سنتز و شناسایی کمپلکس های جدید باز شیف حلقوی و غیر حلقوی بزرگ حاوی فنانترولین درحضور تعدادی از یون های فلزی در این پروژه، ابتدا ترکیب 1،10- فنانترولین– 2،9- دی کربالدهید با بهینه سازی روش چندلر که در منابع گزارش شده است سنتز شد. از واکنش تراکمی این دی آلدهید سنتز شده با ترکیبات 1، 3- دی آمینو پروپان و 1، 2- دی آمینو پروپان دو لیگاند جدید بزرگ حلقه و بزرگ باز حلقه سنتز شدند. سپس کمپلکس هایی از این لیگاندها با فلزات لیتیم، کادمیوم و مس به روش تمپلت سنتز و شناسایی شد. این کمپلکس ها در قسمت مرکزی خود شامل 1،10- فنانترولین می باشند. ترکیبات سنتز شده با روش های آزمایشگاهی,dept 135,13c-nmr ,1h-nmr ,ft-ir mass اسپکتروسکوپی مورد بررسی و شناسایی قرار گرفتند.

دربخش اول این پروژه، یک روش استخراج مایع- مایع، ساده، ارزان و حساس برای جداسازی و اندازه گیری اسپکتروفوتومتری یون های تیوسیانات از محلول آبی ارائه شده است. این روش مبتنی بر تشکیل یک کمپلکس زوج- یون از تیوسیانات با واکنشگر زوج- یون سفرانین می باشد. تأثیر پارامترهای مختلف تجزیه ای از قبیل : نوع و حجم حلال آلی، غلظت واکنشگر زوج- یون، قدرت یونی و زمان استخراج برروی پیش تغلیظ تیوسیانات از محیط آبی توسط واکنشگر سفرانین بررسی شد. تغییرات جذب کمپلکس زوج- یون تشکیل شده این روش استخراجی در طول موج 528 نانومتر برای اندازه گیری اسپکتروفتومتری مقادیر کم تیوسیانات پیشنهاد شده است. در روش استخراجی پیشنهادی تیوسیانات را می توان در گستره منحنی کالیبراسیون0/900-0/20 نانوگرم بر میلی لیتر اندازه گیری نمود. حدتشخیص روش پیشنهادی 0/11 نانوگرم بر میلی لیتر تعیین شد. روش پیشنهادی علاوه بر گزینش پذیری مناسب به خوبی می تواند برای اندازه گیری تیوسیانات در نمونه های بیولوژیکی و آب دریا به کار رود. دربخش دوم این پروژه، یک روش سینتیکی - اسپکتروفتومتری برای اندازه گیری مقادیر کم سیانید بر اساس اثر آن برروی اکسایش ژانوس گرین توسط آمونیوم پروکسی دی سولفات در محیط اسید نیتریک ارائه شده است . واکنش با اندازه گیری کاهش در باند جذبی ژانوس گرین در طول موج 612 نانومتر بعد از 4 دقیقه از شروع واکنش دنبال شده است. اثر فاکتورهای مختلف از قبیل : محیط واکنش ، معرف، اکسیدانت، دما و زمان برروی سرعت واکنش بررسی شد. تحت شرایط بهینه این روش برای اندازه گیری سیانید در گستره 0/500-0/10 نانوگرم بر میلی لیتر با دقت و صحت مناسب به کار می رود. حد تشخیص روش 0/7 نانوگرم بر میلی لیتر تعیین شد. این روش می تواند برای اندازه گیری سیانید در نمونه های آبی به کار رود.

در کار اول یک روش ساده، سریع و با حساسیت بالا برای تعیین تعدادی از ترکیبات ترپنی در نمونه گیاهی آویشن ونمونه ی میوه های سیب و پرتقال ارائه شده است. این روش مبتنی بر استخراج این ترکیبات با استفاده از روش میکرواستخراج فاز توده ای با ایجاد مایسل معکوس توسط آلکیل کربوکسیلیک اسیدها وآنالیز آن با دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به آشکارساز یونش شعله ای می باشد. تاثیر پارامترهای مختلف برکارایی استخراج از قبیل نوع حلال استخراجی وحجم آن ،نوع حلال آلی وحجم آن، سرعت هم زدن، دما، زمان و phبررسی وبهینه شد. تحت شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون برای ترکیبات مونوترپنی از5/0- 30 میلی گرم برلیتر با ضریب همبستگی بیش از 993/0 خطی بود در کار دوم روش ساده وسریع میکرواستخراج فاز مایع برای تعیین ترکیبات آلکالوئیدی نیکوتین، آناباسین وکوتینین در نمونه های زیستی ادرار وآب دهان وآنالیز آنها با دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به آشکارساز یونش شعله ای به کار گرفته شد. در این روش استخراجی نمونه های مورد آزمایش از فاز آبی درون یک قطره فاز آلی که توسط میکروسرنگ در داخل فاز آبی نگه داشته شده است استخراج می شوند. سپس این قطره برای جداسازی و اندازه گیری به دستگاه کروماتوگرافی گازی با آشکارساز یونش شعله ای تزریق شد. تاثیر پارامترهای مختلفی از جمله نوع حلال استخراجی،ph ، سرعت هم زدن، اثر نمک وزمان برکارایی استخراج ترکیبات آلکالوئیدی بررسی شد. در کار سوم برای تعیین سیتواسترول وکلسترول در نمونه ی روغن های گیاهی روشی ساده وسریع با حساسیت بالا تحت عنوان مایسل معکوس به کار گرفته شد. آنالیز این ترکیبات با دستگاه کروماتوگرافی گازی وآشکارساز یونش شعله ای انجام شد. روش استخراجی برای این ترکیبات شامل تشکیل ساختارهای مایسل معکوس توسط ترکیبات فعال در سطح در فاز روغن می باشد که در دو مرحله انجام می گیرد.

روش استخراج پاشندگی (پراکندگی) نمونه در فاز جامد برای تعیین تعدادی از ترکیبات اسید چرب در نمونه گیاهی بنه به کار رفت. بعد از استخراج و انجام واکنش استری کردن ترکیبات اسید چرب با واکنشگر تری فلوئورید بور - متانول ، آنالیز متیل استرهای اسید چرب با دستگاه کروماتوگرافی گازی انجام شد. در این روش ابتدا نمونه با جاذب جامد مخلوط شد و بعد از همگن کردن، مخلوط همگن به درون ستون استخراج حاوی جاذب تمیز کننده و ماده آبگیر بود. انتقال داده شد. بعد از فشرده کردن ستون برای از بین بردن منافذ، ستون با حلال استخراجی مناسب شسته شد. پس از انجام کامل فرایند استخراج و تبخیر کردن حلال، استری کردن ترکیبات اسید چرب انجام شد. سپس 1 میکرو لیتر از فاز آلی برای آنالیز به دستگاه کروماتوگرافی گازی تزریق شد. تا ثیر پارامترهای مختلفی مانند نوع، نسبت و حجم حلال شویشی، نوع و مقدار فاز جامد بهینه و بررسی شد. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون برای پالمتیک اسید متیل استر و اولئک اسید متیل استر از محدوده 3-35 میلی گرم بر کیلو گرم با ضریب همبستگی به ترتیب 995/0و 992/0 خطی بود. همچنین برای استئاریک اسید متیل استر از محدوده 10-50 میلی گرم بر کیلو گرم با ضریب همبستگی 992/0خطی بود. حد تشخیص به ترتیب 19/1،13/1 و 1/3 برای متیل استرهای اسید چرب بود. با این روش میزان بازیابی متیل استر های اسید چرب بیش از 86 درصد بود. روشی ساده، سریع و با حساسیت بالا تحت عنوان میکرو استخراج مایع- مایع پخشی بر اساس جامد سازی قطره آلی شناور برای تعیین وین بلاستین در نمونه های زیستی و آنالیز آن با دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا مجهز به آشکارساز ماورابنفش به کار گرفته شد. از ویژ گی های این روش استفاده از حلال های آ لی با چگالی پایین و غیر سمی می باشد. تاثیر پارامترهای مختلفی از جمله نوع و حجم حلال های استخراجی و پاشنده، ph نمونه آبی و اثر نمک بر کارایی استخراج وین بلاستین بررسی شد و در شرایط بهینه، رابطه بین مساحت پیک وین بلاستین و غلظت آن در محدوده 25- 800 میکرو گرم بر لیتر خطی به دست آمد. میزان حد تشخیص و حد کمی به ترتیب 65/7 و 5/25 میکرو گرم بر لیتربود. این روش برای تعیین وین بلاستین موجود در نمونه ادرار به کار گرفته شد.

یک روش آسان و سریع بر اساس استخراج مایع- مایع با حلال آلی امتزاج پذیر با آب برای اندازه گیری متیلن بلو و سان ست یلو استفاده شد و در نمونه های پساب و خوراکی به کار برده شد. این روش بر اساس القای نمک برای جداسازی دو فاز در استخراج مایع- مایع بود. اثرات پارامترهای موثر مانند نوع و غلظت نمک، نوع حلال آلی استخراجی، نسبت حجم فازها و ph محلول آبی بررسی و بهینه شد. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون رسم شده برای متیلن بلو و سان ست یلو در گستره غلظتی 2/0 تا 0/7 میلی گرم بر لیتر و 4/0 تا 0/15 میلی گرم بر لیتر خطی شد. حد تشخیص هم به ترتیب 06/0 و 07/0 میلی گرم بر لیتر برای متیلن بلو و سان ست یلو به دست آمد. روش پیشنهاد شده با موفقیت در مورد نمونه های حقیقی به کار برده شد. بازیابی نسبی به دست آمده از نمونه های حقیقی بین 00/90% تا 00/106% و انحراف استاندارد نسبی 40/1% تا 80/3% بود. حلالیت کوئرستین در مخلوط دوتایی آب+ اتانول و آب+ متانول در گستره دمایی 8/292 تا 8/333 کلوین و در کسر مولی های مختلفی از متانول و اتانول اندازه گیری شد. حلالیت کوئرستین با افزایش دما و کسر مولی اتانول و متانول افزایش یافت. بر اساس داده های به دست آمده از بررسی حلالیت، مشاهده شد که بیشترین میزان حلالیت در مخلوط آب+ اتانول به دست آمد. داده های به دست آمده از آزمایشات با معادلات اپلبلات و ردلیچ- کیستر مورد تطابق قرار گرفتند. داده های تئوری حاصل از معادلات تطابق خوبی با داده های آزمایشگاهی داشتند. در این قسمت، استخراج اسید فرمیک از محلول های آبی با استفاده از رقیق کننده های آلی امتزاج پذیر با آب (استونیتریل) و امتزاج ناپذیر با آب (اتیل استات) حاوی غلظت های مختلف تری بوتیل فسفات در گستره دمایی 293 تا 335 کلوین مورد مطالعه قرار گرفت. غلظت های اسید فرمیک با روش تیتراسیون به دست آمد. رقیق کننده ها اثر مهمی بر تعادل اسید بین دو فاز دارند. پارامترهای تعادلی مانند ضریب توزیع، نسبت بارگیری میزان استخراج ارائه شد. داده های به دست آمده در فهم مشخصات تعادلی و طراحی فرایند بازیابی اسید فرمیک توسط این روش مفید است.

بخش اول کار شامل استخراج هیپوریک اسید توسط روش میکرو استخراج فاز مایع سه فازی با قطره آویزان و اندازه گیری و جداسازی آن با استفاده از دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا مجهز به آشکارساز ماورا بنفش در نمونه های زیستی بود. گونه مورد آزمایش در اولین مرحله استخراج از فاز مایع به درون فاز آلی استخراج و در مرحله دوم از درون فاز آلی به درون قطره آبی که توسط میکروسرنگ در داخل فاز آلی نگه داشته شده است استخراج شد. پارامترهای مختلفی از جمله نوع و حجم حلال های آلی، ph نمونه آبی و قطره آبی، سرعت چرخش و زمان بر کارایی استخراج هیپوریک اسید بررسی شد و در شرایط بهینه، رابطه بین مساحت پیک هیپوریک اسید و غلظت آن در محدوده 400- 1 میکرو گرم بر لیتر خطی به دست آمد. میزان حد تشخیص 03/0 میکرو گرم بر لیتر بود. این روش برای تعیین هیپوریک اسید موجود در نمونه های ادرار و پلاسما به کار گرفته شد. یک روش آسان و سریع با عنوان استخراج مایع- مایع با استفاده از نمک زنی برای اندازه گیری تانیک اسید و گالیک اسید استفاده و در نمونه های پساب و آب رودخانه به کار برده شد.این روش بر اساس پدیده نمک زنی برای جداسازی دو فاز در استخراج مایع- مایع بود. تاثیر پارامترهای موثری مانند: نوع و غلظت نمک، نوع حلال آلی استخراجی، نسبت حجم فازها و ph محلول آبی بررسی شد. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون به دست آمده از محلول های استاندارد برای تانیک اسید و گالیک اسید به ترتیب در گستره غلظتی 2/0 تا 0/30 میلی گرم بر لیتر و 05/0 تا 0/25 میلی گرم بر لیتر خطی بود.

دو روش ساده و سریع میکرواستخراج فاز مایع و میکرواستخراج امولسیون به کمک امواج فراصوت برای استخراج و تعیین مقادیر کم هیدروکربن های آروماتیک چندحلقه ای (نفتالن، فلورن و آنتراسن) در نمونه های آب به کار گرفته شد. در هر دو روش کوچک سازی شده، برای آنالیز ترکیبات از دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به آشکارساز شعله یونش استفاده شد. در روش میکرواستخراج فاز مایع گونه ها به شیوه مستقیم استخراج شدند. در روش مستقیم یک قطره از حلال امتزاج ناپذیر با آب به طور مستقیم از نوک سرنگ در محلول حاوی گونه ها آویزان شد. در این روش ترکیبات مورد نظر به راحتی و به سرعت درون یک قطره دو میکرولیتری از حلال آلی آویزان از نوک میکروسرنگ پیش تغلیظ شدند. فاکتورهای موثر بر بازده استخراج از قبیل، نوع حلال آلی، حجم قطره، قدرت یونی، زمان استخراج و سرعت چرخش بررسی و بهینه شد. تحت شرایط بهینه، فاکتور پیش تغلیظ در محدوده 83/112-67/336، بازیابی استخراج 2/93-3/101 درصد، گستره خطی 20-3500 میکروگرم بر لیتر و حد تشخیص 2/3-9/41 میکروگرم بر لیتر برای هیدروکربن های آروماتیک چند حلقه ای به دست آمد. با استفاده از استاندارد داخلی، انحراف استاندارد نسبی نفتالن، فلورن و آنتراسن در نمونه های آب در محدوده 2/1-8/5 درصد برای سه بار تکرار آزمایش به دست آمد. در روش میکرواستخراج امولسیون به کمک امواج فراصوت، به منظور تشکیل سریع محلول ابری بدون نیاز به حلال پاشنده از فرآیند پاشیدگی با امواج فراصوت استفاده شد، که منجر به افزایش بازده استخراج و کاهش زمان تعادل می شود. قطره های پاشیده شده در این روش به عنوان میکرواستخراج کننده های مایع- مایع در فاز پیوسته عمل می کنند. برای شکستن امولسیون تشکیل شده و جدا کردن حلال آلی از فاز آبی، از سانتریفیوژ استفاده شد. برای آنالیز گونه های مورد نظر، یک میکرولیتر از فاز ته نشین شده به دستگاه کروماتوگرافی گازی تزریق شد. پارامترهای موثر بر امولسیون سازی و استخراج از جمله: نوع و حجم حلال آلی، قدرت یونی، زمان استخراج و زمان سانتریفیوژ بررسی و بهینه شد. بر اساس نتایج آزمایشگاهی، هیدروکربن های آروماتیک استخراج شده از 5 میلی لیتر محلول آبی با 25 میکرولیتر تتراکلریدکربن به عنوان حلال استخراجی، اعمال فراصوت به مدت 5 دقیقه و سانتریفیوژ برای 7 دقیقه در 3500 دور بر دقیقه، بهترین بازده استخراج را داشته است. تحت شرایط بهینه، فاکتور پیش تغلیظ در محدوده 96/375-82/2762، بازیابی استخراج 2/96-9/102 درصد، گستره خطی 4-2000 میکروگرم بر لیتر و حد تشخیص 729/0-136/4 میکروگرم بر لیتر برای هیدروکربن های آروماتیک چند حلقه ای به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی روش در محدوده 2/1-8/4 برای سه بار تکرار آزمایش به دست آمد. در نهایت هر دو روش پیشنهادی، روش هایی سریع، ساده، حساس، ارزان و سازگار برای استخراج و اندازه گیری نفتالن، فلورن و آنتراسن در نمونه های آب می باشند.

چکیده دربخش اول این پروژه، یک روش استخراج مایع - مایع، ساده، ارزان و حساس برای جداسازی و اندازه گیری اسپکتروفتومتری یون پرکلرات از محلول آبی ارائه شده است. این روش مبتنی بر تشکیل کمپلکس زوج یون از پرکلرات با واکنش گر ژانوس گرین می باشد. تأثیر پارامترهای مختلف تجزیه ای از قبیل :نوع و حجم حلال آلی، غلظت واکنش گر زوج - یون، قدرت یونی و زمان استخراج بر روی پیش تغلیظ پرکلرات از محیط آبی توسط واکنش گر ژانوس گرین بررسی شد. تغییرات جذب کمپلکس زوج - یون تشکیل شده این روش استخراجی در طول موج 653 نانومتر برای اندازه گیری اسپکتروفتومتری مقادیر کم پرکلرات پیشنهاد شده است. در روش استخراجی پیشنهادی پرکلرات را می توان در گستره منحنی کالیبراسیون 0/480 - 0/20 نانوگرم بر میلی لیتر اندازه گیری نمود. حد تشخیص روش پیشنهادی 0/5 نانوگرم برمیلی لیتر تعیین شد. روش پیشنهادی علاوه بر گزینش پذیری مناسب به خوبی می تواند برای اندازه گیری پرکلرات در نمونه های آبی به کار برده شود. در بخش دوم پروژه نیز همانند بخش اول با استفاده از عامل کمپلکس ساز 2-2- هیدروکسی فنول بنزوکسازول که دارای گزینش پذیری بالایی برای استخراج مایع- مایع یون مس است از محلول آبی به درون فاز آلی تولوئن استفاده شد. دراین روش تأثیر پارامترهایی مختلف همانند بررسی محیط واکنش، نوع و حجم حلال آلی، زمان، قدرت یونی، غلظت لیگاند و حجم فاز آبی مورد بررسی قرارگرفت. بعد از بهینه کردن پارامترهای موثر بر استخراج منحنی کالیبراسیون مس(ii) در گستره 0/500 - 0/20 نانوگرم برمیلی لیتر رسم شد. حد تشخیص روش 80/10 نانوگرم برمیلی لیتر می باشد. درمرحله بعد برای بررسی غلظت مس در نمونه های مختلف تأثیر یون های مختلف بر روی میزان استخراج مس (ii) مورد بررسی قرار گرفت و با تحلیل نتایج نشان داد که روش پیشنهادی دارای انتخاب پذیری بالایی نسبت به استخراج مس در نمونه های آبی می باشد. از این روش برای تعیین غلظت مس درنمونه های آبی مختلف، نمونه های شیر و کنسرو ماهی استفاده شد.

در کار اول شرایط استخراج آنتی اکسیدان های طبیعی از سبوس برنج بهینه سازی شد. آزمایشات مطابق طراحی مرکب مرکزی (ccd) سه متغیره انجام شدند. روش مافوق صوت به عنوان روش استخراجی استفاده شد و روش سطح پاسخ (rsm) به عنوان روش بهینه سازی استفاده شد. شرایط استخراج بهینه برای روش ظرفیت کل فنولی، روش توان آنتی اکسیدان برای کاهش یون آهن (iii) و برای ظرفیت به دام انداختن رادیکال2و2- دی فنیل-1- پیکریل هیدرازیل ( :(dpphدرصد اتانول 67-65 درصد، دمای استخراج 54-51 درجه سانتی گراد و زمان استخراج 45-40 دقیقه؛ و برای بازده استخراج : درصد اتانول 87% ، دمای استخراج 60 درجه سانتی گراد و زمان استخراج 28 دقیقه به دست آمد. کار دوم شامل اندازه گیری آب، خاکستر، ظرفیت کل فنولی و محتوای کل فلاونوئیدی هفت گیاه خوراکی غرب ایران می باشد. علاوه بر این، فعالیت آنتی اکسیدانی این گیاهان با پنج روش مختلف ؛ سنجش ظرفیت ربایش رادیکال 2و2- دی فنیل-1- پیکریل هیدرازیل (dpph)، ظرفیت آنتی اکسیدان معادل ترولوکس (teac)، توان آنتی اکسیدان برای کاهش یون آهن (iii) (frap)، بازداری پراکسیداسیون چربی به روش فریک تیوسیانات و قدرت کاهش تعیین شد. گیاهان خوراکی با روش متداول جوشاندن در آب و همچنین با متانول 80% استخراج شدند. از مقایسه بازده استخراج دو روش مشخص شدکه با روش جوشاندن در آب ترکیبات فنولی بیشتری استخراج می شود و فعالیت آنتی اکسیدانی این استخراج ها بیشتر است. تحقیقات نشان داد که گیاهان خوراکی دیوخار، شقاقل آبی ، شنگ و ترتیزک آبی فعالیت آنتی اکسیدانی زیادی دارند و منبع غنی از آنتی اکسیدان های طبیعی هستند.

چکیده بررسی امکان استخراج کلشی سین به وسیله تشکیل زوج یون و بررسی?حلالیت?میریستیک?اسید?درچند حلال آلی در محدوده دمایی 61/293 تا 76/320 درجه کلوین توسط سیاوش حسنوندی در کار اول یک روش تجزیه ای ساده ، سریع و گزینش پذیر برای اندازه گیری کلشی سین در سرم انسان، ادرار و قرص ارائه شده است. این روش مبتنی بر استخراج به وسیله تترا پروپیل آمونیوم برماید به عنوان یک کاتالیزور انتقال فاز و آنالیز آن با دستگاه فرابنفش- مرئی می باشد. اثر پارامترهای مختلف روی استخراج از قبیل نوع وحجم حلال استخراجی، نوع نمک، غلظت نمک، زمان استخراج، سرعت به هم زدن و اسیدیته بررسی شده است. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون در محدوده غلظتی 4-04/0 میلی گرم بر لیتر خطی و ضریب همبستگی آن بیشتر از 994/0 می باشد. حد آشکار سازی 011/0 میلی گرم بر لیتر و بازیابی بیشتر از 94% به دست آمد. در کار دوم حلالیت میریستیک اسید در حلال های 1- پروپانول، 2- پروپانول، اتانول، هپتان، سیکلو هگزان و استون در محدوده دمایی 61/293تا 76/320 اندازه گیری شد. ابتدا زمان برقرار یتعادل بین حلال و حل شونده به دست آمد سپس حلالیت بر اساس دما بررسی شد. براساس منحنی های به دست آمده حلالیت میریستیک اسید در تمامی حلال ها با افزایش دما افزایش می یابد. از داده های حلالیت به دست آمده می توان در کارهای استخراج استفاده کرد. در این کار به ترتیب حلالیت میریستیک اسید در حلال ها به این ترتیب افزایش می یابد: سیکلوهگزان> هپتان> 2- پروپانول> اتانول> 1- پروپانول> استون.

از مهم ترین اصول در تعیین حلال مناسب استفاده از داده های حلالیت ترکیب در حلال های مختلف می باشد. برای طراحی فرایند های شیمیایی مانند جداسازی براساس تبلور و جداسازی های کروماتوگرافی دانستن اطلاعات حلالیت امری ضروری است. در این تحقیق حلالیت سیتریک اسید یک آبه، مالیک اسید و مالونیک اسید در حلال های آب، اتانول، استونیتریل، تتراهیدرو فوران، 1،4-دی اکسان و 2-پروپانول با استفاده از زوش وزن سنجی از دمای 15/303 تا 15/333 کلوین اندازه گیری شده است. داده های تئوری حلالیت با استفاده از معادله اپلبلات به دست آمده است و بین داده های تجربی و تئوری تطابق خوبی مشاهده می شود.

در این پژوهش روش جذب سطحی با استفاده از جاذب طبیعی و ارزان قیمت برگ بلوط برای حذف دو گونه انتخابی از رنگدانه ها به نام های نیوفوچسین و کنگورد به کار رفته است. جاذب طبیعی از برگ درختان بلوط بومی استان ایلام انتخاب شده که توجه به فراوانی این گونه گیاهی در این ناحیه می تواند به راحتی در دسترس باشد. برای انجام هرچه بهتر حذف رنگدانه ها پارامترهای ph محلول، اندازه و مقدار ماده جاذب طبیعی، غلظت رنگدانه و همچنین دما و زمان تماس ماده جاذب و رنگدانه بررسی و بهینه سازی شدند. پس از به دست آوردن شرایط بهینه برای حذف رنگدانه ها، با استفاده از مدل های مختلف ایزوترم تعادلی و مدل های سینتیکی و بررسی های ترمودینامیکی به مطالعه جذب سطحی مرتبط پرداخته می شود. در مورد پژوهش نیوفوچسین نتایج با مدل ایزوترمی لانگمویر و مدل سینتیکی شبه مرتبه دوم تطابق داشته و مطالعات ترمودینامیکی نشان می دهد که جذب به صورت مطلوب رخ می دهد و در مورد پژوهش کنگورد نتایج بیانگر تطابق با مدل ایزوترمی فریندلیچ و مدل سینتیکی شبه مرتبه دوم است و مطالعات ترمودینامیکی نشان می دهد که جذب به صورت نه چندان مطلوب رخ می دهد.

چکیده : تیامین هیدروکلراید)درمواد دارویی به روش ) b بیان موضوع: اندازهگیری مقادیر جزئی ویتامین 1 استخراج-اسپکتروفتومتری بر اساس تشکیل زوج یون. تیامین هیدروکلراید) در مواد ) b هدف: تعیین شرایط بهینه و اندازه گیری مقادیر جزیی ویتامین 1 دارویی. روش تحقیق: این روش براساس تشکیل زوج یون بین تیامین و رنگ متیل تیمول بلو در محیط بافری انجام شده که شرایط استخراج بهینه گردیده است. زوج یون حاصل از فاز آبی به فاز آلی کلروفرم استخراج گردید و سپس اختلاف جذب آن نسبت به شاهد که فاقد نمونه بود به وسیله در طول موج 487 نانومتر اندازه گیری شد. uv-vis دستگاه اسپکتروفتومتر حجم بافر، حجم حلال آلی، غلظت رنگ، زمان تشکیل ،ph یافتهها: پارامترهای مختلف مانند 0/090- 9/ زوج یون و اثر سایر یونها مورد بررسی قرار گرفت. منحنی کالیبراسیون در محدوده 200 0میکروگرم برمیلی لیترو / 0، حد تشخیص 56 / میکروگرم برمیلی لیتر رسم شد.ضریب همبستگی 998 %4/ 3% و 38 / 5 میکروگرم بر میلی لیتر به ترتیب 67 / انحراف استاندارد نسبی برای غلظتهای 3 و 5 گزارش میشود

در بخش اول این پروژه، مقادیر جزئی گونه آلی اوریک اسید با استفاده از یک روش حساس و انتخابی، با توجه به قابلیت بالای جذب آن بر روی الکترود قطره جیوه آویزان به روش ولتامتری عاری سازی جذبی اندازه-گیری شد. اثر متغیرهای مختلف از جمله ph، پتانسیل پیش تغلیظ، زمان جمع آوری و سرعت روبش پتانسیل روی حساسیت و گزینش پذیری روش مورد بررسی قرار گرفتند. نتایج بهینه برای اندازه گیری گونه آلی اوریک اسید، 4/7=ph (بافر بوراتی) و پتانسیل جذب 15/0 ولت به دست آمد. تحت این شرایط بهینه درپتانسیل 48/0- ولت با غلظت اوریک اسید در گستره غلظتی 18/16-1176/0 میکروگرم بر میلی لیتر برای زمان جذب 60 ثانیه متناسب بوده و حد تشخیص 048/0 میکروگرم بر میلی لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای شش بار اندازه گیری با غلظت های 5/1 و6/12 میکروگرم بر میلی لیتر به ترتیب 73/2 و 03/2 درصد به دست آمد. روش مذکور برای اندازه گیری اوریک اسید به صورت رضایت بخشی در نمونه های زیستی به کار برده شد. در بخش دوم این پروژه، مقادیر جزئی یون های سرب (ii) و کادمیوم (ii) با توجه به قابلیت جذب کمپلکس های آن ها با لیگاند گالیک اسید بر روی الکترود قطره جیوه آویزان به صورت هم زمان اندازه گیری شدند. اثر متغیرهای مختلف از جمله ph، غلظت لیگاند گالیک اسید، پتانسیل پیش تغلیظ، زمان جمع آوری و سرعت روبش پتانسیل مورد بررسی قرار گرفتند. جریان پیک کمپلکس های سرب و کادمیوم به ترتیب در دامنه غلظتی 0/70-5/0 و0/35-2/0 نانوگرم بر میلی لیتر برای زمان جذب 80 ثانیه، با غلظت این فلزات متناسب است. حد تشخیص برای سرب و کادمیوم به ترتیب 011/0 و 014/0 نانوگرم بر میلی لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای شش بار اندازه گیری 0/30 نانوگرم بر میلی لیتر از سرب و کادمیوم به ترتیب 21/2 و 73/1 درصد بود. روش مذکور برای اندازه گیری سرب و کادمیوم به صورت رضایت بخشی در نمونه های غذایی و آب به کار برده شد.

در کار اول روشی ساده، سریع با حساسیت بالا تحت عنوان میکرواستخراج مایع-مایع پاشیده شده برای تعیین فنول و کارواکرول در نمونه های عسل و آنالیز آن با دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به آشکارساز شعله یونش به کار گرفته شد . در این روش، مخلوط مناسبی از حلال پاشنده و حلال استخراجی با استفاده از سرنگ به درون نمونه آبی ? تزریق شده و محلول کدری حاصل می گردد. بعد از سانتریفیوژ کردن محلول کدر، فاز آلی در ته ظرف ته نشین شده و به دستگاه کروماتوگرافی تزریق می شود. تأثیر پارامترهای مختلفی از جمله نوع وحجم حلال استخراجی و پاشنده، ph نمونه آبی، درصد نمک و زمان ? برکارایی استخراج فنول و کارواکرول بررسی شد و در شرایط بهینه، رابطه بین مساحت پیک فنول و کارواکرول و غلظت آن در محدوده 200-10 میلی گرم بر لیتر خطی به دست آمد. میزان حد تشخیص برای فنول و کارواکرول به ترتیب 15/4و85/3 میلی گرم بر لیتر و حد کمی به ترتیب 81/13 و 83/12 میلی گرم بر لیتر بود. در کار دوم حلالیت کورکومین در حلال های آب ، اتانول ، استونیتریل ، نرمال هگزان ، سیکلوهگزان ، 2-پروپانول? 1-پروپانول ? اتیل-استات ? متانول ? استون و ایزوبوتیل متیل کتون در گستره دمایی 15/303 تا 15/333 کلوین اندازه گیری شد.حلالیت کورکومین با افزایش دما افزایش یافت.بر اساس داده های به دست آمده از بررسی حلالیت، بیشترین میزان حلالیت در استون به دست آمد.داده های تجربیدر دو معادله ی اپلبلات و هایدمن قرار گرفتند?در نهایت بین داده های تئوری حاصل از معادلات و داده های آزمایشگاهی تطابق خوبی مشاهده شد که از میان دو معادله استفاده شده ? معادله اپلبلات نتایج بهتری ارائه داد .

در کار اول روش ساده و سریع میکرواستخراج امولسیون به کمک امواج فراصوت برای استخراج و تعیین هگزانال و هپتانال در نمونه روغن به کار گرفته شد. در روش میکرواستخراج امولسیون به کمک امواج فراصوت، به منظور تشکیل سریع محلول ابری بدون نیاز به حلال پاشنده از فرآیند پاشندگی با امواج فراصوت استفاده شد، که منجر به افزایش بازده استخراج و کاهش زمان تعادل می شود. قطره های پاشیده شده در این روش به عنوان میکرواستخراج کننده های مایع-مایع در فاز پیوسته عمل می کنند. برای شکستن امولسیون تشکیل شده و جداکردن حلال استخراجی از فاز روغنی، از سانتریفیوژ استفاده شد. برای آنالیز گونه های مورد نظر، یک میکرولیتر از فاز استخراجی به دستگاه کروماتوگرافی گازی تزریق شد. پارامترهای موثر بر امولسیون سازی و استخراج از جمله: حجم هگزان نرمال، نوع و حجم حلال استخراجی، زمان استخراج و زمان سانتریفیوژ بررسی و بهینه شد. بر اساس نتایج آزمایشگاهی، هگزانال و هپتانال استخراج شده از 5 میلی لیتر محلول روغنی با 200 میکرولیتر متانول به عنوان حلال استخراجی، اعمال فراصوت به مدت 20 دقیقه و سانتریفیوژ برای 20 دقیقه در 2000دور بر دقیقه، بهترین بازده استخراج را داشته است. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون برای هگزانال و هپتانال از 100-1/0 میلی گرم بر لیترخطی بود. حد تشخیص برای هپتانال و هگزانال به ترتیب برابر با 06/0 و03/0 میلی گرم بر لیتربود. با این روش بازیابی هگزانال و هپتانال بیش از 96 درصد بود. در کار دوم روشی ساده، سریع با حساسیت بالا تحت عنوان میکرواستخراج مایع-مایع پاشیده شده برای تعیین 2- فنیل اتانول در نمونه گلاب و آنالیز آن با دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به آشکارساز شعله یونش به کار گرفته شد. تاثیر پارامترهای مختلفی از جمله نوع وحجم حلال استخراجی و پاشنده، ph نمونه آبی، درصد نمک و زمان بر کارایی استخراج 2- فنیل اتانول بررسی شد و در شرایط بهینه، رابطه بین مساحت پیک 2-فنیل اتانول و غلظت آن در محدوده 300-1 میلی گرم بر لیتر خطی به دست آمد. میزان حد تشخیص و حد کمی به ترتیب 105/0 و 351/0 میلی گرم بر لیتر بود.

در بخش اول این پروژه، مقادیر جزئی گونه آلی گالیک اسید با استفاده از یک روش حساس و انتخابی، با توجه به قابلیت بالای جذب آن بر روی الکترود قطره جیوه آویزان به روش ولتامتری عاری سازی جذبی اندازه گیری شد. اثر متغیرهای مختلف از جمله ph، پتانسیل جمع آوری، زمان جمع آوری و سرعت روبش پتانسیل روی حساسیت و گزینش پذیری روش مورد بررسی قرار گرفتند. نتایج بهینه برای اندازه گیری گونه آلی گالیک اسید، 5/7=ph (بافر بوراتی) و پتانسیل جذب 05/0 ولت به دست آمد. تحت این شرایط بهینه پیک جریان 04/1- ولت با غلظت گالیک اسید در گستره غلظتی 0/600-1/0 نانوگرم بر میلی لیتر برای زمان جذب 100 ثانیه متناسب بوده و حد تشخیص 05/0 نانوگرم بر میلی لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای شش بار اندازه گیری با غلظت های 0/5 و0/50 نانوگرم بر میلی لیتر به ترتیب 55/2 و 06/2 درصد به دست آمد. روش مذکور برای اندازه گیری گالیک اسید به صورت رضایت بخشی در نمونه های غذایی و زیستی به کار برده شد. در بخش دوم این پروژه، مقادیر جزئی یون قلع (iv) با توجه به قابلیت جذب کمپلکس های آن با لیگاند گالیک اسید بر روی الکترود قطره جیوه آویزان اندازه گیری شد. اثر متغیرهای مختلف از جمله ph، غلظت لیگاند گالیک اسید، پتانسیل جمع آوری، زمان جمع آوری و سرعت روبش پتانسیل مورد بررسی قرار گرفتند. جریان پیک کمپلکس-های قلع( ii) و (iv) به ترتیب در دامنه غلظتی 0/450-5/1 و0/550-0/1 نانوگرم بر میلی لیتر برای زمان جذب 80 ثانیه، با غلظت این فلزات متناسب است. حد تشخیص برای قلع ( ii) و (iv)به ترتیب 04/0 و 03/0 نانوگرم بر میلی لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای شش بار اندازه گیری 0/20 نانوگرم بر میلی لیتر از قلع (iv)، 31/2 درصد بود. روش مذکور برای اندازه گیری قلع به صورت رضایت بخشی در نمونه های غذاهای کنسروی به کار برده شد.

در کار اول، روشی ساده و مقرون به صرفه را برای سنتز نانوذرات طلای تک پاشیده و با اندازه کنترل شده را با استفاده از ترکیب بیوشیمیایی و غیر سمی نشاسته و فقط با تنظیم سادهph ارائه کردیم. در این سنتز نیازی به پایدار کننده نیست زیرا نشاسته هم به عنوان کاهنده و هم به عنوان پایدارکننده عمل می کند. در کار دوم پنج ترکیب شامل گلوکز، کلسترول، ساکارز، ساخارین و دوپامین( یک انتقال دهنده مهم عصبی ) را در نمونه های حقیقی از جمله: پلاسمای خون انسانی, ادرار انسانی, شیر و آب میوه اندازه گیری شدند. روش اندازه گیری بر پایه ی رنگ سنجی با نانوذرات طلا بود. در این روش آنالیت ها به عنوان کاهنده, نانوذرات طلا را در طول آزمایش و در حضورctab به عنوان پایدار کننده سنتز کردند. سپس جذب پلاسمونیک این نانوذرات که متناسب با غلظت کاهنده ها بود به عنوان سیگنال تجزیه ای قرائت شد.

در کار اول روشی آسان، سریع و حساس برای اندازه گیری میزان دی متیل سولفوکساید موجود در آب به کار گرفته شد. اساس این روش بر جذب رقابتی دی متیل سولفوکساید و نمک سولفات آمونیوم به محلول نانو ذره نقره می باشد، که با توجه به تمایل بیشتر دی متیل سولفوکساید به جذب به نانو ذره نقره مانع جذب نمک به نانو ذره می-گردد و هرچه میزان دی متیل سولفوکساید بیشتر باشد سایت های فعال اشغال شده به وسیله آن بیشتر و سایت های آزاد برای جذب نمک کمتر گردیده وتغییر رنگ حاصل از جذب نمک به نانوذره کمتر می شود وبا استفاده از اختلاف جذب حاصل این فرایند می توان اختلاف مقدار دی متیل سولفوکساید را اندازه گیری و با مقایسه با نمونه استاندارد میزان دی متیل سولفوکساید را اندازه گیری نمود. در این روش تاثیر پارامترهای مختلف از قبیل مقدار نمک، مقدار دی متیل سولفوکساید،ph و زمان بررسی گردید، رنج خطی1-1/0 میلی گرم بر لیتر ومیزان بازیابی بیش از 90 درصد ومیزان حد تشخیص و حد کمی به ترتیب 032/0 و 107/0 میلی گرم بر لیتر به دست آمد. در کار دوم روشی ساده، سریع با حساسیت بالا تحت عنوان میکرو استخراج مایع-مایع پاشیده شده برای تعیین میزان نیکوتین موجود در دود سیگار که طی یک فرایند اولیه ابتدا جذب و سپس واجذب شده ومحلول آبی آن تهیه گردیده است به کارگرفته شد و آنالیز آن با دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به آشکارساز شعله یونش صورت گرفت. در این روش، مخلوط مناسبی از حلال پاشنده و حلال استخراجی به درون نمونه آبی حاصل با استفاده از سرنگ تزریق شده و محلول کدری حاصل می شود. بعد از سانتریفیوژ کردن محلول کدر، فاز آلی در ته ظرف ته نشین شده و به دستگاه کروماتوگرافی تزریق می شود. تاثیر پارامترهای مختلفی از جمله نوع وحجم حلال استخراجی و پاشنده، ph اولیه و ثانویه نمونه آبی، نوع ومقدار جاذب بررسی شد و در شرایط بهینه، رابطه بین مساحت پیک نیکوتین و مقدار آن در محدوده 1 – 1/0 میلی گرم خطی ومیزان حد تشخیص و حد کمی به ترتیب 027/0 و 090/0 میلی گرم به دست آمد.

اندازه گیری ترکیبات آلی در محدوده دیزل (c10- c25)در آب خلیج فارس با روش میکرو استخراج مایع مایع پخشی توسط دستگاه gc-fid موضوع این تحقیق می باشد. در این خصوص این ترکیبات با روش میکرو استخراج مایع مایع پخشی جداسازی شده و استخراج گردید و سپس با دستگاه gc-fid آنالیز گردید. اثر پارامتر های محتلف شامل حلال استخراج، حلال پخشی، حجم حلال استخراج، حجم حلال پخشی، مقدار نمک محلول، مدت زمان سانتریفیوژ و ... در میزان و بازدهی استخراج باروش بهینه سازی یکی در یک زمان بررسی گردید. منحنی کالیبراسیون با ضریب رگرسیون متوسط 9825/0به همراه حد تشخیص 486/0 میکروگرم بر لیتر و حد اندازه گیری معادل 619/1 میکرو گرم بر لیتر برای همه ترکیبات به طور کلی محاسبه گردیددر نهایت مقدار بازیابی روش و rsd% روش در سه غلظت 20 ، 80 و 160 میکرو گرم بر لیتر محاسبه گردید که نتایج زیر به ترتیب برای درصد بازیابی روش و مقدار rsd% عبارتند از: 94/98 % و 77/1 .

در این کار، لایه های نازک نانو کریستالی روی سولفید آلاییده شده با نیکل به روش انباشت شیمیایی در محلول اسیدی ضعیف (6=ph) که شامل نمک اتیلن دی آمین تترا استیک اسید به عنوان عامل کمپلکس ساز و تیواستامید به عنوان منبعی از یون های سولفید است تهیه شده اند. اثر ضخامت، غلظت نیکل آلاییده کننده و دمای بازپخت بر خواص نوری، فتولومینسانس و اندازه ی دانه های نانو کریستالی مطالعه شد. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem)یک ساختار همگن و متراکم را برای نانو ساختارها نشان داد. آنالیز پراش پرتو ایکس (xrd) و میکروسکوپ الکترونی عبوری ((tem ساختار مکعبی با میانگین اندازه ی در حدود 10 نانومتر را برای لایه های نازک نانو کریستالی نشان می دهد که نشان دهنده اثر اندازه کوانتومی می باشد. داده های عبور نوری (uv-vis) نشان داد که لایه ها در ناحیه مرئی شفاف هستند. طیف فتولومینسانس لایه ها دو پیک نشری در نواحی آبی و سبز را نشان می دهد. علاوه بر آن اثر فرونشانی غلظت بر شدت فتولومینسانس لایه ها نیز مشاهده شد. بر اساس نتایج فتولومینسانس، دیاگرام سطوح انرژی pl برای لایه های نازک روی سولفید آلاییده شده با نیکل پیشنهاد شده است.

در کار اول روشی ساده، سریع با حساسیت بالا تحت عنوان میکرواستخراج مایع-مایع پاشیده شده برای تعیین سینامالدهید در نمونه های حاوی دارچین و آنالیز آن با دستگاهuv انجام شد. تأثیر پارامترهای مختلفی از جمله نوع وحجم حلال استخراجی و پاشنده، ph نمونه آبی، درصد نمک و زمان، برکارایی استخراج سینامالدهید بررسی شد و در شرایط بهینه، رابطه بین میزان جذب سینامالدهید و غلظت آن در محدوده 05/0-20 میلی گرم بر لیتر خطی به دست آمد. میزان حد تشخیص 03/0 میلی گرم بر لیتر بود. میزان دقت برای آنالیز نیز در محدوده %45/4-84/1 به دست آمد.برای ارزیابی قابلیت کاربردی روش پیشنهادی در نمونه های حقیقی، این روش برای اندازه گیری سینامالدهید درچایی، قرص خوراکی، نبات، ژله و باقلوا به کار برده شد. در کار دوم حلالیت اگزالیک اسید در حلال های آب ، اتانول و استونیتریل در گستره دمایی 2/298 تا 2/333 کلوین با استفاده از رزونانس پلاسمون سطحی نانونقره اندازه گیری شد. با افزایش غلظت اگزالیک اسید رنگ نانونقره از زرد به سمت قهوه ای تغییر یافت. حلالیت اگزالیک اسید با افزایش دما افزایش یافت. داده های تجربی در معادله ی اپلبلات قرار گرفتند، در نهایت بین داده های تئوری حاصل از معادله اپلبلات و داده های آزمایشگاهی تطابق خوبی مشاهده شد. داده های تجربی و داده های تئوری معادله اپلبلات می توانند در فرآیندهای خالص سازی اگزالیک اسید قابل استفاده باشند.

بیان موضوع: بررسی روش میکرو استخراج مستقیم ریز قطرهای معلق جفت شده با گروماتوگرافی گازی بر روی هالو متان ها و تری هالو متان ها در محیط های آبی. هدف: تعیین شرایط بهینه و اندازه گیری تری هالو متان و هالو متان در آب شرب روستایی استان ایلام. روش تحقیق: در این روش یک ریز قطره که بر روی سطح نمونه آبی غیرقابل امتزاج ایجادشده، که نتیجه هم زدن نمونه آبی حاوی حلال غیرقابل امتزاج در یک ظرف استوانه ای شکل هست. بعد از گذشت یک مدت زمان مشخص توسط یک سرنگ کشیده شده و برای آنالیز به دستگاه کروماتوگرافی گازی تزریق شد. یافته ها: پارامترهای مختلف مانند نوع حلال، حجم حلال آلی، زمان استخراج و اثر غلظت نمک بر روی استخراج مورد بررسی قرار گرفت. ضریب همبستگی در محدوده997/0- 999/0، حد تشخیص در محدوده137/0 -059/0میکرو گرم برلیتر و انحراف استاندارد نسبی برای کلروفرم، برموفرم دی کلرو متان و دی برمو متان در غلظت 100میکرو گرم بر لیتر047/0 ،019/0، 048/0، 045/0 به دست آمد.

در کار اول برای تعیین تری استین، دی استین و مونواستین در نمونه حقیقی بنزین روشی ساده و سریع با حساسیت بالا تحت عنوان مایسل معکوس به کار گرفته شد. آنالیز این ترکیبات با دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به آشکارساز یونش شعله ای انجام شد. روش استخراجی برای این ترکیبات شامل تشکیل ساختارهای مایسل معکوس توسط ترکیبات فعال در سطح در فاز آلی می باشد که در دومرحله انجام می گیرد. در مرحله اول ساختارهای مایسلی تشکیل، و گونه ها به درون این ساختارها نفوذ می کنند (استخراج رفت) که با سانتریفیوژ کردن محلول حاصل از این مرحله، 2 فاز شامل فاز مایسل معکوس و فاز آلی تشکیل می شود که از فاز مایسل معکوس برای استخراج برگشتی استفاده می شود. در این مرحله با استفاده از حجم های معینی از آب و تولوئن گونه های موردنظر به درون کلروفرم استخراج می شوند. تاثیر پارامترهای مختلف بر کارایی استخراج از قبیل نوع و حجم حلال آلی، نوع و حجم تعدیل کننده، نوع و غلظت سورفاکتانت، زمان اولتراسونیک و حجم آب در استخراج برگشتی بررسی و بهینه شد. تحت شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون از 1-30 میلی گرم بر لیتر با ضریب همبستگی بیشتر از 994/0 خطی بود. حد تشخیص برای تری استین، دی استین و مونواستین به ترتیب 06/0 ، 15/0 و 18/0 و درصد بازیابی بیش از 93 درصد به دست آمد. در کار دوم فرمالدهید در نمونه های آبی به روش غیر مستقیم، یعنی ازطریق برهمکنش آن با نانوذرات نقره، و سپس بررسی میزان جذب مرئی – فرابنفش آن ها اندازه گیری شد. در این آزمایش، ابتدا طیف مرئی – فرابنفش محلول نانوذرات نقره ثبت می شد سپس از همان محلول، پس از افزودن نمونه حاوی فرمالدهید و تکمیل برهمکنش بین فرمالدهید و نانوذرات نقره دوباره طیف گیری می شد. تفاوت جذب a)?( به عنوان سیگنال تجزیه ای دنبال می شد. عوامل میزان اسیدیته محیط واکنش و زمان برهمکنش گونه و نانوذرات نقره بررسی و بهینه شد. تحت شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون در گستره 3/0 – 30 میکروگرم برلیتر با ضریب همبستگی 995/0 خطی بود و حدتشخیص برای فرمالدهید 18/0 میکروگرم برلیتر به دست آمد و درصد بازیابی آن بیش از 92 درصد بود.

اندازه گیری ال-سیستئین و کولچیسین در محلول های آبی به کمک الکترود اصلاح شده با نانو هیبرید(گرافن،پلاتین و اکسید آهن)با استفاده از روش آمپرو متری تزریق در جریان و میکرو استخراج مایع-مایع پاشنده شده،اندازه گیری nadh با روش ولتامتری تاخیری و کورنو آمپرو متری به کمک الکترود اصلاح شده با نانو هیبرید(گرافن،پلاتین و اکسید آهن)

در بخش اول تخریب رنگ های نیو فوشین، سلستین بلو و تیونین با استفاده از نقاط کوانتومی cdte بررسی شد. اندازه ذرات با اضافه کردن tga به عنوان عامل پوشاننده کنترل شد. مشخصات ساختاری نقاط کوانتومی cdte با استفاده از پراش اشعه x (xrd) و میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem)، طیف جذبی و فلوئورسانس بررسی شد. اندازه متوسط نقاط کوانتومی cdte، 3 نانومتر به دست آمد. اثر مقدار نقاط کوانتومی، ph، زمان و غلظت اولیه رنگ بر میزان تخریب رنگ مورد بررسی قرار گرفت. برای تجزیه و تحلیل سنیتیکی، مدل اصلاح شده لانگمویر-هیشل وود با ثابت سرعت به دست آمده شبه مرتبه اول استفاده شد. در بخش دوم یک روش کارآمد و جدید برای رنگ زدایی نیو فوشین و سلستین بلو بر اساس نقاط کوانتومی سنتز شده گزارش شده است. سنتز نقاط کوانتومی گرافن با روش پیرولیز انجام شد. توانایی رنگ زدایی نمونه با استفاده از نقاط کوانتومی گرافن برای تخریب رنگ های آلی به عنوان مولکول مدل مورد بررسی قرار گرفت. اثر پارامترهای تجربی مانند ph محلول رنگ، زمان تماس، غلظت رنگ nf و cb و مقدار اثر رنگ زدایی gqd مورد مطالعه قرار گرفتند. مدل سنیتیکی برای رنگ زدایی nf و cb در حضور نقاط کوانتومی gqd مورد بحث قرار گرفت. در بخش سوم میکروستون های پر شده با آلومینای اصلاح شده برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم یون های سرب و کادمیم در نمونه های غذایی و آب استفاده شدند و به وسیله ی اسپکترومتر جذب اتمی شعله ای اندازه گیری شدند. پارامترهای موثر مانند ph نمونه، حجم نمونه، مقدار جاذب، سرعت-جریان نمونه و شوینده، نوع و غلظت عامل شویش بهینه شدند. اثر یون های مزاحم و ارقام شایستگی مورد بررسی قرار گرفتند. برای سرب و کادمیم به ترتیب حد تشخیص های 0/39 و 0/092 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. محدوده ی خطی روش برای سرب وکادمیم به ترتیب 8000-500 و 4000-100 میکروگرم بر لیتر بدست آمد.

مبنای کارهای تحقیقاتی ارائه شده در این پایاننامه گسترش کاربرد روشهای میکرواستخراج برای آمادهسازی نمونه و افزایش قدرت عمل و کارایی آن در آنالیز بافتهای مختلف دارویی و غذایی و همچنین ارائه روشی جدید برای حذف رنگها با استفاده از نانو ذرات تثبیت شده روی کربن فعال در حضور امواج فراصوت میباشد. در قسمت اول این پایاننامه، روش میکرو استخراج فاز جامد مبتنی بر پخش شدن نانو مواد به کمک امواج فراصوت همراه با کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا برای جداسازی و پیش تغلیظ ترکیبات فنولی شامل تیمول و کارواکرول در نمونههای دارویی مورد استفاده قرار گرفت. پارامترهای موثر بر نتایج استخراج مانند ph، مقدار جاذب ، قدرت یونی و زمان به وسیله تکنیک طراحی آزمایش طرح مرکب مرکزی بررسی شد. در شرایط بهینه (10 دقیقه زمان فراصوت، ph 3، 011/0 گرم جاذب و 0/600 میکرولیتر حلال استخراجی)، مقادیر محدوده پاسخ خطی (0/2–005/0 میلیگرم بر لیتر) و حد تشخیص 21/0 و 23/0 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. همچنین تکنیک میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بر پایه استفاده از عامل فعال سطحی و گرداب برای جداسازی و پیشتغلیظ این ترکیبات به کار برده شد. این روش استخراجی شامل استفاده از عامل فعال سطحی و کلروفرم به تربیب به عنوان حلال پخش کننده و حلال استخراجی میباشد که فرایند انتقال جرم به وسیله ورتکس تسهیل شد. در این روش ابتدا با یک طرح پلاکت بارمن پارامترهای تاثیرگذار بر فرایند استخراج، شناسایی و سپس با طرح مرکب مرکزی مقادیر بهینه پارامترها محاسبه شدند (140 میکرولیتر کلروفرم، 08/0 درصد وزنی/حجمی تریتون ایکس-100، 3 دقیقه زمان استخراج، 6 دقیقه سانتریفیوژ در 7=ph و 0/0 درصد نمک). مقادیر محدوده پاسخ خطی (4 –0025/0 میلیگرم بر لیتر) و حد تشخیص 13/0 و 11/0 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. در قسمت دوم، روش پیشنهادی میکرواستخراج مایع-مایع مایسل معکوس پخشی به کمک امواج فراصوت به عنوان روشی ساده، سریع و حساس برای استخراج و پیش تغلیظ ماده معطره استوئین موجود در نمونههای کره مورد استفاده قرار گرفت. روش استخراج شامل تشکیل ساختارهای مایسل معکوس توسط عامل فعال سطحی در فاز روغنی میباشد. گونهها به درون ساختار مایسل تشکیل شده با افزایش 0/400 میکرولیتر آب و مدت زمان 0/4 دقیقه استخراج شده و در نهایت به وسیله 0/8 دقیقه سانتریفیوژ جدایی فازها انجام گرفت. تاثیر پارامترهای موثر بر کارایی استخراج به وسیله روش طراحی آزمایش باکس-بنکن بررسی و در شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون 0/200-6/0 میلیگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 999/0 و حد تشخیص 2/0 میلیگرم بر لیتر با مقادیر بازیابی 8/107-9/93 و انحراف استاندارد نسبی کمتر از 0/5 درصد بدست آمد. در نهایت، روشی جدید و سریع مبتنی بر استفاده از انواع نانوذرات تثبیت شده روی کربن فعال در حضور امواج فراصوت برای حذف انواع رنگها معرفی شد. مشخصات نانوذرات به وسیله تکنیکهای میکروسکوپ الکترونی روبشی و عبوری، پراش اشعه ایکس و روش برونر، امت و تلر مورد بررسی قرار گرفت. نتایج آنالیز نشان دهنده نواحی سطحی بالا و ساختار متخلخل نانوذرات بود.

قسمت اول پروژه شامل اندازه گیری یون های فلزی آهن(iii)، مس(ii) و سرب(ii) با اسپکتروسکوپی جذب اتمی شعله، پس از استخراج و پیش تغلیظ به وسیله استخراج با فاز جامد می باشد. در این پروژه از رزین آمبرلیت ir-120 اصلاح شده با 8-هیدروکسی کینولین استفاده شد. تاثیر عوامل موثر مانند سرعت جریان، ph، شرایط شوینده (نوع، حجم و غلظت) و حجم محلول مورد بررسی قرار گرفتند و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه حد تشخیص روش برابر2/2- 7/0 میکرو گرم برلیتر به دست آمد. فاکتور پیش تغلیظ آهن (iii)، مس(ii) و سرب(ii) به ترتیب برابر 166، 200 و250 به دست آمد. اثر مزاحمت یون های مختلف بر روی بازیابی کاتیون های مورد بررسی قرار گرفت . محدوده خطی منحنی کالیبراسیون با ضریب همبستگی بیش از 999/0 برابر 600-18 میکروگرم بر لیتر می باشد. روش ارائه شده برای تعیین مقادیر کم یون های فلزی مذکور در نمونه های حقیقی نتایج موفقیت آمیزی داشت (بازیابی بالای 4/94 درصد وانحراف استاندارد نسبی کمتر از 4/4 به دست آمد.) در قسمت دوم پروژه حلالیت کلروکین دی فسفات و7,4- دی کلرو کینولین در حلال های آب، اتانول، تتراهیدروفوران، استون و استونیتریل در محدوده ی دمایی 1/298 تا6/333 درجه کلوین اندازه گیری شد. مشاهده شد که حلالیت هر دو گونه در حلال های مختلف با افزایش دما به تدریج افزایش می یابد. بر اساس داده های حلالیت بیشترین حلالیت برای کلروکین دی فسفات و 7،4- دی کلرو کینولین به ترتیب در آب و تتراهیدرو فوران به دست آمد. حلالیت در دماهای مختلف با معادلات اپلبلات و معادله ?h تطبیق داده شد. از داده های حلالیت معلوم شد که تطابق خوبی بین داده های محاسبه شده با معادله اپلبلات و داده های تجربی وجود دارد.

قسمت اول این پروژه شامل اندازه گیری تیواوره به روش سینتیکی-اسپکتروفوتومتری در محیط مایسلی می باشد. این روش بر اساس اثر کاتالیزوری تیواوره بر اکسایش معرف رنگی ژانوس گرین در حضور سورفکتانت تریتون100- xقرار دارد. واکنش توسط اندازه گیری کاهش در جذب مربوط به معرف رنگی دنبال می شود. در این روش می توان تیواوره را در دامنه غلظتی 00/10-03/0 میکروگرم بر میلی لیتر با حد تشخیص 02/0 میکروگرم بر میلی لیتر اندازه گیری کرد. همچنین انحراف استاندارد نسبی برای شش اندازه گیری غلظت 00/6 میکروگرم بر میلی لیتر از تیواوره 22/2 درصد به دست آمد. این روش به طور کاملاً رضایت بخشی برای تعیین تیواوره در نمونه های حقیقی شامل عصاره میوجات و پساب صنعتی به کار رفت. در بخش دوم این پروژه، مقادیر جزئی یون های سرب (ii) و وانادیوم (v) با توجه به قابلیت جذب کمپلکس های آن ها با لیگاند کاپفرون بر روی الکترود قطره جیوه آویزان به صورت هم زمان اندازه گیری شدند. جریان پیک کمپلکس های سرب و وانادیوم به ترتیب در دامنه غلظتی 00/80-05/0 و 00/105-10/0 نانوگرم بر میلی لیتر برای زمان جذب 50 ثانیه،با غلظت این فلزات متناسب است. حد تشخیص برای سرب و وانادیوم به ترتیب 02/0 و 01/0 نانوگرم بر میلی لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای شش بار اندازه گیری 00/40نانوگرم بر میلی لیتر از سرب و وانادیوم به ترتیب 14/2 و 27/2 درصد بود. روش مذکور برای اندازه گیری سرب و وانادیوم به صورت قابل قبولی در نمونه های مختلف آب به کار برده شد.

روشی ساده، سریع و با حساسیت بالا تحت عنوان میکرو استخراج مایع- مایع پاشیده شده برای تعیین کلسترول در نمونه های غذایی و آنالیز آن با دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا مجهز به آشکارساز ماورابنفش به کار گرفته شد. تاثیر پارامترهای مختلفی از جمله نوع و حجم حلال های استخراجی و پاشنده، ph نمونه آبی و زمان بر کارایی استخراج کلسترول بررسی شد و در شرایط بهینه، رابطه بین مساحت پیک کلسترول و غلظت آن در محدوده 3 /0- 10 میکرو گرم بر لیتر خطی به دست آمد. میزان حد تشخیص و حد کمی به ترتیب 0/01 و 0/03 میکرو گرم بر لیتر بود. این روش برای تعیین کلسترولموجود در شیر، زرده تخم مرغ و روغن زیتون به کار گرفته شد. همچنین یک روش استخراجی جدید به نام میکرو استخراج امولسیون توازن دانسیته برای تعیین تعدادی از آلاینده های فنولی در نمونه های آبی به کار رفت. بعد از استخراج، آنالیز ترکیبات فنولی با دستگاه کروماتوگرافی گازی و آشکارساز یونش شعله ای انجام شد. در این روش دانسیته دو حلال آلی (یکی با دانسیته کمتر و دیگری با دانسیته بیشتر) با دانسیته فاز آبی برابر شد. بعد از هم زدن محلول و اضافه کردن 10 میکرولیتر از حلال سنگین تر، فاز آلی با سانتریفیوژ کردن در ته ظرف جمع شده و سپس 2 میکرولیتر از فاز آلی به دستگاه کروماتوگرافی گازی تزریق شد. تاثیر پارامترهای مختلف بر کارایی استخراج از قبیل نوع حلال های آلی سبک تر و سنگین تر و دانسیته آنها، نمک، زمان استخراج، ph، دما و سرعت هم زدن بررسی و بهینه شد. تحت شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون برای ترکیبات فنولی از 025/0-20 میلی گرم بر لیتر با ضریب همبستگی بیش از 0/9994 خطی بود. حد تشخیص برای فنول، 4،2- دی متیل فنول، 2، 4، 6- تری کلروفنول و 1- نفتول به ترتیب برابر با 21/5، 19/8، 27/4 و 21/8 میکرو گرم بر لیتر بود. با این روش بازیابی ترکیبات فنولی بیش از 96/5% بود. روش میکرو استخراج امولسیون توازن دانسیته برای استخراج آلفا- پینن و بتا- میرسن از نمونه های جامد سقز نیز به کارگرفته شد. آنالیز این ترکیبات با دستگاه کروماتوگرافی گازی و آشکارساز یونش شعله ای انجام شد. در این روش بعد از برقراری توازن دانسیته بین حلال های آلی و فاز آبی، با هم زدن سیستم امولسیون پایداری ایجاد شد. سپس به امولسیون نمونه سقز پودر شده اضافه و محلول دوباره هم زده شد. با اضافه کردن10 میکرولیتر حلال سبک تر و سانتریفیوژ آن، سیستم سه فازی از هم جدا شد. تاثیر پارامترهای مختلف بر کارایی استخراج از قبیل نوع حلال های آلی سبک تر و سنگین تر و دانسیته آنها، نمک، زمان استخراج، ph و سرعت هم زدن بررسی و بهینه شد. تحت شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون برای آلفا- پینن و بتا- میرسن از 0/25-30 میلی گرم بر لیتر با ضریب همبستگی بیش از 0/9995خطی بود. حد تشخیص برای آلفا- پینن و بتا- میرسن به ترتیب برابر با 11/5 و8/7 میکرو گرم بر لیتر و بازیابی آنها بیش از 98% بود.

در کار اول یک روش جدید، با حساسیت بالا، ساده و سریع برای اندازه گیری آسکوربیک اسید در نمونه های غذایی و دارویی ارائه شده است. این روش مبتنی بر استخراج مایع- مایع همزمان با اکسایش آسکوربیک اسید در محیط اسیدی توسط پتاسیم پریدات و اندازه گیری غیر مستقیم آسکوربیک اسید با استفاده از اسپکتروفوتومتر می باشد. تأثیر عوامل مختلف در انجام آزمایش از قبیل نوع و حجم حلال استخراجی و اسید، نسبت مولی واکنشگرها، زمان واکنش و استخراج و فاکتور پیش تغلیظ بررسی و بهینه شد. تحت شرایط بهینه گستره ی خطی، حد تشخیص، دقت، صحت و بازیابی روش بررسی شد. منحنی کالیبراسیون در محدوده 0/5- 250 میلی گرم بر لیتر خطی می باشد. حد تشخیص روش 0/1 میلی گرم بر لیتر و میزان بازیابی آسکوربیک اسید در نمونه های حقیقی بیش از 97/5% تعیین شد. این روش می تواند به خوبی برای تعیین آسکوربیک اسید در نمونه های حقیقی مختلف به کار رود. در کار دوم یک روش ساده، سریع و با حساسیت بالا تحت عنوان میکرو استخراج مایع- مایع پاشیده شده برای تعیین آنتی بیوتیک نالیدیکسیک اسید در نمونه¬های دارویی (قرص و شربت) و نمونه زیستی ادرار و آنالیز آن با دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا مجهز به آشکارساز ماورا بنفش ارائه شده است. تاثیر پارامترهای مختلفی بر کارایی استخراج نالیدیکسیک اسید بررسی شد. تحت شرایط بهینه، رابطه بین نسبت مساحت پیک نالیدیکسیک اسید به استاندارد داخلی (بنزوئیک اسید) و غلظت آن در محدوده 1 تا 800 میکرو گرم بر لیتر خطی بود. میزان حد تشخیص و حد کمی روش به ترتیب 0/2 و 0/7 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. میزان دقت و صحت روش به ترتیب در محدوده 1/4 تا 7/6% و 89/8 تا 10/2/8% تعیین شد. میزان بازیابی در نمونه های حقیقی بیشتر از 92/0% و میزان خطای نسبی کمتر از 6/0% محاسبه شد. در کار سوم یک روش ساده، سریع و با حساسیت بالا برای تعیین داروی ضد مالاریای کلروکین در نمونه های دارویی و زیستی ارائه شده است. این روش مبتنی بر استخراج کلروکین با استفاده از میکرو استخراج فاز توده ای با ایجاد مایسل معکوس توسط 2- اتیل-1- هگزانول و آنالیز آن با دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا مجهز به آشکارساز ماورا بنفش در طول موج 254 نانومتر می باشد. تاثیر پارامترهای مختلفی بر کارایی استخراج کلروکین بررسی شد. تحت شرایط بهینه، رابطه بین نسبت مساحت پیک کلروکین به استاندارد داخلی (هیدروکسی کلروکین) و غلظت آن در محدوده 05/0 تا 300 میکرو گرم بر لیتر خطی بود. میزان حد تشخیص روش 0/01 میکروگرم بر لیتر و انحراف استاندارد نسبی کمتر از 3/72% به دست آمد. میزان بازیابی کلروکین در نمونه های مختلف (قرص کلروکین، ادرار و پلاسمای خون) در محدوده 93/2 تا 101/4 % به دست آمد.