگلیکولیک اسید در 3 اندازه ی مختلف (nm 87/1، 98/2 و 34/3) سنتز شده و با استفاده از اسپکتروفلوئوریمتری، جذب فرابنفش-مرئی، میکروسکوپ الکترونی عبوری، پراش اشعه ایکس، و اسپکتروسکپی مادون قرمز مورد مطالعه قرار گرفتند. سپس، اندرکنش وابسته به اندازه ی تیوگلیکولیک اسید متصل شده به سطح cdte و دوپامین با استفاده از اسپکتروسکپی فلوئورسانس مورد مطالعه قرار گرفت. با توجه به ملاحظات عملی، این نتیجه حاصل گردید که اندرکنش نقاط کوانتومی cdte با دوپامین شدیداً وابسته به اندازه ی ذرات نقاط کوانتومی می باشد. در نتیجه نقاط کوانتومی cdte با اندازه ی nm 34/3 به عنوان مناسب ترین ذره برای کاربرد تجزیه ای و تعیین غلظت دوپامین با استفاده از فرآیند خاموش سازی فلوئورسانی cdte به کار برده شدند. سپس، d-پنی سیل آمین متصل شده به سطح نقاط کوانتومی cdte سنتز شده، و به عنوان یک حسگر جدید فلوئورسانی معرفی شد. بر اساس اثر خاموش سازی یون های مس (ii) بر روی شدت فلوئورسانس نقاط کوانتومی سنتز شده، یک حسگر فلورومتری مس (ii) با محدوده ی خطی m 9-10×3 تا m 6-10×3 و با حد تشخیص m 10-10×4 (3s/n=) معرفی شد. 2) در قسمت دوم، یک حسگر حساس هیدروژن پراکسید، بر پایه ی الکترود کربن سرامیک/گرافن اکسید احیاء شده ، اصلاح شده با نانوکامپوزیت هموگلوبین-cds توسعه داده شد. سینتیک انتقال الکترون هموگلوبین به دلیل حضور همزمان گرافن اکسید احیاء شده و نقاط کوانتومی cds افزایش پیدا کرد. پوشش سطحی الکترود ساخته شده (mol cm-2 8-10×04/1) و مقدار کوچک ثابت مایکلیز-منتن (nm 24/0) تأیید کننده ی تثبیت مناسب هموگلوبین در سطح الکترود و تمایل بالای بیوحسگر ساخته شده به هیدروژن پراکسید است. همچنین نقاط کوانتومی گرافن (gqd) به عنوان بستری مناسب برای تثبیت آنزیم ها و ساخت بیوحسگرها معرفی شد. بدین منظور، آنزیم گلوکزاکسیداز در سطح الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با نقاط کوانتومی گرافن (gqd|cce ) تثبیت شد، و یک زوج ردوکس شبه برگشت پذیر خوب به خاطر انتقال الکترون سریع از مرکز الکتروفعال آنزیم (فلاوین آدنین دی نوکلوتید) به سطح الکترود مشاهده شد. کارآیی بالای بیوحسگر ساخته شده، به نسبت سطح به حجم بالا و زیست-سازگاری خوب gqd، تخلخل بالای gqd|cce، و فراوان بودن لبه های آب دوست و صفحات کوچک آب گریز در gqd مربوط می شود، که باعث افزایش جذب سطحی آنزیم و تثبیت کارآمد آنزیم در سطح الکترود می شود. 3) در بخش پایانی، نانوکامپوزیت fe3o4-gqds سنتز شده و به عنوان یک جاذب جدید در استخراج فاز جامد مغناطیسی مورد استفاده قرار گرفت. نانوکامپوزیت fe3o4-gqds برای پیش تغلیظ بیس فنول آ در نمونه های آب موجود در بطری های آب معدنی، قبل از تزریق به دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارآیی بالا مورد استفاده قرار گرفت. نسبت سطح به حجم و توانایی جذب بسیار بالا، پایداری خوب و به کارگیری آسان روش توسعه داده شده، از مزایای نانوکامپوزیت fe3o4-gqds به عنوان جاذب در استخراج فاز جامد مغناطیسی می باشد.

چکیده: در قسمت اول این کار پژوهشی، الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با غشای لایه ای تخم مرغی دوپه شده با نانو ورق های اکسید گرافن و نانو ذرات آبی پروس (cce|esm-go-pbnps) تهیه شد. نانو ورق های اکسید گرافن با استفاده از دستگاه فرا صوت در ساختار غشای لایه ا ی تخم مرغی دوپه شده و توسط یک o-ring بر روی سطح الکترود کربن سرامیک قرار داده شد. نانو ذرات آبی پروس نیز به صورت شیمیایی با قرار گرفتن الکترود (cce|esm-go) در محلول تهیه ی شده آبی پروس بر روی بستر الکترود (cce|esm-go) تثبیت می شوند. بررسی مورفولوژی این الکترود اصلاح شده با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی و تکنیک های ftir و xrd انجام گرفت. غشای لایه ای تخم مرغی و نانو ورق های اکسید گرافن به منظور افزایش پایداری و سطح فعال و هدایت الکتریکی در انتقال الکترون در بستر بیوپلیمر غشای لایه ای تخم مرغی مورد استفاده قرار گرفته شد. بیوسنسور الکتروشیمیایی تهیه شده دارای خواص مکانیکی خوب، پایداری بالا و حساسیت مناسبی نسبت به احیاء الکتروکاتالیتیکی هیدروژن پراکسید است. میزان حساسیت و حد تشخیص بدست آمده از اندازه گیری آمپرومتری هیدروژن پروکسید به ترتیب برابر با ?a m-1cm-2 8/8 و µm 031/0 بدست آمد. هم چنین برای کاتالیز هیدروژن پراکسید، ضریب انتقال بار (?) و ضریب انتشار (d) مورد محاسبه قرار گرفت، که به ترتیب برابر با 384/0 و cm2s-1 5-10 × 3/48 بدست آمد. در قسمت دوم این کار پژوهشی، پودر جاذب غشای لایه ای تخم مرغی دوپه شده با نانو ورق های اکسید گرافن(esm-go)، به منظور جذب کاتیون های سرب و جیوه از آب های آشامیدنی تهیه شد. برای بدست آوردن مقدار بهینه ی پارامترهای دخالت کننده در فرایند جذب نمونه ها در جاذب، از نمونه های استاندارد کاتیونی سرب و جیوه ی تهیه شده از نمک های pb(no3)2 98% و hg(no3)2.h2o 99% و روش ولتامتری روبشی آندی استفاده شد. با بررسی نمودارهای ایزوترم جذبی مشخص شد که فرایند جذب کاتیون های سرب و جیوه در جاذب تهیه شده، از نوع فرایند جذبی لانگمیر و تک لایه می باشد. نانو ورق های اکسید گرافن باعث افزایش مساحت جذب سطحی و افزایش نسبت سطح به حجم در جاذب تهیه شده می شود و به این ترتیب، باعث افزایش میزان جذب در بستر بیوپلیمر غشای لایه ای تخم مرغی می شود. با توجه به داده های حاصل از نمودارهای ایزوترم جذبی، میزان ظرفیت جاذب (esm-go) برای کاتیون سرب برابر با 13/25 میلی گرم بر گرم و برای کاتیون جیوه برابر 83/54 میلی گرم بر گرم محاسبه گردید. کلمات کلیدی: غشای لایه ای تخم مرغی، اکسید گرافن، نانوجاذب، آبی پروس، هیدروژن پروکسید، یون جیوه، یون سرب

در این کار پژوهشی، غشای لایه¬ای تخم مرغی در محلولی از تیوگلیکولیک اسید و استیک اسید حل شده و محلول یکنواختی از پروتئین¬های محلول غشای لایه¬ای تخم مرغی (sep) به دست آمد که در ادامه برخی مواد نانو کربنی در این بیوپلیمر دوپه شدند و به عنوان اصلاح¬گر برای اصلاح الکترود کربن سرامیک مورد استفاده قرار گرفتند. در بخش اول این کار پژوهشی، نانو ورق¬های اکسید گرافن توسط روش هامر سنتز شده و در ساختار sep دوپه شد. سپس به صورت قطره بر روی الکترود کربن سرامیک قرار داده شد. الکترود cce|sep-go برای اندازه¬گیری آسکوربیک اسید، دوپامین و اوریک اسید و همچنین اندازه¬گیری همزمان این سه گونه به وسیله روش¬های ولتامتری چرخه¬ای و ولتامتری دیفرانسیل پالسی مورد استفاده قرار گرفت و با الکترود کربن سرامیک برهنه مقایسه شد. حد تشخیص گونه¬های آسکوربیک اسید، دوپامین و اوریک اسید توسط روش ولتامتری دیفرانسیل پالسی به ترتیب 27nm، 229µm و 52nm به¬دست آمد. در بخش دوم این کار پژوهشی، نانولوله¬های کربنی چند جداره (mwcnt) توسط محلول h2so4 غلیظ و hno3 غلیظ با نسبت 1:3 عامل¬دار شد. سپس mwcnt عامل¬دار در ساختار sep دوپه شده و برای اصلاح الکترود کربن سرامیک استفاده شد. در پایان خواص الکتروکاتالیزی الکترود cce|sep- mwcnt برای اندازه¬گیری اپی¬نفرین در نمونه¬های استاندارد و دارویی مورد بررسی قرار گرفت. حد تشخیص برای اپی¬نفرین توسط روش¬های ولتامتری چرخه¬ای و ولتامتری دیفرانسیل پالس به ترتیب 26/1µm و 43nm به دست آمد. کلمات کلیدی: پروتئین¬های محلول غشای لایه¬ای تخم مرغی، نانولوله¬های کربنی چند جداره، نانو ورق¬های اکسید گرافن.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

دربخش اول کارپژوهشی حاضر ، پلیمر پلی¬آنیلین به روش پتانسیواستاتیک در سطح الکترود کربن – سرامیک سنتز شده و سپس نانو ذرات پلاتین به روش پتانسیواستاتیک در درون فیلم پلیمری بارگذاری شده است. سپس الکترود اصلاح شده با میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem ) مورد بررسی قرار گرفته است. در مرحله بعد اکسیداسیون متانول و اتانول در سطح الکترود کربن – سرامیک اصلاح شده با پلی¬آنیلین بارگذاری شده با نانوذرات پلاتین با استفاده از ولتامتری چرخه¬ای مورد مطالعه قرار گرفته و تاثیر عوامل مختلف از جمله ضخامت فیلم پلیمری ، مقدار پلاتین بار گذاری شده، غلظت منومر آنیلین، غلظت متانول و اتانول، پتانسیل انتهایی روبش، سرعت روبش پتانسیل و دمای محیط بر جریان حاصل از اکسیداسیون متانول و اتانول بررسی شده است. سپس اکسایش این الکل¬ها به¬ روش کرونو آمپرومتری مطالعه شده است در بخش دیگر این کار، خاصیت الکترو کاتالیزی الکترود کربن- سرامیک اصلاح شده با فیلم پلی¬آنیلین نسبت به اکسایش آسکوربیک اسید مورد بررسی قرار گرفته است.ثابت سرعت واکنش(k ) و ضریب انتقال(α) برای واکنش الکتروکاتالیزی آسکوربیک اسید در محلول محاسبه شده است. در نهایت از الکترود کربن- سرامیک اصلاح شده با فیلم نازک پلی¬آنیلین برای اندازه¬گیری همزمان آسکوربیک اسید و دوپامین در حضور مازاد اوریک اسید استفاده شده است. همچنین پایداری الکترود اصلاح شده در شرایط محیطی بررسی شده است.

در بخش اول کار پژوهشی حاضر، الکترود کربن سرامیک با استفاده از تکنولوژی سل – ژل ساخته شد. اصلاح این الکترود توسط فیلم نازک قلع هگزاسیانو فرات (snhcf) صورت گرفت. بدین منظور پودر فلزی قلع در ماتریکس الکترود قبل از ژله شدن وارد شد و مشتق سازی توسط محلول هگزاسیانوفرات و با اعمال پتانسیل صورت گرفت. الکترود اصلاح شده دو مرکز ردوکس الکترواکتیو نشان داد. ضریب انتقال بار (?)، ثابت انتقال بار در فصل مشترک الکترود و فیلم اصلاح گر (ks) محاسبه گردید. در بخش دوم، فعالیت الکتروکاتالیستی الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با snhcf برای احیاء هیدروژن پراکسید، اکسایش فنیل هیدرازین و هیدرالازین موجود در قرص به عنوان نمونه ی حقیقی مورد بررسی قرار گرفت و پارامتر های الکتروشیمیائی برای فرآیند الکترودی این ترکیبات محاسبه گردید. در بخش سوم، آنزیم گلوکز اکسیداز بر سطح الکترود اصلاح شده یsnhcf با استفاده از روش های شیمیائی و الکتروشیمیائی تثبیت گردید و ثابت میکائیلیس و منتون برای الکترود آنزیمی محاسبه گردید.