در پروژه ی حاضرکره های نانوساختار سولفیدی نیکل(ii) و روی(ii) به روش هیدروترمال تهیه شد و سپس خواص فیزیکی-شیمیایی آن ها با استفاده از روش-های مختلفی مانند xrd، sem، ft-ir و plمورد بررسی قرار گرفت. علاوه بر این اثر دما و زمان واکنش بر روی اندازه و شکل محصولات مورد تحقیق قرار گرفت. فرآیند هیدروترمال در مقایسه با سایر روش های شیمیایی جهت تولید نانوساختارها برتری های ویژه ای دارد از جمله: کم هزینه بودن، کنترل اندازه و شکل محصولات، قابلیت تعمیم به مقیاس صنعتی. این نانوساختارها با استفاده از پیش ماده کمپلکس 2-هیدروکسی استوفنون تهیه شدند. هرچه لیگاند از نظر ساختاری حجیم تر باشد، اندازه ی ذرات بیشتر کاهش می-یابد.

در سالهای اخیر، گسترش نانومواد توجه بسیاری از محققان را به خود جلب کرده است. کاهش اندازه ذرات به ابعاد نانومتر موجب ایجاد خواص ویژه ای در مقایسه با حالت حجیم می-گردد. در تحقیق حاضر ساختارهای فلزی مختلف متشکل از فلزات واسطه ی ردیف اول از طریق روش هیدروترمال ساخته شدند. نانوساختارهای حاصل عبارتند از: نانوساختارهای درهم تنیده ni(oh)2، نانوذراتnio ، نانوساختارهای هگزاگونال co(oh)2 و co3o4 . به منظور کاهش اندازه ذرات از اتیلن دی آمین به عنوان سورفاکتانت استفاده شده است. از آنجا که این ترکیب دارای ازدحام فضایی است، به کارگیری آن موجب کاهش بیشتر اندازه ی ذرات می شود. در آخر به منظور شناسایی محصولات یاد شده از تکنیک های مختلفی استفاده شد. برخی از این تکنیکها برای تمام محصولات و برخی دیگر به فراخور نیاز به کار گرفته شدند. هر چهار محصول به دست آمده توسط دستگاه هایft-ir ، پراکندگی اشعه x ((xrd و میکرسکوپ الکترونی روبشی (sem) شناسایی شدند. نتایج نشان دهنده ی سنتز نانوساختارهایی با اندازه کوچک و اشکال متنوع بود که قابلیت بالقوه برای کاربردهای متفاوت را دارا هستند.

در کارخانه سولفوریک اسید مجتمع مس سرچشمه کرمان از کاتالیست وانادیوم پنتا اکسید برای تبدیل دی¬اکسید گوگرد به تری¬اکسید گوگرد استفاده می¬شود. گاز دی¬اکسید گوگرد مورد استفاده در این واحد از دودکش کارخانه ذوب تامین می-شود. در راستای استفاده از دانش نوین در تولید مواد شیمیایی و کاهش آلاینده¬های محیط زیست، امکان استفاده از نانوکاتالیست¬ها برای افزایش بازده در کارخانه تولید سولفوریک اسید مورد توجه قرار گرفته است. در این پروژه نانوکاتالیست¬های وانادیوم پنتا اکسید با پیش ماده¬های وانادیل سولفات [vo(so4)(oh2)]•2h2o و وانادیل اکسالات [vo(ox)(oh2)] سنتز شدند. خواص نانوکاتالیست¬ها با خواص کاتالیست مصرفی در کارخانه سولفوریک اسید به عنوان کاتالیست مرجع، مقایسه شدند. کمپلکس¬ها، کاتالیست مرجع و نانوکاتالیست¬های سنتزی با روش¬های ft-ir، وزن¬سنجی حرارتی (tga)، تجزیه حرارتی تفاضلی (dta)، فلوئورسانس پرتو ایکس (xrf) و پراش پرتو ایکس (xrd) مورد بررسی و شناسایی قرار گرفتند. با روش میکروسکوپ الکترونی روبشی با میدان القایی (fe-sem) از نانوکاتالیست¬ها تصویربرداری شد که ابعاد آن¬ها به طور میانگین 25 نانومتر بدست آمد. همچنین آنالیز کاتاتست که برای بررسی فعالیت کاتالیستی نمونه-های مرجع و سنتزی برای تبدیل دی¬اکسید گوگرد به تری¬اکسید گوگرد انجام شد، نتایج نشان می¬دهند که بازده تبدیل برای دی¬اکسید گوگرد به تری¬اکسید گوگرد با استفاده از نانوکاتالیست سنتزی 90 درصد است. به کمک محاسبات تئوری، مکانیسم تبدیل دی¬اکسید گوگرد به تری¬اکسید گوگرد در حضور نانوکاتالیست مورد بررسی قرار گرفت.

در این تحقیق به سنتز و بررسی سه کمپلکس [dy(en)3(oh2)][fe(ox)3]?2h2o، [dy(en)3(oh2)]4[co(ox)3]3?h2o و [dy(en)3(oh2)]4[ni(ox)3]3?5h2o پرداخته شد که در آنها از لیگاند¬های دو دندانه اتیلن دی¬آمین و اکسالات و فلزات واسطه نیکل،کبالت و آهن و فلز دیسپروزیم استفاده شد. این کمپلکس¬ها به کمک آنالیز عنصری، طیف سنجی ft-ir، uv-visو tgaشناسایی شدند. فعالیت الکتروکاتالیتیکی کمپلکس¬ها برای کاهش یون هیدروژن با روش ولتاموگرام چرخه¬ای انجام شد. بهترین اثر الکتروکاتالیتیکی در کمپلکس [dy(en)3(oh2)]4[co(ox)3]3?h2o مشاهده شد. پس از سنتز این کمپلکس¬ها برای سنتز نانوذرات اکسیدهای مختلط فلزی کمپلکس¬ها به مدت دو ساعت در سه دمای 500 و 600 و800 درجه سانتی گراد کلسینه شدند و نانواکسیدهای مختلط فلزی، حاصل شدند. برای شناسایی این نانواکسیدها از تست¬های شناسایی ft-ir، uv-vis،xrd ، sem-fe، استفاده شد و ابعاد نانوذرات بین 40-10 نانومتر بدست آمد. همچنین فعالیت الکتروکاتالیتیکی این نانوذرات برای کاهش co2 به co با روش ولتامتری چرخه¬ای (cv) در حلال استونیتریل بررسی شد و طبق نتایج حاصل شده این نانوذرات می¬توانند مورد استفاده قرار گیرند. خاصیت مغناطیسی این نانوذرات توسط دستگاه squid بررسی شد. نتایج حاصل از این بررسی خاصیت پارا مغناطیس را برای این نانوذرات نشان می¬دهد. بهترین اثر الکتروکاتالیتیکی برای نانوذرات اکسیدهای مختلط فلزی nio?dy2o3 مشاهده شد.

در این پروژه با استفاده از سیتریک اسید و تارتاریک اسید (به عنوان عامل کمپلکس ساز)، اتیلن گلیکول (به عنوان سورفکتانت) و نمک های نیترات و کلرید آهن، نانوذرات اکسید آهن (???) تحت دماهای مختلف کلسینه (400، 600 و °c 800) و به روش سل-ژل سنتز شدند. ژل خشک حاصل از فرآیند سل-ژل این نانوذرات به کمک آنالیز حرارتی tg و dta بررسی شد تا دمای مناسب کلسینه کردن مشخص شود. همچنین نانوذرات سنتز شده با تکنیک های ft-ir، uv-vis، fe-sem و xrd شناسایی شدند و اندازه ذرات و مورفولوژی سطح آنها تعیین گردید. علاوه بر این، خواص مغناطیسی این نانوذرات به کمک تکنیک های vsm و squid مورد بررسی قرار گرفت. سپس نانوذرات اکسید آهن سنتز شده به عنوان پیگمنت در یک ضدزنگ بر پایه رزین های آلکیدی مورد استفاده قرار گرفت و برای پخش بهتر نانوذرات در رنگ مورد نظر، سطح نانوذرات به کمک اولئیک اسید عامل دار شد. در نهایت ضدزنگ تولید شده بر روی قطعاتی از فولاد پوشش داده شد و خواص ضدخوردگی پوشش به کمک روش های الکتروشیمیایی eis و lsv بررسی شد. به علاوه، تست سالت اسپری بر روی قطعات پوشش داده شده در حال انجام است.

در این پایان نامه سه کمپکس دوفلزی از dy(iii) باco(ii) ،fe(iii) یا ni(ii) با فرمول های [co(en)3][dy(edta)(oh2)]2، [fe(en)3][dy(edta)(oh2)]3 و [ni(en)3][dy(edta)(oh2)]2?h2o سنتز شده که در آنهاen ، لیگاند اتیلن دی آمین وedta4- ، لیگاند اتیلن دی آمین تترا استاتو می باشد. کمپلکس های سنتز شده با روش های آنالیز عنصری، طیف سنجی ft-ir، uv-vis و روش tga/dta شناسایی شدند. همچنین فعالیت الکتروکاتالیستی این کمپلکس ها برای کاهش یون هیدروژن به روش ولتامتری چرخه ای (cv) در سولفوریک اسید بررسی شد. سپس این پیش ماده ها در دماهای 500، 600 و?c 800 در هوا کلسینه شدند و نانوذرات اکسیدهای مختلط فلزی co3o4?dy2o3، fe2o3?dy2o3 و nio?dy2o3با ابعاد بین 40-10 نانومتر تهیه شدند. این نانوذرات با استفاده از طیف ft-ir، تصویر برداری fe-sem، xrd و uv-vis بررسی و شناسایی شدند. فعالیت الکتروکاتالیستی این نانوذرات برای کاهش co2 به co با روش ولتامتری چرخه ای (cv) در حلال استونیتریل بررسی شد. همچنین خواص مغناطیسی این نانوذرات اکسیدی بوسیله دستگاه مغناطیس سنج "وسیله تداخل کوانتومی ابر رسانا" (squid) مطالعه شد. نتایج رفتاری پارامغناطیس را برای این سه نانوذره نشان می دهند.

سه کمپلکس از فلزهای واسطه شامل، یک کمپلکس تک هسته ای کبالت (ii) با لیگاند پیریدین و همچنین دوکمپلکس تک هسته ای آهن (ii) و آهن(iii) سنتز شدند. همه ی این کمپلکس ها با روش های مختلف شناسایی شدند. ساختار کمپلکس ها با کریستالوگرافی پرتو- x مورد بررسی قرار گرفت. برهمکنش کمپلکس ها باdna مورد بررسی قرار گرفت. در قسمت دوم این رساله، یک کمپلکس تک هسته ای کبالت(ii) ، از کمپلکس کبالت سنتز شده و نانو ساختارهای لانه زنبوری co3o4 از آن تهیه شد. و همچنین شش کمپلکس با استفاده از فلزهای واسطه ی داخلی سنتز شدند. همه ی این کمپلکس ها شناسایی شدند. ساختار سه کمپلکس تعیین شد. نانوذرات کمپلکس ها تهیه و مورد بررسی قرار گرفت. از کمپلکس ها برای تهیه ی نانوهیبریدی از کلوزیت استفاده شد. خواص نانوهیبریدهای تولید شده مطالعه شد. اثر الکتروکاتالیستی کمپلکس ها و نانو ذرات آن ها بر تبدیل co2 به co مورد بررسی قرار گرفت.

در سال های اخیر، گسترش نانومواد، به علت کاربردهای آن در ساخت وسایل با اندازه ی نانو توجه بسیاری از محققان را به خود جلب کرده است. کاهش اندازه ذرات به ابعاد نانومتری موجب ایجاد خواص ویژه ای در مقایسه با حالت حجیم می گردد. نانومواد اکسیدی و سولفیدی فلزات با اندازه nm 100-1 حاوی مساحت سطحی بزرگی هستند که سبب ایجاد خواص کوانتومی به نانومواد می شود. روش های شیمیایی بسیاری برای سنتز نانوساختارهای اکسیدی و سولفیدی فلزات مانند هیدروترمال، سولوترمال، سُل- ژل، تخریب حرارتی و غیره وجود دارد. روش تخریب حرارتی روشی ساده، کم هزینه همراه با بازده بالا می باشد بنابراین برای کاربردهای صنعتی بسیار مناسب است. تا به امروز بحث های بسیاری در خصوص نقش پیش ماده های معدنی در سنتز نانومواد صورت گرفته است. همواره استفاده از پیش ماده های معدنی مناسب در سنتز نانومواد یکی از دغدغه های دانشمندان بوده است. هدف از انجام این تحقیق سنتز نانوساختارهای اکسیدی و سولفیدی برخی فلزهای واسطه با استفاده از روش تخریب حرارتی کمپلکس های جدید بوده است. در این تحقیق نانو ذرات، mn3o4 (nm 30-20)، zno (nm 12-8)، co/co3o4 (nm 25-20)و cu/cu2o (nm 10-8) با موفقیت تهیه شدند. در این تحقیق روشی مناسبی برای سنتز نانوساختارهای سولفیدی فلزات با قابلیت کنترل شکل، اندازه و نوع فاز بلوری بر پایه ی تخریب حرارتی کمپلکس های جدید به همراه گوگرد عنصری در اولئیل آمین برای اولین بار ارایه شده است. نانو میله های cds با اندازه ی گوناگون (با پهنای nm 7-5 و طول nm30-18)، نانوذرات zns با اندازه ی (nm 18-10)، نانوبلورهای nisو ni3s4 با اندازه ی تقریبی 18 و 20 نانومتر و نانوبلورهای هگزاگونالی cus با اندازه های گوناگون توسط این روش تهیه شدند. نانوساختارهای تهیه شده با استفاده از تکنیک های گوناگون نظیرsem ،tem ، xrd،edx ، saed، xps و ft-ir شناسایی شدند و خواص نوری و مغناطیسی آنها با استفاده از تکنیک هایuv-vis ، pl و vsmمورد ارزیابی قرار گرفت. با توجه به نتایج بدست آمده استفاده، از پیش ماده های معدنی جدید در روش تخریب حرارتی می تواند راه های جدیدی را به منظور کنترل اندازه، شکل و نوع فاز نانوساختارهای فلزی، اکسید فلزی، سولفید فلزی و نانوذرات ناجور ساختار ارایه دهد.