در تحقیق حاضر روش تاگوچی به عنوان یک طراحی آرایه ای اورتوگونال در بهینه سازی شرایط استخراج از طریق نقطه ی ابری، برای پیش تغلیظ و اندازه گیری مس در حضور واکنشگر نئوکوپروئین با دستگاه طیف سنج مرئی فرابنفش ارائه شده است. پس از تشکیل کمپلکس آب گریز مس - نئوکوپروئین سورفاکتانت غیر یونی triton x-114 به محلول افزوده شد که پس از سانتریفیوژ کردن دو فاز از یکدیگر جدا شدند. تاثیر فاکتورهای تجربی (شش فاکتور هر کدام در پنج سطح) شامل ph، درصد سورفاکتانت، غلظت عامل کاهنده، نسبت مولی لیگاند به فلز، قدرت یونی و دمای محلول در کارایی استخراج کمپلکس مس مطالعه و بهینه شدند. بیشترین درصد استخراج مس در 5 ph=، %15/0 وزنی حجمی سورفاکتانت، نسبت مولی 10 لیگاند به فلز، 3-10×5/2 مولار از عامل کاهنده، mol l-11 از سدیم استات و دمای ?c 60 حاصل شد. تحت شرایط بهینه فاکتور پیش-تغلیظ روش برای نمونه های ml10 چیزی در حدود 3/37 و درصد انحراف استاندارد نسبی روش هم %3 به-دست آمد. محدوده خطی روش هم برای منحنی کالیبراسیون بصورت µg l-1 500-2 با ضریب همبستگی 997/0 تعیین شد. حد تشخیص روش (بر اساس 3s/n= ) µg l-1 8/1 محاسبه شد. همچنین در حضور یون-های خارجی مزاحمت معناداری در فرایند استخراج مشاهده نشد. نهایتاً روش پیشنهادی به طور موفقیت آمیزی برای پیش تغلیظ و اندازه گیری مقادیر کم مس در نمونه های آب شهر، آب چاه و چند نمونه آب معدنی به کار برده شد. در قسمت دوم این تحقیق، یک روش بسیار حساس و ساده، مبتنی بر استخراج به کمک سیستم های مایسلی و کروماتوگرافی مایع با کارآیی بالا برای پیش تغلیظ و اندازه گیری مقادیر کم bisphenol a در نمونه-های آبی ارائه شده است. bpa در حضور triton x-114 به عنوان سورفاکتانت غیر یونی از نمونه های آبی با حجم زیاد به فاز غنی از سورفاکتانت با حجم کم پیش تغلیظ شد. از روش تاگوچی جهت بهینه سازی فاکتورهای تاثیرگذار بر فرآیند استخراج استفاده شد. بیشترین درصد استخراج bpa در 3ph=، %2/0 وزنی حجمی سورفاکتانت، mol l-1 25/0 سدیم استات و دمای c?30 حاصل شد. پس از سانتریفیوژ کردن و جداسازی فاز آبی از فاز سورفاکتانتی µl100 استون به فاز غنی از سورفاکتانت قبل از تزریق به دستگاه hplc تزریق شد. تحت شرایط بهینه، فاکتور پیش تغلیظ 7/34 و انحراف استاندارد نسبی روش %6/6 برای نمونه های 10 میلی لیتری به دست آمد. ضریب همبستگی منحنی کالیبراسیون در گستره ی غلظتی µg l-1 150-5/0 چیزی در حدود 997/0 حاصل شد. حد تشخیص روش هم در نمونه های با حجم 10 میلی لیتر، µg l-1 13/0 به دست آمد. نهایتاً توانایی روش پیشنهاد شده به وسیله استخراج و اندازه گیری bpa در نمونه های واقعی ارزیابی شد.

امروزه تحقیقات در حال رشدی در مورد پلیمرهای قالب مولکولی که انتخابگری و میل ترکیبی زیادی برای مولکول های از پیش تعیین شده (قالب) ارائه می دهند، مشاهده می شود. ممانتین هیدروکلرید یکی از اولین گروه داروهای جدید در درمان بیماری آلزایمر می باشد. سیتالوپرام هیدروبرمید برای درمان افسردگی با کمک به باز گرداندن تعادل ترکیبات شیمیایی طبیعی در مغز، مورد استفاده قرار می گیرد. در این کار، حسگرهای پتانسیومتری بر پایه پلیمر قالب شده غیر کووالانسی، برای تشخیص و تعیین ممانتین در داروی خالص و شکل دارویی قرص، ساخته شد . پلیمر قالب مولکولی با پلیمریزاسیون رسوبی، با استفاده از ممانتین هیدروکلرید به عنوان مولکول قالب، متاکریلیک اسید به عنوان مونومر عاملی و اتیلن گلیکول دی متاکریلات به عنوان عامل اتصال عرضی دهنده، سنتز شد . حسگرها با پراکنده کردن ذرات پلیمر قالب شده ممانتین در پلاستی سایزر دی بوتیل سباکات و جاسازی آن در ماتریس پلی وینیل کلرید و ماتریس پلی وینیل کلرید روکش شده روی گرافیت ساخته شد . عملکرد این دو نوع الکترود با یکدیگر مقایسه گردید . در این پژوهش، اثر پارامترهای مختلف مانند ترکیب درصد غشاء، طبیعت و مقدار حلال های غیر آبی و دما بر پاسخ حسگر های مربوطه مورد بررسی قرار گرفت ند. ،ph پلاستی سایزر، اثر ماده ی افزودنی، اثرضرایب گزینش پذیری این الکترودها با استفاده از روش های پتانسیل انطباق یافته و محلول مجزای اصلاح شده اندازه گیری شدند. نتایج نشان داد که این الکترودها، گزینش پذیری نسبتاً خوبی را در حضور داروها و یون های مختلف نشان می دهند .از حسگرهای ساخته شده به عنوان شناساگر در تیتراسیون پتانسیومتری محلول ممانتین هیدروکلرید با سدیم تترا فنیل بورات استفاده شد. نتایج تطابق خوبی با دادههای نظری نشان داد. در کار دیگر، یک حسگر پتانسیومتری بر پایه پلیمر قالب شده غیر کووالانسی، برای تعیین سیتالوپرام در قرص ها،ساخته شد . پلیمر قالب مولکولی طبق دستورالعمل بالا، سنتز گردید. محدوده ی خطی وسیع 2-10×1 - 6-10×1 مولار، با پاسخ نرستی 7/57 mv/decade و حد تشخیص 7-10×9/7مولار، زمان پاسخ سریع (حدود 8 ثانیه ) و پایداریدراز مدت رضایتبخش از خصوصیات حسگر پیشنهادی می باشد. حسگر در حلال های غیر آبی و همچنین به عنوان الکترودشناساگر در تعیین سیتالوپرام در ترکیبات دارویی مورد استفاده قرار گرفت.

مدارهای منطق دومینو به طور وسیع در میکروپروسسورهای با کارایی بالای مدرن کاربرد دارد زیرا خصوصیات ناحیه و سرعت مدارهای دینامیک در مقایسه با مدارهای سی ماس استاتیک بهتر است. به هر حال گیتهای دومینو نوعا توان سوئیچینگ و نشتی بالاتر و ایمنی به نویز کمتر در مقایسه به گیتهای سی ماس استاتیک دارند. بنابراین برای سی ماس دینامیک اولا ایمنی به نویزشان برای طراحی چیپهای وی ال اس ای در فناوری سی ماس زیر میکرون بهبود یابد. در این تحقیق مدارهای منطق دومینوی جدید برای کاهش جریان نشتی زیر آستانه و برای بهبود ایمنی نویز گیتهای or وسیع پیشنهاد شده است. شبیه سازی هایمان در شرایط سی ماس 70nm برکلی و ولتاژ ذخیره 1v ودر دمای 110 درجه سانتی گراد انجام شده است. نتایج شبیه سازی ها برای گیتهای 8 و 16 و32 و64 بهبودهایی از 1.70x تا 12.36x در مقایسه با روشهای استاندارد دیگر نشان می دهد. همچنین نتایج در این فناوری با نتایج بدست امده در شبیه سازیهای انجام شده در فناوری 22nm ptm مقایسه شده است.

چکیده در قسمت اول این تحقیق، روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی برای پیش تغلیظ یون های آهن(ii) و مس(ii) بکار برده شد. مخلوط مناسبی از اتانول و کربن تتراکلرید داخل محلولی از آهن(ii) و مس(ii) که با دی اتیل دی تیو کاربامات تشکیل کمپلکس داده بودند، تزریق شد. روش کاهش میانگین نسبت طیف ها برای اندازه گیری همزمان آنها بکار برده شد. گستره خطی 1-ng ml 100-00/1 و 1-ng ml 100-3/0، حد تشخیص 1-ng ml 53/0 و 1-ng ml 14/0 به ترتیب برای آهن(ii) و مس(ii) بدست آمد. روش پیشنهادی در نمونه های آب چاه بکاربرده شد. در قسمت دوم این تحقیق، اندازه گیری اسپکتروفتومتری همراه با روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی با استفاده از مایع یونی برای استخراج، پیش تغلیظ و اندازه گیری فرمالدهید بکار رفت. روش بر اساس واکنش متیل استو استات با فرمالدهید در حضور آمونیوم استات می باشد. گستره خطی 1-ng ml 20-1/0، حد تشخیص 1-ng ml 02/0، حد کمی 1-ng ml 08/0 و انحراف استاندارد نسبی 5/2% بدست آمد. در انتها قابلیت روش پیشنهادی برای اندازه گیری مقادیر ناچیز فرمالدهید در نمونه های پساب و شوینده بررسی شد. در قسمت سوم این تحقیق، روشی جدید برای پیش تغلیظ آلکیل بنزن سولفونات خطی (las) در نمونه های آبی با استفاده از میکرواستخراج مایع- مایع پخشی تسهیل شده با امواج فراصوت ارائه شد. در این روش، lasاز طریق تشکیل جفت یون با متیلن بلو به درون مایع یونی استخراج و سپس اندازه گیری شد. شرایط تاثیرگذار بر بازده استخراج با روش طراحی مرکب مرکزی مورد بررسی قرار گرفتند. گستره خطی 1-ng ml 100-8/0، حد تشخیص 1-ng ml 37/0 و انحراف استاندارد نسبی 0/2% بدست آمد. در قسمت آخر این تحقیق، روش میکرواستخراج دو فازی با استفاده از فیبر توخالی و دستگاه gc-ms برای پیش تغلیظ و اندازه گیری همزمان سه آفت کش پیروتیروئیدی بکار برده شد. مقادیر بهینه با استفاده از روش طراحی مرکب مرکزی مورد بررسی قرار گرفتند.گستره خطی 1-ng ml 100-08/0، حد تشخیص 1-ng ml 07/0-02/0 و حد کمی 1-ng ml 1/0-08/0بود. در نهایت این روش برای استخراج و اندازه گیری این آفت کش ها از نمونه های سبزی و آب میوه بکار رفت.

در تحقیق حاضر روش طراحی مرکب مرکزی به عنوان یک روش طراحی آزمایش در بهینه سازی شرایط استخراج از طریق میکرواستخراج مایع– مایع دوفازی، برای پیش تغلیظ و اندازه گیری فنل با دستگاه طیف سنج مرئی– فرابنفش ارائه شده است. در این مطالعه فنل از طریق واکنش با واکنشگر 4- آمینو آنتی پیرن و اکسایش در مجاورت هگزا سیانو فرات پتاسیم به ترکیب رنگی تبدیل شده و پس از استخراج به روش میکرواستخراج مایع- مایع دو فازی با فیبر توخالی پلی-پروپیلن، با دستگاه طیف سنج مرئی– فرابنفش اندازه گیری شد. پارامترهای اصلی تاثیر گذار بر میزان استخراج (5 فاکتور هر کدام در 5 سطح) شامل غلظت 4- آمینوآنتی پیرن، غلظت هگزاسیانوفرات پتاسیم و غلظت کلریدآمونیوم، زمان و سرعت هم زدن در کارایی استخراج فنل مطالعه و بررسی شدند. بیشترین درصد استخراج فنل، در غلظت 4- آمینوآنتی پیرن 100 میکروگرم برلیتر، هگزا سیانوفرات پتاسیم 2/0گرم برلیتر و غلظت کلریدآمونیوم 1/0 مولار و سرعت 500 دقیقه بر دور و زمان 20دقیقه انجام گرفت. تحت شرایط بهینه فاکتور پیش تغلیظ روش درحدود 174 و درصد انحراف استاندارد نسبی روش 9/4 بدست آمد. محدوده خطی روش هم برای منحنی درجه بندی به صورت 500-5 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 992/0 بدست آمد. حد تشخیص روش (بر اساس )، 5/1 میکروگرم برلیتر محاسبه شد. نهایتاً روش پیشنهادی به طور موفقیت آمیزی برای پیش تغلیظ و اندازه گیری مقادیر کم فنل در نمونه های پساب کارخانجات چوکا و ایران برک و همچنین دو نمونه عصاره چای و نعناع بکار برده شد. در قسمت دوم این تحقیق یک روش بسیار حساس و ساده، مبتنی بر میکرواستخراج به کمک مایع- مایع دو فازی با فیبرتوخالی برای پیش تغلیظ و اندازه گیری مقادیر کم مس با دستگاه طیف سنج مرئی– فرابنفش ارائه شده است. بیشترین درصد استخراج مس در 6ph=، غلظت نئوکوپروئین 4-10×5 مولار و قدرت یونی 05/0 مولار و سرعت 300 دور بر دقیقه و زمان استخراج 25 دقیقه انجام گرفت. تحت شرایط بهینه ضریب همبستگی منحنی درجه بندی در گستره ی غلظتی 500-1/1 میکروگرم بر لیتر در حدود 992/0 حاصل شد. حد تشخیص روش هم در نمونه های با حجم11 میلی لیتر3/0 میکروگرم بر لیتر بدست آمد. تحت شرایط بهینه درصد انحراف استاندارد نسبی روش به میزان 7/8% و حد تعیین کمی روش برابر 1/1 میکروگرم بر لیتر بدست آمد.

چکیده در قسمت اول تحقیق، قابلیت کاربرد نانوذرات fe3o4 اصلاح شده با پوشش پلی آنیلین به عنوان جاذب مغناطیسی برای استخراج سه ترکیب پارابن از طریق فرایند تعویض یون فرم آنیونی آن ها با آنیون دوپنت پلی آنیلین مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه، گستره ی خطی در محدوده ی µg l?1 100-5/0 با 9980/0 < r2 و انحراف استاندارد نسبی (rsd%) کمتر از 39/2% حاصل شد. فاکتور های پیش تغلیظ روش پیشنهادی برای پارابن ها بین 160 تا 253 و مقادیر حد تشخیص در گستره ی 3/0 تا µg l-1 4/0 به دست آمد. در پایان، روش پیشنهادی برای اندازه گیری آنالیت های موردنظر ازنمونه های فاضلاب، کرم و خمیر دندان به کار گرفته شد و نتایج مطلوبی به دست آمد. در قسمت دوم، نانوذرات fe3o4 دارای پوشش پلی تیوفن به طور موفقیت آمیزی سنتز و با استفاده از روش های مختلفی از قبیل ft-ir، sem و tga شناسایی شدند. نانوذرات سنتزشده به عنوان جاذب موثر و کارا برای استخراج و پیش تغلیظ سه ترکیب پلاستی سایزر (dbp، doa و dehp) از نمونه های آبی به کار گرفته شدند. تحت شرایط بهینه ی استخراجی، فاکتورهای پیش تغلیظ 86 تا 213، گستره ی خطی در محدوده ی g l-1µ 100-4/0 و حدود تشخیص در محدوده ی g l-1µ 4/0-2/0 به دست آمد. rsd% روش برای چهار استخراج متوالی در گستره ی 3/12%-0/4 حاصل شد. روش پیشنهادی برای اندازه گیری آنالیت های موردنظر از نمونه های آبی شامل آب رودخانه، آب معدنی و آب جوش در تماس با ظروف پلی اتیلنی به کار گرفته شد و بازیابی های نسبی بین 85 تا 99% و rsd% کمتر از 8/12% حاصل شد. در قسمت سوم، استخراج یون های فلزات قیمتی شامل au3+، cu2+، pd2+ و ag+ با استفاده از نانوذرات مغناطیسی fe3o4 اصلاح شده با پوشش پلی تیوفن بدون نیاز به عامل کیلیت ساز و حلال آلی معرفی شد. اندازه گیری همزمان این فلزات با استفاده از سیستم تزریق در جریان جفت شده با دستگاه icp-oes صورت گرفت. تحت شرایط بهینه ی استخراجی، گستره ی خطی روش از 75/0 تا g l-1µ 100 بود. حدود تشخیص در محدوده ی 2/0 تا g l-1µ 0/2 و فاکتورهای افزایش سیگنال در گستره ی 129-70 به دست آمدند. دقت روش تحت عنوان انحراف استاندارد نسبی (rsd%) کمتر از 2/4% حاصل شد. قابلیت کاربرد روش با اندازه گیری یون های فلزی موردنظر در چند نمونه آب شامل آب لوله کشی، آب معدنی و آب رودخانه نشان داده شد و نتایج رضایت بخشی حاصل گردید. در قسمت چهارم، قابلیت کاربرد نانوذرات fe3o4 دارای پوشش پلی پیرول به عنوان یک جاذب نانومغناطیسی تعویض آنیون نشان داده شد. برای این منظور، سه ترکیب نیتروفنول، به عنوان آنالیت های هدف انتخاب گردید. اندازه، مورفولوژی و پوشش سطح نانوذرات سنتزشده با تکنیک های مختلفی از قبیل ft-ir، sem و tga بررسی و شناسایی شد. پارامترهای موثر بر کارایی استخراج مطالعه و بهینه گردید. تحت شرایط بهینه ی استخراجی، گستره ی خطی µg l?1 100-75/0 (997/0 < r2) و حدود تشخیص در محدوده ی 3/0 تاµg l?1 4/0 به دست آمدند. همچنین، فاکتورهای پیش تغلیظ در محدوده ی 180-125 و انحراف استاندارد نسبی کمتر از 9/4% (4 = n) حاصل شد. روش پیشنهادی به طور موفقیت آمیز برای نمونه های آبی زیست محیطی از قبیل آب لوله کشی، آب باران و آب رودخانه به کار گرفته شد. در قسمت پنجم، یک جاذب جدید برای روش استخراج با فاز جامد مغناطیسی از طریق ایجاد خودآرایه های تک لایه از ترکیب ارگانوسولفور بیس-(2،4،4-تری متیل پنتیل) دی تیوفسفینیک اسید بر روی سطح نانوذرات fe3o4 دارای پوشش نقره معرفی شد. اندازه، مورفولوژی، ترکیب و ویژگی های نانوذرات سنتز شده با تکنیک های sem، edx، dls، ft-ir و tga مورد بررسی و شناسایی قرار گرفت. کارایی جاذب پیشنهادی با استخراج پنج ترکیبpahs به عنوان ترکیبات مدل مورد بررسی قرار گرفت. شرایط موثر بر کارایی استخراج بررسی و بهینه شد. تحت شرایط بهینه، گستره ی خطی منحنی های کالیبراسیون در محدوده ی µg l?1 100-05/0 و حدود تشخیص در محدوده ی µg l?1 10/0-02/0 حاصل شد. تکرارپذیری در یک روز و تکرارپذیری بین روز، به ترتیب، در محدوده ی 2/4%-6/2 و 3/8%-6/3 به دست آمد. همچنین، قابلیت کاربرد روش پیشنهادی برای استخراج و اندازه گیری pahs از نمونه های حقیقی شامل آب لوله کشی، آب قلیان و همچنین نمونه های خاک، با حصول بازیابی های نسبی 0/109%-4/82 و rsd% در محدوده ی 6/11%-5/3 نشان داده شد. در قسمت ششم، استخراج استروژن سنتزی 17?-اتینیل استرادیول (ee2)، به عنوان یک ترکیب مداخله کننده در عملکرد غدد درون ریز، با استفاده از نانوذرات fe3o4 اصلاح شده با ترکیب ارگانوسولفور بیس-(2،4،4-تری متیل پنتیل)دی تیوفسفینیک اسید ارائه شد. تحت شرایط بهینه، روش پیشنهادی گستره ی خطی خوبی در محدوده ی 5/0 تا µg l?1 100 و حدتشخیص µg l?1 3/0 را به دست داد. همچنین، فاکتور پیش تغلیظ روش 245 و تکرارپذیری در یک روز و بین روز، به ترتیب، 4/2 و 2/3% به دست آمد. روش توسعه یافته به طور موفقیت آمیز برای استخراج و اندازه گیری ee2 در نمونه های آبی مختلف شامل آب رودخانه، آب سطحی و ورودی و خروجی یک تصفیه خانه ی فاضلاب شهری به کار گرفته شد و نتایج رضایت بخشی حاصل گردید. در قسمت هفتم، استخراج ویتامین b12 توسط نانوذرات fe3o4 اصلاح شده با سورفکتنت سدیم دودسیل سولفات (sds) و اندازه گیری با استفاده از سیستم تزریق در جریان جفت شده با دستگاه icp-oes ارائه شد. فاکتورهای موثر بر کارایی استخراج بررسی و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه، فاکتور افزایش سیگنال 184، گستره ی خطی دینامیکی µg l?1500-5/2 با 999/0 < r2 و حد تشخیص µg l?1 0/1 به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی روش برای پنج استخراج و اندازه گیری متوالی کمتر از 2/6% حاصل شد. روش پیشنهادی به طور موفقیت آمیزی برای استخراج و اندازه گیری ویتامین b12 درنمونه های دارویی مختلف از قبیل قرص مولتی ویتامین، قرص جوشان و یک نمونه آمپول به کار گرفته شد.

طرح حاضر شامل سه بخش اصلی بوده که به تشریح سنتز نانو کامپوزیت های مختلف شیمیایی و استفاده از آنها به عنوان کاتالیزگر در سنتز ترکیبات آلی پرداخته است. این نانو کامپوزیت ها شامل نانو ذرات مگنتیت، نانو کامپوزیت fe3o4@mcm-48?nahso و نانو کامپوزیت fe3o4@mcm-41?so3h می باشد.