در این تحقیق باقیمانده سموم دیازینون (خانواده اورگانو فسفره)، پاراکوات و d-2،4 (خانواده اورگانوکلره) در گوجه فرنگی با روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا اندازه گیری شد. در این روش ابتدا باقیمانده سموم در گوجه فرنگی به وسیله استخراج مایع- مایع و استخراج فاز جامد استخراج گردید و سپس با کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا در شرایط بهینه جداسازی و اندازه گیری شد. بهینه سازی پارامتر های موثر بر جداسازی با دو روش کلاسیک (یک متغیر در هر زمان) و نوین (طراحی مرکب مرکزی ) انجام شد. در بهینه سازی پارامتر ها با روش (ccd) ابتدا مقدار هر فاکتور در هر آزمایش توسط نرم افزار مشخص شده و پس از به دست آوردن پاسخ ها (ضریب بازداری و تفکیک سموم) با روش کمترین مربعات جزیی (pls) آزمایش ها تحلیل و مدل سازی شد. از پارامتر های آماری r2، q2 و تکرارپذیری برای تحلیل مدل استفاده شد. اندازه گیری کمی بر مبنای سطح زیر پیک و شناسایی کیفی بر مبنای زمان بازداری و مقایسه آن با کروماتوگرام نمونه های استاندارد صورت گرفت. حد تشخیص برای سموم پاراکوات، دیازینون و d-2،4 به ترتیب برابر 0/7ppm ، 0/8 و0/1 می باشد. نتایج بیانگر این است که با این روش به خوبی می توان باقیمانده سموم در گوجه فرنگی را اندازه گیری نمود.در ادامه برای اندازه گیری همزمان سدیم سولفات، سدیم کربنات و سدیم تری پلی فسفات در پودر های شوینده از اسپکتروسکوپی مادون قرمز تبدیل فوریه و روش نمونه گذاری باز تابش کلی کاهش یافته در ناحیه مادون قرمز میانی استفاده شد. همچنین از روش های کمترین مربعات جزیی و شبکه های عصبی مصنوعی برای کالیبراسیون و از روش الگوریتم ژنتیک برای انتخاب طول موج مناسب اندازه گیری استفاده شد. از خطای ریشه میانگین مربعات پیشگویی برای تحلیل نتایج پیشگویی شده استفاده شد این خطا برای شبکه عصبی و تلفیق الگوریتم ژنتیک و شبکه عصبی به ترتیب برابر 0/0051 و 0/0048 می باشد. روش ارایه شده روشی توانمند، ساده و سریع برای اندازه گیری همزمان سدیم سولفات? سدیم کربنات و سدیم تری پلی فسفات در پودر های شوینده می باشد.

چکیده در این تحقیق، توسط روش استخراج با فاز جامد و با استفاده از کارتریج های 18 c جداسازی وپیش تغلیظ فلزات جیوه، سرب ومس انجام گردید وسپس اندازه گیری انها توسط روش جذب اتمی صورت گرفت. دربخش اول برای جداسازی واستخراج جیوه ازلیگاند bpdb ـ4 استفاده گردید لیگاند bpdb ـ4 (1,4-bis(4-pyridyl)-2,3-diaza-1,3-butadiene) به طور موثر و گزینش پذیر با جیوه کمپلکس تشکیل داده و به خوبی بر روی ستون 18 c باز داری می گردد. پارامترهای موثر در بازیابی جیوه مانند ph، نوع وحجم حلال شویشی، سرعت جریان و... بررسی و بهینه گردید. شویش با اسید نیتریک 01/0 مولار انجام و توسط دستگاه جذب اتمی مجهز به سیستم بخار اتمی سرد اندازه گیری گردید.حد تشخیص روش ng ml?1 02/0 با توجه به فاکتور تغلیظ 128 بدست امد .روش برای تعیین جیوه در نمونه های حقیقی بکار رفت. در بخش دوم برای جداسازی و استخراج مس وسرب از لیگاند gbh استفاده گردید. لیگاند gbh 2-guanidinobenzimidazole)) به طور موثر با سرب ومس تشکیل کمپلکس داده، و به خوبی بر روی ستون 18c باز داری می گردد. پارامترهای موثر در بازیابی مس و سرب مانند ph ، نوع وحجم حلال شویشی، سرعت جریان و... بررسی و بهینه گردید. شویش با مخلوط متانول و اسید نیتریک 01/0 مولار انجام گرفته و با دستگاه جذب اتمی شعله اندازه گیری شد شود. حد تشخیص 0/02 ng ml?1 و 0/06 به ترتیب برای مس وسرب با توجه به فاکتور تغلیظ 166 بدست آمد. روش برای تعیین مس وسرب در نمونه های حقیقی بکار رفت .

با پیشرفت علم و فنآوری و پیچیده شدن روابط اجتماعی و اقتصادی در جوامع امروزی، بسیاری از مفاهیم علوم انسانی نیز دستخوش تغییر و تحول شده است. علم حقوق نیز علیرغم کهن سالی و ریشه عمیق در تاریخ زندگی بشری از این دگرگونی ها در امان نبوده و بسیاری از مفاهیم و قواعد آن نیاز به بازاندیشی و تحول دارد. در عصر کنونی به دلیل گسترش ارتباطات و رقابت شدید در عرصه های مختلف اقتصادی، به انواع جدیدی از تعاریف و سازوکارهای حقوقی نیاز است که در مقایسه با قرن ها و حتی دهه های گذشته چنین نیازی متصور نبود. برای نمونه می توان به قراردادها و تعهدات گوناگونی که امروزه براساس اصل آزادی قراردادها بین افراد و شرکتها شکل می گیرد، اشاره نمود. این قراردادها به حدی متنوع و فراوانند که ارزیابی و انطباق آنها با اصول و قواعد حقوقی نیازمند تلاش و کنکاش ذهنی زیادی از سوی نخبگان و صاحب نظران علم حقوق است. همگام شدن با تحولات و دگرگونی های جوامع و ارتباطات انسانی یکی از ضروریات علم حقوق و ضامن دوام اصول و نهادهای مستحکم آن به ویژه در حقوق ایران است. یکی از مفاهیم مهمی که از گذشته در قالب و معانی متفاوتی در حقوق ایران وجود داشته و امروزه با تغییر و تحولات صورت گرفته در حقوق قراردادها معنا و کاربرد وسیع تری پیدا نموده، مفهوم « خطرپذیری » می باشد. در گذشته به ویژه در فقه اسلامی و حقوق مدنی ایران دامنه و مصادیق خطرپذیری در بسیاری از عقود و قراردادها محدود و تا حد زیادی مشخص بود، اما امروزه با ایجاد تحول در قراردادها و معاملات و شکل گیری نهادهای جدید حقوقی، حوزه مفهومی و مصادیق خطرپذیری بسیار توسعه یافته و نیاز به بررسی همه جانبه این نوع از معاملات بیش از پیش ضروری می نماید. در این تحقیق خواهیم دید مفهوم خطرپذیری در نمونه های فراوانی از معاملات امروزی نقش اساسی و کلیدی دارد، بطوری که چرخه زندگی امروزی بدون آن امکان پذیر نیست. قراردادها و معاملاتی نظیر قراردادهای ضمانت تجاری و اعتبارات اسنادی، انواع و اقسام بیمه ها، خرید سهام شرکت ها و بورس بازی، قراردادهای حمل و نقل کالا و اشخاص، خرید و فروش کالا روی کشتی، فروش کالا همراه با التزام به تحویل در بندر مقصد، خرید و فروش کالاهای مخاطره انگیز، خرید و فروش کالاهای صنعتی تولید نشده ( همچون آپارتمان های ساخته نشده )، خرید و فروش محصولات کشاورزی پیش از به وجود آمدن آنها، قراردادهای موسسات و رسانه های تبلیغاتی برای تبلیغ محصولات و خدمات شرکت ها، قراردادهای بانکی و کارت های اعتباری، اجاره فضای نمایشگاهی توسط شرکت های واسطه برای اجاره به شرکت ها و موسسات مورد نظر، تعیین قیمت کالا به نرخ روز ( به ویژه در قراردادهای نفتی و گازی ) و ده ها قرارداد دیگر از نمونه های قراردادهای خطرپذیر شمرده می شوند. ضرورت های زندگی امروزی و نیازمندی بازرگانان و شرکت ها به انواع و اقسام قراردادها و تعهدات از یک سو و پذیرش اصل آزادی قراردادها در حقوق مدنی ایران که ایجاد هر نوع قرارداد خصوصی بین اشخاص را که مخالف صریح قانون نباشد، تجویز می نماید ( ماده 10 ق . م ) از سوی دیگر، حقوق دانان را ملزم می کند تا به بررسی این دسته از قراردادها و تعهدات از جهت خطرپذیری پرداخته و تطابق آنها با قوانین و اصول حقوقی کشور را ارزیابی نمایند. در این بررسی لازم است برپایه میراث و دانش ارزشمند حقوقی ایران که از سلف صالح در اختیار ما قرار داده شده، به مبانی و معیارهای مشخصی در زمینه قلمرو خطرپذیری در معاملات هماهنگ با تحولات اجتماعی و اقتصادی دست یابیم. در نهایت ضروری است راهکارهای شایسته برای پیشنهاد به مراجع قانونگذاری در جهت تقنین قوانین و مقررات مناسب با مقتضیات زمان و نیاز جوامع امروز ارائه گردد. به نظر می رسد علیرغم وجود مفهوم و قواعد خطرپذیری در حقوق ایران، تاکنون به درستی این مقوله مهم حقوقی بررسی و به صورت منظم و سازمان یافته تدوین و معرفی نشده است. مطالبی که درخصوص خطری بودن برخی از معاملات در حقوق ایران مطرح و مورد کنکاش و پژوهش قرار گرفته بیشتر در چهارچوب قواعدی همچون قاعده نفی غرر، قاعده اقدام، ضمانات و اخیراً پیرامون بحث بیمه بوده است. در این مطالب نیز غالباً بطور پراکنده و موردی به موضوع خطرپذیری پرداخته شده و مفهوم خطرپذیری، انواع خطرپذیری، قلمرو خطرپذیری، تعیین موارد مسئولیت آور خطرپذیری و غیر آن و همچنین حمایت هائی که به دلیل گسترش معاملات خطرپذیر در قرارداهای امروزی می توان از این نوع معاملات نمود، بطور شفاف و منظم تبیین و معرفی نشده است. منابع غنی حقوقی ایران این امکان را می دهد که از لابلای قواعد و نهادهای موجود، تصویر روشنی از این مقوله حقوقی ارائه گردد. هدف ما از این نوشتار بررسی خطرپذیری در معاملات است و باید روشن گردد چه معاملاتی مخاطره آمیز و پرخطر محسوب می شود؟ آیا مبادرت به هر نوع خطرپذیری در معاملات صحیح است یا اینکه خطرپذیری و اقدام به معاملات و قراردادهای پرخطر دارای حدود و شرایط است؟ چه نوع خطرپذیری را باید صحیح دانست و چه نوع را باید باطل شمرد؟ ضریب خطر و خطرپذیری چه نقشی در صحت و بطلان اینگونه معاملات دارد؟ با توجه به پیشرفت علوم و تحولات وسیع اقتصادی و صنعتی و گسترش معاملات پرخطر، چه معیاری برای تشخیص صحت و بطلان خطرپذیری در قراردادها وجود دارد؟ ضروری است موضوع « خطرپذیری در معاملات » به عنوان یک نهاد حقوقی مستقل مورد بررسی و ارزیابی قرار گیرد و با تنقیح مباحث مختلف آن، احکام مربوط به آن به درستی دسته بندی و تنظیم شود. براین اساس، در این تحقیق تلاش خواهد شد با استفاده و استناد به منابع قانونی و حقوقی ایران با محوریت قانون مدنی و همچنین کتب فقهی و قواعد فقه، مبانی و معیارهای خطرپذیری در معاملات تبیین و پیشنهاداتی با هدف پاسخگوئی به نیازهای روز ارائه گردد.

بخش اول: تعیین یونهای فلزی در مقادیر ناچیز یکی از اهداف مهم در زمینه های حفاظت محیط زیست، شیمی مواد غذایی و کشاورزی است. اما تعیین مستقیم این یونها در بافتهای پیچیده به دلیل غلظت پایین آنها ،حساسیت پایین و مسئله مزاحمتهای بافت محدود و مشکل است. بنابراین پیش تغلیظ و جداسازی اغلب یک مرحله ضروری برای بهبود حساسیت و گزینش پذیری در تعیین یونهای فلزی است.یکی از مهمترین تکنیکها برای این مرحله استخراج فاز جامد است که این تکنیک در مقایسه با استخراج مایع –مایع کلاسیک به دلایل بازده بالای استخراج، هزینه کمتر، استفاده از حلالهای آلی کمتر، فاکتور تغلیظ بالا و ... محبوبیت بیشتری یافته است. امروزه نانولوله های کربنی با توجه به مشخصات فیزیکی و شیمیایی منحصر به فردشان مانند نسبت طول به قطر و مساحت سطح ویژه بالا به عنوان جاذبهای جدید در استخراج فاز جامد مطرحند. اما کاربرد نانولوله ها در زمینه پیش تغلیظ به خصوص برای فلزات سنگین محدود است و گزارشات کمی در این مورد وجود دارد. در کار حاضر علاوه بر استفاده از مزایای تکنیک استخراج فاز جامد از نانو لوله های کربنی به عنوان جاذب در پیش تغلیظ یونهای کبالت در گیاهان و سپس تعیین آن با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای استفاده شده است. در این مطالعه پتانسیل تجزیه ای نانو لوله های کربنی چند دیواره به عنوان جاذب در پیش تغلیظ یونهای کبالت و سپس تعیین آن با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای بررسی شد و یک روش جدید با استفاده از ستون کوچک پر شده با نانولوله کربنی چند دیواره برای این هدف به کار رفت. مرحله واجذب کبالت از ستون با آمونیوم تیوسیانات بر اساس واکنش انتخابی اش با کبالت و تشکیل کمپلکس های قوی کبالت با آمونیوم تیوسیانات در حضور حلالهای آلی در واکنش ووگل انجام شد و آنالیت استخراج شده با دستگاه جذب اتمی شعله ای اندازه گیری شد. شرایط تجزیه ای برای پیش تغلیظ یونهای کبالت با استفاده از تحلیل پراکندگی و طراحی آزمایش به روش پاسخ سطح بهینه شد و از طراحی مرکب مرکزی برای ارزیابی ضرایب مدل در یک مدل ریاضی غیر خطی کامل جهت پیشگویی شرایط پیش تغلیظ استفاده شد. سرانجام شرایط اپتیمم بدست آمده از مدل با استفاده از روش سطح پاسخ برای تعیین کبالت (ii) در نمونه های گیاه استفاده شد.قبل از به کار بردن نانولوله های کربنی به عنوان جاذب در ستونهای استخراج فاز جامد، به منظور ایجاد گروههای عاملی اکسیژن دار در آنها مثل c=o-،oh -، cooh- باید نانو لوله ها اکسید شوند. این گروههای عاملی اکسیژن دار متفاوت سبب می شوند که خواص هیدروفیلیک و تعویض کاتیون بهبود یابد و سطح باردار منفی تری ایجاد کند. در نتیجه ظرفیت جذب سطحی نانو لوله ها زیاد می شود. حدود 2 گرم نانوله کربنی خام در 50 میلی لیتر نیتریک اسید 8 مولار برای 14 ساعت قرار داده شد، در حالیکه در حمام التراسنیک هم زده می شد. سپس محلول با فیلتر غشایی 45/0 میکرومتری صاف شد و متعاقبا نانولوله ها با آب دو بار تقطیر بارها شسته شدند تا اسید اضافی خارج گردد و ph محلول بهph طبیعی حدود 7 برسد و بعد در آون در دمای حدود ?c100 خشک شدند و برای استفاده نگهداری شدند.500 میلی گرم نانوله کربنی اکسید شده در ستونهای کوچک پلی پروپیلنی ( قطر داخلی cm 0/1 × 0/6) ریخته شد و فیلترهایی در دو انتهای ستون کوچک قرار داده شد تا نانولوله ها در جای خود ثابت نگه داشته شوند. سپس ستون قبل از کاربرد برای آماده و فعال ساختن ستون و نیز از بین رفتن ناخالصیهای آلی و معدنی ابتدا با متانول و سپس با مخلوط هیدروکلریک و نیتریک اسید (1:1) و بعد با آب دو تقطیر شسته شد .10 میلی لیتر از غلظتهایی از نمونه کبالت که قبلا با بافراستات 007/0 مولار به 75/4 رسیده بود، تهیه شد و از ستون با سرعت جریان ml min?11 عبور داده شد. پس از اینکه محلول شامل نمونه کبالت به طور کامل از ستون عبور داده شد، واجذب یونهای کبالت جذب ستون شده با 75/3 میلی لیتر محلول 55/0 مولارآمونیوم تیوسیانات درمحلول آبی ترشری بوتیل الکل 50% با سرعت جریان ml min?15/0 انجام شد و در آخر مقدار یونهای آنالیت با دستگاه جذب اتمی تعیین گردید. شرایط تجزیه ای برای پیش تغلیظ با استفاده از از تحلیل پراکندگی و طراحی آزمایش به روش سطح پاسخ بهینه شد و از طراحی مرکب مرکزی برای ارزیابی ضرایب مدل دریک مدل ریاضی درجه دوم (غیر خطی کامل) جهت پیشگویی شرایط بهینه پیش تغلیظ استفاده شد. ابتدا با طراحی مرکب مرکزی فاکتوریل برای 4 فاکتور با 7 بارتکرار در نقطه مرکزی 31 آزمایش طراحی شد. چهار فاکتور انتخابی شامل ph محلول نمونه ورودی به کارتریج، غلظت محلول شویشی، غلظت بافر و حجم محلول شویشی بودند. نتایج به دست آمده پس از آزمایشات طراحی شده برای پیش تغلیظ کبالت به عنوان پاسخ برای مدل در نظر گرفته شدند. این پاسخ ها ماکزیمم جذب اندازه گیری شده محلول شویشی و بازده به دست آمده پس از استخراج بودند. سرانجام شرایط اپتیمم به دست آمده از مدل برای تعیین کبالت (ii) در نمونه های گیاه استفاده شد که ماکزیمم بازده استخراج حدود 95 درصد به دست آمد. در نهایت شرایط بهینه استخراج و پیش تغلیظ یونهای کبالت که استخراج با راندمان بالاتر بود، به دست آمد. تعدادی از پارامترهای تجزیه ای مهم این روش چون رنج خطی (µg l-1) 500 – 31/1 ، معادله کالیبراسیون a= 01184/0+ 045/7×4-10 c (µg l-1) به دست آمد که در این معادله a علامت جذبی دستگاه و c غلظت نمونه بر حسب µg l-1 می باشد. ضریب همبستگی حاصل از این روش 9991/0 بوده که نشان دهنده رابطه خوب و معنی دار بین سیگنال خروجی از روش و غلظت نمونه خواهد بود . lod : با توجه به شرایط استاندارد کار با دستگاه جذب اتمی (کاتالوگ دستگاه) و فاکتور تغلیظ روش محاسبه گردید. lod بدست آمده در این روش µg l-139/0 می باشد. روش مذکور برای اندازه گیری فلزکبالت در نمونه های حقیقی به کار رفت. نمونه های حقیقی شامل آب (آب شهر قزوین) و نمونه گیاه (خیار- نیکوتین - تربچه)مورد استفاده قرار گرفت. بخش دوم: از کارتریجهای اکتا دسیل سیلیکا (c18) تجاری آماده موجود در بازار برای پیش تغلیظ کدیین و مرفین در ادرار و سپس تعیین آن با اسپکتروفوتومتری با دستگاه uv-vis استفاده شد. ابتدا با محلولهای استاندارد کدیین و مرفین، پارامترهای موثر بر بازداری این داروها هر یک به طور جداگانه بهینه شدند. این پارامترها شامل ph و زمینه محلول نمونه ورودی به کارتریج، نوع و حجم حلال شویشی و سرعت جریان عبور نمونه بودند. سپس منحنی های کالیبراسیون برای کدیین و مرفین به طور جداگانه با رسم منحنی جذب نسبت به غلظت آنالیت به دست آمد و روش فوق برای استخراج و اندازه گیری کدیین و مرفین در ادرار به کار رفت. بدین منظور محلولهایی شامل مقادیر مختلف کدیین و مرفین به طور جداگانه با بافر و ph بهینه به همراه ادرار تهیه شدند و به طور جداگانه از ستون c18 عبورداده شدند، نمونه های ادرار فاقد کدیین و مرفین اولیه بودند. سپس تعیین کدیین و مرفین به طور جداگانه با اسپکتروفوتومتری با دستگاه uv-vis استفاده شد. پس از بهینه سازی پارامترهای موثر بر استخراج کدیین و مرفین با ستونهای c18 هر یک به طور مجزا، منحنی های کالیبراسیون برای کدیین و مرفین به طور جداگانه با رسم منحنی جذب نسبت به غلظت آنالیت به دست آمد. منحنی های کالیبراسیون در رنج 1500- 38/ 102برای کدیین و 1800- 17/281 برای مرفین خطی هستند کدیین و مرفین در ناحیه طیفی بین 200 تا 240 نانومتر شدیدا همپوشانی دارند و هیچ طول موجی نمی توان یافت که فقط یکی از دو گونه به تنهایی جذب داشته باشد. هنگامی که طیف جذبی کدیین و مرفین با طیف مخلوطشان مقایسه می گردد، دیده می شود که طیف مخلوط تقریبا برابر با مجموع طیفهای منفرد هر یک از اجزاست. این به این معناست که کاربرد روشهای کالیبراسیون معمولی برای تعیین کمی این دو ماده به طور همزمان محدودیت دارد و نیازمند: (a) کاربرد تکنیکهای جداسازی مثل کروماتوگرافی مایع یا الکتروفورز مویینه قبل از تعیین یا (b) کاربرد تکنیکهای کالیبراسیون چند متغیره برای تفکیک همپوشانی طیفی هستیم که گزینه دوم به دلیل سادگی، سرعت و هزینه پایینتر در این مطالعه انتخاب شد و غلظت کدیین و مرفین در مخلوطهایشان با تکنیک pls-1 تعیین شد. بدین منظور محلولهای ادرار شامل غلظتهای معلوم کدیین و مرفین در بافر فسفات 1/0 مولار با 5/7 = ph از ستون c18 عبور داده شدند و پس از شستشوی ستون با 10 میلی لیتر 2- پروپانول در آب و سپس 10 میلی لیتر آب دوتقطیر و خشک کردن ستون، شویش کدیین و مرفین از ستون c18 با 3 میلی لیتر متانول انجام شد. پس از استخراج، محلول های شویشی در محدوده طول موج 200 تا 300 نانومتر با دستگاه uv-vis مورد بررسی قرار گرفتند. و سپس با استفاده از تکنیک pls-1 غلظت کدیین و مرفین در مخلوطهایشان تعیین شد. محاسبات با استفاده از نرم افزار matlab نسخه 4/7the math works ، (usa) انجام شد.

چکیده مبسوط : پروژه ی حاضـــــر، تلاشی برای تهیه ی پلیــــمر قالب یونـــی است که به روش بالک و توده ای تهیه شد. از این پلیمر جهت استخراج گزینشی، پیش تغلیظ و اندازه گیری یون جیوه در نمونه های مختلف استفاده گردید. در ساختار پلیمر، از لیگاند 1,4-bis-(4-pyridin)-2,3-diazo-1,3-butadiene استفــاده شد. قبل از پلیمریزاسیون، آزمایش اولیه به منظور ارزیابی تشکیل کمپلکس بین لیگاند فوق و یون جیوه(ii) انجام شد. طیف کمپلکس، فلز جیوه و لیگاند (در غلظتهای برابر) تفاوتهای طیفی را در 284 نانومتــــر نشان می دهد که می تواند یکی از دلایل تشـکیل شدن کمپلـکـــس باشـــد. در اولـــین مرحـلــــه پـژوهــــــش? کمپلـکــــسی از hg(ii)-1,2-bis((pyridine-2-yl) methylen)hydrazine در محلول متانول تشکیل شد. سپس این کمپلکس با اتیلن گلیکول دی متا آکریلات در حضور 2و ?2- آزو بیس ایزو بوتیرو نیتریل و 2- وینیل پیریدین کوپلیمر می شود. 2- وینیل پیریدین به عنوان مونومر عاملی استفاده می شود. گاز نیتروژن به مدت 10 دقیقه به درون محلول دمیده شد تا اکسیژن محلول خارج شود. ظرف واکنش در نیتروژن مایع قرار گرفت تا واکنشهای فرعی و ناخواسته مثل شاخه دار شدن پلیمر انجام نشده و کاملا متوقف شود. در این مرحله واکنش رادیکالی کند شده و در نتیجه گزینش پذیری افزایش می یابد. سپس ظرف حاوی واکنشگرها در یک حمام با دمای 60 درجه سانتیگراد و به مدت 24 ساعت قرار داده شد تا واکنش پلیمریزاسیون کامل شود. در مرحله بعد? پلیمر به دست آمده آسیاب شده و پودر نرم حاصل از آنرا از الک µm 63 عبور می دهیم. جهت برطرف کردن آلودگی ها، ذرات پلیمر در استون معلق شده و سپس دکانته می شود. سرانجام? یون های جیوه موجود در داخل پلیــمر توسط شویش ذرات پـــودر شده با محلول (m 2/0) edta خارج می شوند تا حفرات (cavity) مناسب در بستر پلیمر ایجاد گردد. جهت تعیین مشخصات پلیمرهای سنتزی شویش شده و شویش نشده از دستگاه اسپکترومتری مادون قرمز تبدیل فوریه و آنالیز حرارتی استفاده می نماییم. طیف ft-ir پلیمر قبل و بعد از تشکیل حفره با استفاده از روش قرص kbr ثبت شد. نوار cm-1 1637 متعلق به گروه وینیلی می باشد کاهش این نوار و کوچک شدن آن دلیل ایجاد پلیمر می باشد. در ترموگرامها ی آنالیز حرارتی (tga) پایداری گرمایی ذرات پلیمر شویش شده و شویش نشده مقایسه می شوند. برای مطالعه جذب و واجذب یون های hg(ii) روی پلیمر قالب یونی که به عنوان جاذب استفاده می شود از روش ستونی استفاده گردید. آنالیت جذب شده روی ستون با 5 میلی لیتر حلال شویشی edta با غلظت 2/0 مولار در دمای اتاق و سرعت جریانml/min 5/2 شویش شد و با دستگاه جذب اتمی آنالیز گردید. در مرحله استخراج و پیش تغلیظ پارامترهای مختلف مثل ph ? نوع و حجم حلال? نوع و غلظت بافر و سرعت جریان شوینده روی بازیابی یون جیوه مورد مطالعه قرار گرفت. راندمان استخراج در شرایط بهینه بیش از %90 توسط محلول شویـنـده (m 2/0) edta به دست آمد. حد تشخیص روش توسط اسپکترومتری جذب اتمی بخارات سرد ng/ml 1 و محدوده خطی ng/ml 40-5 به دست آمد. ظرفیت ذرات پلیمری قالب گیری یونی برای جیوه µmol/g75 محاسبه گردید. این پلیمر قالب گیری یونی کارایی مطلوبی را جهت استخراج گزینشی hg(ii) در حضور گونه های مزاحم cu(ii),cd(ii) و pb(ii) نشان می دهد. چکیده مبسوط : پروژه ی حاضـــــر، تلاشی برای تهیه ی پلیــــمر قالب یونـــی است که به روش بالک و توده ای تهیه شد. از این پلیمر جهت استخراج گزینشی، پیش تغلیظ و اندازه گیری یون جیوه در نمونه های مختلف استفاده گردید. در ساختار پلیمر، از لیگاند 1,4-bis-(4-pyridin)-2,3-diazo-1,3-butadiene استفــاده شد. قبل از پلیمریزاسیون، آزمایش اولیه به منظور ارزیابی تشکیل کمپلکس بین لیگاند فوق و یون جیوه(ii) انجام شد. طیف کمپلکس، فلز جیوه و لیگاند (در غلظتهای برابر) تفاوتهای طیفی را در 284 نانومتــــر نشان می دهد که می تواند یکی از دلایل تشـکیل شدن کمپلـکـــس باشـــد. در اولـــین مرحـلــــه پـژوهــــــش? کمپلـکــــسی از hg(ii)-1,2-bis((pyridine-2-yl) methylen)hydrazine در محلول متانول تشکیل شد. سپس این کمپلکس با اتیلن گلیکول دی متا آکریلات در حضور 2و ?2- آزو بیس ایزو بوتیرو نیتریل و 2- وینیل پیریدین کوپلیمر می شود. 2- وینیل پیریدین به عنوان مونومر عاملی استفاده می شود. گاز نیتروژن به مدت 10 دقیقه به درون محلول دمیده شد تا اکسیژن محلول خارج شود. ظرف واکنش در نیتروژن مایع قرار گرفت تا واکنشهای فرعی و ناخواسته مثل شاخه دار شدن پلیمر انجام نشده و کاملا متوقف شود. در این مرحله واکنش رادیکالی کند شده و در نتیجه گزینش پذیری افزایش می یابد. سپس ظرف حاوی واکنشگرها در یک حمام با دمای 60 درجه سانتیگراد و به مدت 24 ساعت قرار داده شد تا واکنش پلیمریزاسیون کامل شود. در مرحله بعد? پلیمر به دست آمده آسیاب شده و پودر نرم حاصل از آنرا از الک µm 63 عبور می دهیم. جهت برطرف کردن آلودگی ها، ذرات پلیمر در استون معلق شده و سپس دکانته می شود. سرانجام? یون های جیوه موجود در داخل پلیــمر توسط شویش ذرات پـــودر شده با محلول (m 2/0) edta خارج می شوند تا حفرات (cavity) مناسب در بستر پلیمر ایجاد گردد. جهت تعیین مشخصات پلیمرهای سنتزی شویش شده و شویش نشده از دستگاه اسپکترومتری مادون قرمز تبدیل فوریه و آنالیز حرارتی استفاده می نماییم. طیف ft-ir پلیمر قبل و بعد از تشکیل حفره با استفاده از روش قرص kbr ثبت شد. نوار cm-1 1637 متعلق به گروه وینیلی می باشد کاهش این نوار و کوچک شدن آن دلیل ایجاد پلیمر می باشد. در ترموگرامها ی آنالیز حرارتی (tga) پایداری گرمایی ذرات پلیمر شویش شده و شویش نشده مقایسه می شوند. برای مطالعه جذب و واجذب یون های hg(ii) روی پلیمر قالب یونی که به عنوان جاذب استفاده می شود از روش ستونی استفاده گردید. آنالیت جذب شده روی ستون با 5 میلی لیتر حلال شویشی edta با غلظت 2/0 مولار در دمای اتاق و سرعت جریانml/min 5/2 شویش شد و با دستگاه جذب اتمی آنالیز گردید. در مرحله استخراج و پیش تغلیظ پارامترهای مختلف مثل ph ? نوع و حجم حلال? نوع و غلظت بافر و سرعت جریان شوینده روی بازیابی یون جیوه مورد مطالعه قرار گرفت. راندمان استخراج در شرایط بهینه بیش از %90 توسط محلول شویـنـده (m 2/0) edta به دست آمد. حد تشخیص روش توسط اسپکترومتری جذب اتمی بخارات سرد ng/ml 1 و محدوده خطی ng/ml 40-5 به دست آمد. ظرفیت ذرات پلیمری قالب گیری یونی برای جیوه µmol/g75 محاسبه گردید. این پلیمر قالب گیری یونی کارایی مطلوبی را جهت استخراج گزینشی hg(ii) در حضور گونه های مزاحم cu(ii),cd(ii) و pb(ii) نشان می دهد.

در این تحقیق، یک روش ساده، سریع و گزینش پذیر جهت پیش تغلیظ و جداسازی پروتئین آلبومین گاوی از نمونه های حقیقی ارائه شده است. روش مورد استفاده برای پیش تغلیظ و جداسازی، استفاده از استخراج فاز جامد با جاذب پلیمر چاپ مولکولی می باشد. پلیمر چاپ مولکولی، یک جاذب گزینش پذیر و کارآمد جهت استخراج آنالیت از نمونه است. در مرحله اول این تحقیق، جاذب مورد استفاده در استخراج فاز جامد سنتز شد. برای سنتز این پلیمر از مونومر عاملی، اتصال عرضی دهنده و الگو (آنالیت مورد نظر) استفاده شد. و برای آنالیز پلیمر سنتز شده از روش طیف بینی مادون قرمز و روش های تجزیه گرمایی تفاضلی و تجزیه گراویمتری حرارتی استفاده شد، زیرا با استفاده از این روش ها می توان به خوبی ناپدید شدن مونومر و ظهور پلیمر را دنبال کرد. بعد از اطمینان از تهیه پلیمر، توسط یک حلال مناسب برای برداشتن الگو اقدام شد. بنابراین حفراتی در پلیمر ایجاد گردید که از نظر اندازه، شکل و ویژگی های فیزیکوشیمیایی متناسب با آنالیت بوده و با استفاده از همین ویژگی، آنالیت از نمونه به صورت گزینشی جداسازی شد. و در مرحله دوم کار، تاثیر عوامل مختلف بر بازداری آلبومین گاوی از روی ستون مثل اثر ph، سرعت جریان عبور نمونه از روی ستون، نوع زمینه و همچنین عوامل موثر بر بازیابی آلبومین گاوی از روی ستون مثل نوع، غلظت و حجم حلال شویشی، سرعت جریان عبور حلال شویشی از روی ستون بررسی شد. جهت تعیین کمی آنالیت بازیابی شده از روش اسپکتروفتومتری (دستگاه جذب ماورا ء بنفش) استفاده شد. فاکتور پیش تغلیظ روش برابر 25 و حد تشخیص برای 10 بار اندازه گیری برابر 67/ 0میلی گرم بر لیتر بدست آمد. و ظرفیت جاذب 4/2 میلی گرم بر گرم جاذب است. این تکنیک برای تعیین کمی آلبومین گاوی در نمونه های حقیقی شامل شیر، آب پنیر، ادرار و سرم خون به کار رفت. و نتایج بدست آمده حاکی از موفقیت آمیز بودن روش است.

چکیده درعصر حاضر برنامه های ورزشی تفریحی دانشگاهها به عنوان عنصر مهمی در ارائه خدمات ورزشی به دانشجویان است. کیفیت ارائه این خدمات می تواند تاثیرات بسیاری در زندگی فردی و اجتماعی و اوقات فراغت دانشجویان داشته باشد. هدف از پژوهش حاضر بررسی ارتباط کیفیت ارائه خدمات و میزان رضایتمندی از برنامه های ورزشی تفریحی دانشگاه آزاد اسلامی بارویکرد نقش تعدیل کنندگی هویت است. بدین منظور 800 نفر از دانشجویان دانشگاه آزاد اسلامی مقیاس اندازه گیری کیفیت خدمات در ورزش های تفریحی را که تلفیقی از دو پرسشنامهqirs و ssqrs بود را به صورت داوطلبانه تکمیل کردند. برای توصیف آماری متغیرهای تحقیق، از شاخص های میانگین و انحراف معیار و برای تحلیل استنباطی متغیرها و آزمون فرضیه های تحقیق، از آزمون های پارامتریک ضریب همبستگی پیرسون، t مستقل،آزمون لوین، رگرسیون خطی چندگانه و آزمون z برای مقایسه همبستگی ها استفاده شد. تمام تحلیل های آماری با استفاده از نرم افراز spss/18 انجام شده و سطح معنی داری برای رد فرضیه صفر، 05/0=? در نظر گرفته شد. یافته های تحقیق نشان داد بین کیفیت ارائه برنامه ، تعامل، نتیجه و محیط با رضایتمندی از خدمات و برنامه های ورزشی تفریحی دانشگاه آزاد اسلامی رابطه معنی داری (005/0 > p) وجود دارد. همچنین نتایج نشان داد بین کیفیت ارائه برنامه از دیدگاه دانشجویان دختر و پسر دانشگاه آزاد اسلامی تفاوت معنی داری (005/0 > p) وجود دارد. و هویت، زمانی که به کیفیت ارائه برنامه، تعامل و نتیجه اضافه می گردد اثر تعاملی معناداری (005/0 > p) دارد به طوری که هویت بالاتر با رضایتمندی همراه است . نتیجه کلی نشان داد که دیدگاه دانشجویان پسردانشگاه آزاد اسلامی درباره کیفیت ارائه برنامه به طور معنی داری بهتر از دیدگاه دانشجویان دختر بود و همچنین هویت نقش تعدیل کنندگی معنی داری درارتباط میان کیفیت ارائه برنامه ، کیفیت نتیجه، کیفیت تعامل و رضایتمندی داشته است . لغات کلیدی : کیفیت خدمات ، رضایتمندی ، هویت ، ورزش تفریحی

لازمه بقا در اقتصاد رقابتی و محیط متغیر امروز، عملکردهای هوشمندانه تر، سخت تر و سریع تر نسبت به گذشته است. ورود فناوری اطلاعات موجب تغییرات قابل ملاحظه ای در فعالیت های تجاری بخصوص فعالیت های مرتبط با بازاریابی، ارتباطات توزیع شده است. همزمان با جهانی شدن، تکنولوژی های اطلاعات و ارتباطات (ict) به عنوان مهمترین عوامل تغییر در میان اقتصادهای توسعه یافته و همچنین اقتصادهای در حال توسعه و توسعه نیافته تلقی می گردند شرکت های کوچک و متوسط برای اقتصاد هر کشوری از جمله کشورهای در حال توسعه حیاتی می باشند. پدیدار شدن مدل تجاری وب فرصت های بی شماری را برای شرکت ها بویژه شرکت های کوچک و متوسط فراهم آورده است که براساس آن به طور همزمان، محدودیت های مربوط به برآوردن انتظارات مشتری، سرعت و قابلیت مقایسه قیمت را نیز مرتفع نموده است. تحقیق حاضر به منظور بررسی رتبه بندی عوامل موثر در بکارگیری اینترنت در بین المللی سازی بنگاه های کوچک و متوسط صورت پذیرفته است. این تحقیق یک تحقیق کاربردی است که بصورت توصیفی و از نوع پیمایشی است. در قسمت ادبیات تحقیق از فیش ثبت داده ها و اطلاعات و در قسمت میدانی تحقیق از پرسشنامه استفاده شده است. جهت طراحی پرسشنامه این تحقیق به منظور شناخت نسبی و جهت آشنایی بیشتر با شرکت های کوچک و متوسط در صنعت آب و برق استان تهران از اسناد و مدارک و وب سایت این شرکت ها استفاده گردیده است. از آنجا که تعداد نمونه های جامعه آماری کمتر از 100 نفر می باشند از روش سرشماری استفاده شده است. در این تحقیق جهت سنجش رتبه بندی عوامل موثر در بکارگیری اینترنت در بین المللی سازی بنگاه های کوچک و متوسط مدلی در فصل دوم ارائه گردیده است. این تحقیق دارای 2فرضیه اصلی و 4 فرضیه فرعی می باشد. در این پژوهش از آزمون صوری جهت سنجش روایی پرسشنامه، از آزمون الفای کرونباخ جهت سنجش پایایی پرسشنامه، از آزمون کولموگوروف- اسمیرنوف(ks) جهت سنجش جهت دار بودن پاسخ های پرسشنامه، از آزمون فریدمن جهت سنجش اولویت بندی عوامل موثر، و از ضریب همبستگی رتبه ای اسپیرمن جهت سنجش رابطه ی بین متغیر های مدل استفاده شده است. بر اساس یافته های این تحقیق در شرکت های کوچک و متوسط که در صنعت آب و برق استان تهران که به صادرات مبادرت می نمایند، عوامل محیطی (تغییرات بازار و هنجارهای صنعت) با ویژگی های شرکت ها (ظرفیت ها و روابط تجاری) برای استفاده از اینترنت به منظور حضور در بازار های بین الملل رابطه دارند اما عوامل شرکت ها (ظرفیت ها و روابط تجاری) با استفاده از اینترنت به منظور حضور در بازار های بین الملل رابطه ندارند و مهمترین عامل در رتبه بندی عوامل موثر در بکارگیری اینترنت به منظور حضور بنگاه های کوچک و متوسط در بازار های بین الملل مربوط به بحث اطلاعات می باشد.

در پودر های شوینده معمولا جهت نرم سازی آب و کف کردن پودر به عنوان سازنده، علاوه از stpp از زئولیت a نیز استفاده می شود. بنابراین در این پروژه روشهای سنتز نانو کریستال های زئولیت a و روشهای خصوصیت سنجی آنها مورد مطالعه قرار گرفته است. همچنین کارآئی های این نوع زئولیت به عنوان سازنده در پودر شوینده لباس شوئی مورد بررسی قرار گرفت. که در نتیجه ی آن کارآئی خوبی برای آنها نسبت به زئولیت معمولی دریافت گردید. از طیف های مادون قرمز تبدیل فوریه ناحیه میانه نانوکریستال های زئولیت a و تکنیک pls1 با بهره گیری روش تصحیح پراگندگی ضرب شونده (msc) برای ساختن یک منحنی کالیبراسیون جهت پیش بینی کارآئی های نانوکریستال های زئولیت a به عنوان سازنده در پودر شوینده استفاده به عمل آمد.

در بخش اول این پروژه، نانو ذره های مغناطیس روکش دار از طریق روش هم رسوبی نمک های آهن(iii) و آهن (ii)با هیدروکسید سدیم تهیه شدند. میکروسکوپ الکترونی روبشی(sem) اندازه متوسط ذرات مغناطیس را nm 40 نشان داد. نتایج حاصل از طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه (ft-ir) ایجاد روکش sio2 را روی سطح نانو ذره های مغناطیس تایید نمود. در بخش دوم پروژه، لیگاند 4-(4-پیریدیل)-2،2:6،"2-ترپیریدین (pyterpy) سنتز و با طیف سنجی های ir و nmr تعیین مشخصات شد. در بخش سوم، جداسازی وپیش تغلیظ فلزات جیوه، نیکل وآهن به وسیله روش استخراج با فاز جامد و استفاده از نانوذرات/ sio2 fe3o4 و لیگاند pyterpyانجام گردید. لیگاند pyterpy به طور موثر با جیوه، نیکل و آهن کمپلکس تشکیل داده و به خوبی بر روی نانوذرات fe3o4/sio2 بازداری شد. پارامترهای موثر در بازیابی جیوه، نیکل و آهن مانند ph، نوع غلظت وحجم حلال شویشی و یون های زمینه... بررسی و بهینه گردید. جیوه بازداری شده روی نانوذرات مغناطیسی با پر کلریک اسید متانولی (تهیه شده در حلال متانول) با غلظت 1 مولار شویش شد و اندازه گیری کمی توسط دستگاه جذب اتمی مجهز به سیستم بخار اتمی سرد صورت گرفت. حد تشخیص روشng ml-1 02/0 با توجه به فاکتور تغلیظ 133 بدست آمد. روش برای تعیین جیوه در نمونه های حقیقی بکار رفت. نیکل بازداری شده روی نانوذرات مغناطیسی با کلریدریک اسید متانولی (تهیه شده در حلال متانول) با غلظت 1 مولار شویش شد و اندازه گیری کمی توسط دستگاه جذب اتمی صورت گرفت. حد تشخیص روشng ml-1 2/1 با توجه به فاکتور تغلیظ 150 بدست آمد. روش برای تعیین نیکل در نمونه های حقیقی بکار رفت. آهن بازداری شده روی نانوذرات مغناطیسی با نیتریک اسید متانولی (تهیه شده در حلال متانول) با غلظت 05/0 مولار شویش شد و اندازه گیری کمی توسط دستگاه جذب اتمی صورت گرفت. حد تشخیص روش ng ?ml?^(-1) 4 با توجه به فاکتور تغلیظ 167 بدست آمد. روش برای تعیین آهن در نمونه های حقیقی بکار رفت.

در این پژوهش یک روش ساده، سریع و حساس که قادر به آنالیز همزمان مشتقات گاما بوتیرولاکتون و گونه های همراه آن در محیط سنتز است ارایه و به کار برده شده است. روش شاملواکنش پیشنهاد شده در دمای اتاق و در مدت 24 ساعت کامل می شود. روش شامل رقیق سازی مخلوط واکنش و به دنبال آن تزریق به سیستم کروماتوگرافی مایع با کارایی بالای فاز معکوس با دتکتور طیف سنجی فرابنفش- مرئی می باشد. مخلوط واکنش شامل مواد اولیه و محصولات، یعنی تری فنیل فسفین، 4- بروموبنزآلدهید، یک مشتق برم دار از گاما بوتیرولاکتون و یک انون خواهد بود. انون محصول جانبی سنتز می باشد که از واکنش آب با حد واسط واکنش تشکیل می شود. تقریبا هیچ روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا برای آنالیز همزمان مشتقات گاما بوتیرولاکتون در محیطهای سنتزی گزارش نشده است، بنابراین روش جدید ارائه شده در این تحقیق می تواند برای اندازه گیری مستقیم مشتقات گاما بوتیرولاکتون و دیگر گونه های همراه آن در مخلوط واکنش مفید باشد. مزیت این تکنیک کروماتوگرافی ساده و سریع بودن آن و همچنین غیر مخرب بودن دتکتور آن است که امکان تخلیص ترکیبات مورد نظر را فراهم می سازد. جداسازی با استفاده از یک ستون فاز معکوس اکتا دسیل سیلان (18c) و با استفاده از فاز شویشی متانول: بافر فسفات (30 میلی مولار) (40:60 درصد حجمی)، ph برابر 3 با سرعت جریان خطی 1 میلی لیتر در دقیقه که طول موج دتکتور دستگاه و نیز دمای ستون به ترتیب nm 260 و 25 درجه سلسیوس انتخاب شده بود انجام شد.

در این پروژه نانو ذره های مغناطیس روکش دار از طریق روش هم رسوبی نمک های آهن(iii) و آهن (ii) با باز هیدروکسید سدیم تهیه شدند. بررسی، تعیین ساختار و آنالیز فرآورده های ایجاد شده توسط طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه (ft-ir) ، پراش اشعه ایکس (xrd) و میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) انجام شد. نتایج میکروسکوپ الکترونی روبشی اندازه متوسط ذرات مغناطیس را nm 30 نشان داد و پراش اشعه ایکس ، ساختار کریستالی آن ها را اسپینل پیشنهاد نمود. نتایج حاصل از طیف سنجی ft-ir ایجاد روکش sio2 و اتصال مولکول های sio2 را به سطح نانو ذره های مغناطیس تایید نمود. خصوصیات جذبی نانوذرات مغناطیسی اکسید آهن با روکشsio2 به وسیله سورفکتانت آنیونی sds بهبود یافته و به عنوان جاذب برای استخراج و پیش تغلیظ ترکیبات داروییpyridostigmine bromide و neostigmine methyl sulfate از نمونه های حقیقی دارو و خون مورد استفاده قرار گرفتند. این ذرات مغناطیسی اصلاح شده با پوششsio2 نسبت به ذرات مغناطیسی خالص و بدون روکش ، در برابر شرایط اسیدی مقاوم تر بوده ، بنابراین پوشش sio2 لایه ای واسطه و محافظ محسوب میشود. به منظور افزایش تمایل جذب سطحی و افزایش گزینش پذیری در جذب ترکیبات دارویی بر روی نانوذرات مغناطیسی از ترکیب سدیم دو دسیل سولفات (sds) استفاده شد. این ترکیب بر روی سطحsio2 پوشش شده روی نانوذرات جذب سطحی شده و با تشکیل همی میسل hemimicelles)) و ادمیسل (admicelles) میتواند موجب استخراج نمونه از ماتریکس مزاحم شود. از جمله مزایای این روش میتوان به تهیه راحت این جاذب ها ، آنالیز سریع، پرهیز از اثرات ماتریکس و بازده استخراجی بالای نمونه ها اشاره کرد. در این پروژه فاکتورهای موثر بر جذب این ترکیبات دارویی بر روی سطح نانوذرات مغناطیسی مورد مطالعه قرار گرفت. sds باعث افزایش جذب سطحی ترکیب دارویی بر روی سطح نانوذرات شده و همچنین حجم شویش را کاهش میدهد.

فلزات سنگین، می توانند حتی در غلظت های بسیار پایین نیز سمی باشند. اندازه گیری مستقیم مقادیر جزئی یونهای فلزی،به دلیل غلظتهای بسیار پایین آنها در نمونه های حقیقی و نیز مزاحمت ناشی از بافت نمونه کاری بسیار مشکل است. استخراج فاز جامد (spe)، متداولترین تکنیک مورد استفاده در پیش تغلیظ آنالیت ها مخصوصا از نمونه های آبی میباشد. در روش spe، اندازه ذرات فاز جاذب از فاکتورهای بسیار مهم بوده که بر کارایی آن تاثیر میگذارد. در این پروژه، ابتدا،یک سیستم میکروامولسیون آب-روغن (w-o)جدید برای سنتز نانو ذرات گوگرد طراحی و به اجرا در آمد. مشخصات نانو ذرات گوگرد سنتز شده از طریق تکنیک های مادون قرمز تبدیل فوریه (ft-ir)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem)، آنالیز عنصری (eds)، و پراش اشعه ایکس (xrd)بررسی و مطالعه شد. نتایج نشان داد که نانو ذرات گوگرد تهیه شده دارای ساختار مونوکلینیک، شکل کروی، خلوص بالا (100درصد) و اندازه متوسط 22نانومتر هستند. سپس نانوذرات گوگرد سنتز شده در ستونی قرار داده شد و در استخراج و پیش تغلیظ یون نیکل از نمونه های آبی مختلف مورد استفاده قرار گرفت. سپس تاثیر پارامترهای تجزیه ای مثل ph محلول نمونه، شرایط حلال شویشی، سرعت عبور محلول نمونه، حجم نمونه و حضور یونهای مزاحم بر روی راندمان استخراج مورد مطالعه قرار گرفت و مقادیر بهینه تعیین شدند. مقدار یون نیکل در محلولهای ورودی و شویشی ستون توسط روش جذب اتمی شعله ای (faas) مورد بررسی قرار گرفت. در ادامه پروژه روش spe فوق توسط میکرو ذرات گوگرد تهیه شده از شرکت مرک تکرار و نتایج استخراج نانو و میکرو ذرات گوگرد مورد مقایسه قرار گرفت. نتایج نشان دادند که کاربرد نانو ذرات گوگرد در spe یون نیکل موجب حد تشخیص پایین تر، فاکتور پیش تغلیظ بالاتر، ظرفیت جذب بالاتر، زمان استخراج کمتر و قابلیت بالاتر در بازسازی جاذب خواهد شد.

در این پژوهش نانوذرات fe3o4 به طور موفقیت آمیزی با روش رسوب دهی شیمیایی سنتز شد. تاثیر عواملی همچون نوع باز، حضور سورفکتانت و حمام فراصوت بر اندازه ی ذرات مگنتیت بررسی گردید. خصوصیت سنجی ذرات با روش های xrd، sem، ft-ir ، bet و tga صورت پذیرفت. آنالیز این ذرات توسط xrd و sem، کاهش اندازه ی آن ها از 25 تا 9 نانومتر را نشان داد. کروی بودن ذرات با استفاده از تصاویر آنالیز sem، تایید گردید. سطح ویژه ی نانوذرات بهینه با آنالیز bet، 63/99 متر مربع بر گرم بدست آمد. یک روش ساده، سریع و دقیق برای استخراج و اندازه گیری نیتریت و نیترات بر پایه ی نانوذرات مگنتیت بهینه ی بدست آمده از مرحله ی قبل، توسعه داده شد. این ذرات ابتدا توسط سیلیکا پوشش دهی شده و سپس با تترا متیل آمونیوم کلرید (tma-cl) اصلاح گردیدند و برای استخراج و پیش تغلیظ همزمان نیتریت ونیترات از آب های جوی، محیطی و همچنین محصولات گوشتی به کار برده شدند. اندازه گیری یون ها با دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا، در کم تر از 6 دقیقه با یک ستون فاز معکوس c18 انجام گرفت. برای بررسی های کمی از ارتفاع پیک استفاده شد. عوامل موثر در بازیابی نیتریت و نیترات مانند ph، نوع و حجم حلال شویشی، زمان استخراج و ... بررسی و بهینه گردید. به دلیل مساحت سطح بالای نانوذرات fe3o4/sio2 و ظرفیت جذب سطحی عالی پس از اصلاح سطح ذرات با tma-cl (mg/g50)، یک فاکتورپیش تغلیظ فوق العاده (2000) و درصد های بازیافت استخراج رضایت بخش برای نمونه های حقیقی، تنها با 08/0 گرم نانوذرات fe3o4/sio2 و12/0 گرم tma-cl بدست آمد. درصد بازیابی نیتریت و نیترات با آنالیز نمونه های حقیقی اسپایک شده، بین 110-77 ? برای نیتریت و 105-67 ? برای نیترات حاصل گشت. انحراف استاندارد نسبی (rsd) برای نیتریت و نیترات در این روش، کم تر از 6/1 ? بود. رنج خطی منحنی کالیبراسیون برای هر دو یون 1-µg ml 50-1 بدست آمد. حدتشخیص کمی و کیفی برای نیتریت 5/143 و 50 1-ng l و برای نیترات 1-ng l 25/13 و 5 بود.

به منظور بهینه سازی سایز نانو ذرات مغناطیسی 7 سنتز طراحی گشت. یک روش به عنوان مرجع انتخاب شد. تمام نمونه های نانوذرات در این 7 سنتز با روش هم رسوبی تهیه شدند. در آزمایش مرجع از مخلوط نمک های فریک و فروس با نسبت های مولی مناسب استفاده شد، و سود به عنون رسوب دهنده در این آزمایش انتخاب گردید، سپس برای بهینه نمودن سایز نانو ذرات مغناطیسی، پارامترهای مهم شامل نوع باز، استفاده از سورفکتانت در محیط سنتز و استفاده از حمام التراسونیک هنگام سنتز بررسی گردید. تاثیر این پارامترها بر سایز نانو ذرات وهمچنین مشخصات و خواص نانو ذرات با روش های x-ray powder diffraction (xrd) ، scanning electron microscopy (sem) ،fourier transform infrared (ft-ir) ، branouer-emmett-terrer (bet) surface area ، (tga) . thermogravimetric analysis ، بررسی گشت. با توجه به اطلاعات به دست آمده مشخص شد که سایز نانو ذرات کوچکتر شده است و از nm 25 در حالت مرجع به nm 9 در حالت بهینه تغییر یافته است. مرحله بعدی پژوهش استفاده از نانو ذرات مغناطیسی با سایز بهینه (nm9 ) برای جداسازی ، استخراج و پیش تغلیظ جیوه می باشد. قبل از جداسازی و استخراج، برای افزایش کارایی و پایداری، نانو ذرات مغناطیسی با sio_2 روکش شد. نتایج حاصل از طیف سنجی مادون قرمز ایجاد روکشsio_2 را روی نانو ذرات مغناطیسی را تا?یید نمود. دربخش دوم برای جداسازی واستخراج جیوه ازلیگاند bpdb ـ4 (1,4-bis(4-pyridyl)-2,3-diaza-1,3-butadiene) استفاده گردید. لیگاندbpdb ـ4 به طور موثر و گزینش پذیر با جیوه کمپلکس تشکیل داده و به خوبی بر روی نانو ذرات sio_2/fe_3 o_4 باز داری می گردد. پارامترهای موثر در بازیابی جیوه مانند ph، نوع وحجم حلال شویشی، سرعت جریان و... بررسی و بهینه گردید. شویش با 5 میلی لیتر از اسید کلریک m4 همراه متانول با نسبت 1:4 انجام و توسط دستگاه جذب اتمی اندازه گیری گردید. حد تشخیص روش ng ml?1 125/0 با توجه به فاکتور تغلیظ 80 بدست آمد. این روش برای تعیین جیوه در نمونه های حقیقی بکار رفت.

استخراج و اندازه گیری یون های فلزات سنگین از ماتریس های مختلف اهمیت زیادی داشته و توجه زیادی را به خود جلب کرده است. اما اندازه گیری مستقیم یون های فلزی به علت غلظت اندک و ماتریس های پیچیده آن ها برای شیمیست های تجزیه مشکل است. بنابراین یک مرحله پیش تغلیظ / جداسازی نمونه پیش از اندازه گیری یون های فلزی کم مقدار ضروری می باشد. روش های زیادی برای پیش تغلیظ و جداسازی فلزات کم مقدار از ماتریس های مختلف گسترش یافته اند. امروزه استخراج فاز جامد یکی از رایج ترین روش های استفاده شده برای پیش تغلیظ و جداسازی یون های فلزی کم مقدار در نمونه های مختلف می باشد. در کار حاضر، نانو ساختارهای گوگرد در سیستم میکروامولسیون معکوس تهیه شدند. میکروامولسیون های آب در روغن(w/o) شامل سیکلوهگزان، triton x- 100، بوتانول و محلول آبکی سدیم پلی سولفید و اسید می باشد. اسید های آلی و معدنی مختلف شامل ,hcl ,hno3 ,h2so4 hcooh و ch3cooh در تهیه نانو ساختارهای گوگرد استفاده شدند و مشخص شد که اسید های آلی اندازه نانو ساختارهای گوگرد را کوچک تر می کنند. همچنین در این کار، یک روش جدید با استفاده از ستون های پر شده با میکروذرات گوگرد و نانو ساختارهای گوگرد تهیه شده با استفاده از اسید استیک در سیستم های میکروامولسیون آب در روغن به عنوان استخراج کننده های فاز جامد جدید برای پیش تغلیظ fe(iii) در نمونه های آب و غذا پیش از اندازه گیری اسپکترومتری جذب اتمی شعله گسترش یافته است. اثر پارامتر های مختلف از قبیل ph، اثر زمینه، سرعت جریان نمونه، نوع، غلظت و حجم شوینده، حجم نمونه، ظرفیت جاذب و یون های مزاحم مطالعه شده است. انحراف استاندارد نسبی، حد تشخیص، فاکتور پیش تغلیظ و ضریب همبستگی روش پیشنهاد شده برای fe(iii) با استفاده از میکرو ذرات گوگرد به ترتیب 37/4% ، ng/ml 40 ، 50 ، 999/0 و با استفاده از نانو ساختارهای گوگرد به ترتیب 075/4% ، ng/ml 85/22، 5/87 ، 999/0 می باشد. در مقایسه با میکرو ذرات گوگرد استفاده شده برای استخراج فاز جامد ، نانو ساختارهای گوگرد به طور عمده مساحت سطح بالاتری ارائه داده و در نتیجه ظرفیت استخراج بیشتری دارند.

در این پروژه نانوگوگرد از واکنش محلول سدیم پلی سولفید با محلول اسید از طریق روش میکرو امولسیون معکوس تهیه شد. در سیستم میکروامولسیون سیکلوهگزان، triton x-100 و بوتانول به ترتیب به عنوان فاز روغنی، سورفاکتانت و کوسورفاکتانت استفاده شده است. تأثیر استفاده از اسیدهای مختلف بر محصول واکنش، با استفاده از اسیدهای آلی و معدنی مختلف به عنوان ماده ی اولیه بررسی شد. تعیین ساختار و مشخصات فرآورده های ایجاد شده توسط طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه (ft-ir) ، پراش اشعه ایکس (xrd) و میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) انجام شد. نتایج میکروسکوپ الکترونی روبشی تشکیل دو نوع نانوگوگرد با شکل صفحه ای و کروی را نشان داد. پراش اشعه ایکس ، ساختار کریستالی آن ها را ?- گوگرد با ساختار مولکولی s8 پیشنهاد نمود. قطر متوسط ذرات سنتز شده با استفاده از فرمول دبای- شرر از آنالیز xrd تعیین شد، که از 22 تا 94 نانومتر تغییر می کند. نتایج حاصل از طیف سنجی ft-ir حضور تمامی پیک های شاخص گوگرد را تایید نمود. ستونهای نانوگوگردهای سنتز شده و میکروذرات گوگرد به عنوان جاذب برای استخراج فاز جامد محلول های یون جیوه مورد استفاده قرا گرفتند. در هر دو مورد تاثیر عوامل مختلف بر بازداری یون جیوه از روی ستون مثل اثر ph، سرعت جریان عبور نمونه از روی ستون، حجم نمونه، نوع زمینه، تداخل یون ها و همچنین عوامل موثر بر بازیابی یون جیوه از روی ستون مثل نوع، غلظت و حجم حلال شویشی، سرعت جریان عبور حلال شویشی از روی ستون بررسی شد. جهت تعیین کمی آنالیت بازیابی شده در نمونه ها از روش اسپکتروفتومتری (دستگاه جذب مرئی - ماورا ء بنفش) و برای نمونه های حقیقی از روش اسپکتروسکوپی اتمی ( دستگاه جذب اتمی بخار سرد) استفاده شد. . فاکتور پیش تغلیظ روش برای نانوسولفور و میکروذرات سولفور به ترتیب برابر 40 و 24 و ظرفیت جاذب به ترتیب برابر 35 و 66/11 میکروگرم بر گرم جاذب است. این تکنیک برای تعیین کمی جیوه در نمونه های حقیقی شامل آب دریا، رودخانه، آب شهر و همچنین ماهی استفاده شد.

الف- ساخت و کاربرد سنسور بسیار انتخابگر ترامادول و متادون بر پایه پلیمرهای قالب مولکولی و الکترود خمیر کربنی اصلاح شده با کربن نانولوله چند دیواره در این بخش از رساله ساخت الکترود خمیر کربنی گزارش خواهد شد که قادر به اندازه گیری ترامادول و متادون در نمونه های فیزیولوژیکی بدون آماده سازی اولیه نمونه بر اساس روش ولتامتری پالس تفاضلی می باشد. بکارگیری پلیمر قالب مولکولی برای افزایش خواص انتخابگری وکربن نانولوله چند دیواره برای بهبود خواص هدایتی به ساختار cpe اضافه می شود. در این طرح، ترامادول ابتدا به داخل سنسور استخراج می شود و طی مرحله بعدی همان سنسور با روش ولتامتری پالس تفاضلی مقدار ترامادول را سنجش می کند. ب- ساخت و کاربرد سنسور پتانسیومتری برای سنجش مقادیر ناچیز مس و آلومینیوم بر پایه ی الکترود خمیر کربن بهینه شده با کربن نانولوله چند دیواره در این بخش روش پتانسیومتری با الکترود خمیر کربن بهینه شده با کربن نانولوله چند دیواره به عنوان یک ابزار تجزیه قوی برای اندازه گیری یون مس و آلومینیوم معرفی شده است. برای کاهش مقاومت اهمی mwcnt به ساختار cpe اضافه شده است. انتخابگری cpe با بکار گرفتن ماده یون دوست مس و اکتا اتیل پورفیرین بهینه می شود. برای بهینه کردن پارامترهای موثر بر روش، پاسخ روش با تغییر دادن درصد ترکیبات cpe و ph نمونه مورد بررسی قرار می گیرد. این الکترود انتخابگری مناسبی برای یون مس و آلومینیوم نسبت به سایر کاتیون ها دارد. سپس تعدادی نمونه آب طبیعی و نمونه ای که مس به آن تزریق شده است با روش پتانسیومتری مورد بررسی قرار می گیرد و نتایج روش پتانسیومتری با نتایج روش جذب اتمی مقایسه می شود. نتایج روش پتانسیومتری در تطابق کامل با نتایج روش طیف سنجی جذب اتمی برای نمونه ی اسیدی شده می باشد. ج-آمین دار و اکسید دار نمودن کربن نانولوله چند دیواره و کاربرد آن به عنوان جاذب استخراج فاز جامد یون جیوه و آهن از نمونه های حقیقی در این بخش از رساله روشی برای اکسید کردن و پس از آن آمین دار نمودن mwcnt شرح داده و سپس mwcnt آمین دار و اکسید شده به عنوان جاذب در استخراج فاز جامد یون جیوه و آهن بکار برده می شود. mwcnt آمین دار شده قابلیت بسیار بالایی برای جذب جیوه دارد در حالی که mwcnt خام و اکسید شده توانایی جذب جیوه را ندارند. فرآیند آمین دار کردن mwcnt اکسید شده با استفاده از معرف اتیلن دی آمین انجام می گیرد. خواص فیزیکوشیمیایی mwcnt خام، اکسید شده و آمین دار شده به روش طیف سنجی ftir، آنالیز گرمایی و تیتراسیون بوهم تعیین می شود. جاذب mwcnt آمین دار و اکسید شده برای استخراج یون جیوه و آهن از بافت های پیچیده ای شامل نمونه ماهی و آب بکار گرفته می شود.

الف هدف از این بخش تثبیت آنزیم های مورد مصرف در صنایع شوینده (آمیلاز، لیپاز و پروتئاز) بر روی نانو ذرات سیلیکا و بررسی فعالیت آنزیم های تثبیت شده در تجزیه لکه های نشاسته، چربی وپروتئین می باشد. با توجه به این که پودرهای شوینده شامل اجزاء مختلفی هستند، لذا ممکن است فعالیت و پایداری آنزیم آزاد را تحت تأثیر قرار دهند. از طرف دیگر فاکتورهای مختلفی از قبیل دما، ph ورطوبت بر فعالیت و قدرت لکه بری آنزیم موثر هستند. بنابراین اثر تثبیت آنزیم آمیلاز ،لیپاز و پروتئاز در انتقال لکه های نشاسته، چربی و پروتئین روی پارچه های کتان بررسی شد. پایداری آنزیم های آزاد و تثبیت شده نیز در برابر دما و رطوبت بررسی شد. نتایج نشان داد که آنزیم های تثبیت شده مورد استفاده در پودرهای شوینده کارایی و پاک کنندگی فرمول نهایی را در انتقال لکه های مربوطه افزایش می دهند. همچنین نتایج نشان می داد که آنزیم های تثبیت شده در برابر دما و رطوبت پایدارتر از آنزیم های آزاد می باشند. ب در این کار ، نانو متخلخل های سیلیکا عامل دار با آمین aps-sba-15)) سنتز شدند و به عنوان جاذب استخراج فاز جامد، برای استخراج گلیکولیک اسید، منوکلرواستیک اسید و دی کلرواستیک اسید در محصولات بتائین سنتزی استفاده شدند. برای کاهش غلظت ماتریکس بتائین ستون اکتادسیل سیلیکا به کار برده شد. هم چنین برای حذف غلظت بالای یون کلراید از ستون مبادله کننده کاتیونی نقره ( ps-ag) استفاده شد. پایین برود. نمونه های خروجی از ستون پر شده با جاذب sba-15- aps عبور کردند. اثر ph، سرعت عبور نمونه، نوع و حجم حلال شویشی بررسی و بهینه شد. کلرواستاتها و گلیوکولات با حلال پر کلریک اسید 8/0 مولار شویش شدند. نمونه شویش شده با روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا با ستون رزین کایتونی از نوع کوپلیمر دی وینیل بنزن – پلی استای دن سولفونه شده و فاز متحرک پر کلریک اسید با دتکتور uv-vis آنالیز شد. در شرایط بهینه آنالیز، فاکتور پیش تغلیظ 129 و حد تشخیص روش برای گلیکولیک اسید، منو و دی کلرواستیک اسید به ترتیب 6/8، 13 و 7/3 نانو گرم بر لیتر به دست آمد. جدر این کار ، نانو متخلخل های سیلیکا عامل دار با آمین aps-sba-15)) سنتز شدند و به عنوان جاذب استخراج فاز جامد، برای استخراج گلیکولیک اسید، منوکلرواستیک اسید و دی کلرواستیک اسید در محصولات بتائین سنتزی استفاده شدند. برای کاهش غلظت ماتریکس بتائین ستون اکتادسیل سیلیکا به کار برده شد. هم چنین برای حذف غلظت بالای یون کلراید از ستون مبادله کننده کاتیونی نقره ( ps-ag) استفاده شد. پایین برود. نمونه های خروجی از ستون پر شده با جاذب sba-15- aps عبور کردند. اثر ph، سرعت عبور نمونه، نوع و حجم حلال شویشی بررسی و بهینه شد. کلرواستاتها و گلیوکولات با حلال پر کلریک اسید 8/0 مولار شویش شدند. نمونه شویش شده با روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا با ستون رزین کایتونی از نوع کوپلیمر دی وینیل بنزن – پلی استای دن سولفونه شده و فاز متحرک پر کلریک اسید با دتکتور uv-vis آنالیز شد. در شرایط بهینه آنالیز، فاکتور پیش تغلیظ 129 و حد تشخیص روش برای گلیکولیک اسید، منو و دی کلرواستیک اسید به ترتیب 6/8، 13 و 7/3 نانو گرم بر لیتر به دست آمد.

در این پژوهش، میکرو ذرات و نانوذرات اکسید روی به طور موفقیت آمیزی بوسیله روش های مختلف رسوبدهی سنتز شدند. تاثیر عوامل مختلف موثر بر ریخت شناسی ذرات همچون ph و عامل رسوب دهنده بر روی میکرو ذرات و نانوذرات اکسید روی مطالعه شد. بررسی تصاویر sem، نشان دهنده توزیع یکنواخت اندازه در میکرو و نانو ذرات است. میکرو ذرات بدست آمده در شرایط بهینه دارای اندازه ذرات 13 میکرومتر و نانوذرات بدست آمده در شرایط بهینه دارای اندازه ذرات 51 نانومتر می باشد. بررسی الگوی پراش پرتو ایکس میکرو و نانوذرات اکسید روی بیانگر ساختار ورتزیت شش وجهی بدون ناخالصی می باشد. اندازه نانوذرات بهینه بدست آمده با این روش 8/28 نانومتر است. همچنین تجزیه گراویمتری حرارتی میکرو و نانو ذارت نشان دهنده پایداری بالای محصولات می باشد. در این مطالعه، از روش استخراج فاز جامد(spe) که یک روش تکرار پذیر و ساده است، برای حذف سریع و آسان رنگ مستقیم قرمز31) 31 (dr استفاده شد. همچنین نانو و میکرو ذرات اکسید روی بعنوان یک جامد جاذب جدید دراستخراج فاز جامد به کار برده شد. اندازه گیری ها توسط طیف بینی uv-vis با بررسی پرشدت ترین پیک جذبی انجام گرفت. عوامل موثر بر بازیابی رنگ بوسیله میکرو و نانوذرات اکسید روی مثل ph، نوع وحجم حلال شویشی، زمان همزدن محلول، ظرفیت جاذب و حجم رسوخ بررسی و بهینه گردید. ظرفیت جذب برای نانو ذرات و میکرو ذرات به ترتیب 72/11 و4 میلی گرم بر گرم جاذب به دست آمد. روش بهینه شده روی نمونه حقیقی با افزودن غلظت های مختلف به پساب نساجی بررسی شد. درصد بازیابی رنگ برای میکرو ذرات و نانو ذرات به ترتیب99- 91 % و 96- 100% حاصل شد. گستره خطی در80-1 میکروگرم بر میلی لیتر بدست آمد. توانایی نانو ذرات اکسید روی و میکرو ذرات اکسید روی در بازیابی رنگ مستقیم قرمز31 بررسی و مقایسه گردید و مشاهده شد که نانوذرات اکسید روی توانایی بالایی در حذف رنگ دارند.

در این پژوهش، میکرو و نانو ذرات اکسید روی به طور موفقیت آمیزی با استفاده از روش های ساده شیمیایی سنتز شدند. تأثیر عواملی مانند نوع عامل رسوب دهنده، نوع نمک، و حضور سورفکتانت و همچنین تغییر شرایط واکنش بر روی اندازه و ریخت شناسی ذرات اکسید روی بررسی گردید. خصوصیت سنجی ذرات با روش های xrd، sem، ftir و tga انجام شد. آنالیزهای xrd و sem نشان داد که ذرات سنتز شده اندازه های مختلفی از 20 نانومتر تا 4 میکرومتر دارند. همچنین ریخت شناسی ذرات سنتز شده شامل کروی، مداد مانند، گل مانند و شش وجهی استوانه ای با استفاده از تصاویر sem تایید گردید. در ادامه این پژوهش تخریب فتوکاتالیستی رنگزای قرمز فعال 120 (rective red 120) با استفاده از میکرو و نانو ذرات اکسید روی تحت پرتو تابی uv مورد مطالعه قرار گرفت و اثرعوامل مختلفی مانند ph ، غلظت رنگزا و مقدار کاتالیست بررسی شد. همچنین، یک مطالعه مقایسه ای بین فعالیت فتوکاتالیستی میکرو و نانو ذرات اکسید روی انجام گرفت. نتایج نشان داد که راندمان تخریب نوری با افزایش مقدار کاتالیست افزایش می یابد و رابطه معکوس با غلظت اولیه رنگ دارد و حداکثر راندمان تخریب فتوکاتالیستی رنگ قرمز فعال 120 در محلولی با ph برابر 11 بدست می آید. نتایج نشان می دهد که نانو ذرات اکسید روی در مقایسه با میکرو ذرات آن، راندمان حذف رنگ بالاتری را در شرایط یکسان دارند. نتایج کار در محلول های حقیقی نشان داد که فرایند اکسایش با استفاده از نانو ذرات اکسید روی تحت پرتو تابی uv می تواند در تصفیه پساب های حاوی آلاینده های رنگی بسیار سریع، کارامد، اقتصادی و سازگار با محیط زیست عمل کند.

چکیده در کار حاضر استفاده از روش های جدید ریز استخراج برای جداسازی و پیش تغلیظ داروهای مخدر در سه بخش ارائه شده است. دو بخش اول شامل مقایسه روش ریز استخراج مایع – مایع پخشی رایج وتکنیک استخراج بر پایه حلال پایان دهنده امولسیون با به کارگیری حلالی با چگالی بالا جهت اندازه گیری ترامادول و متادون در نمونه های آبی است. این روش های ساده و سازگار با محیط زیست به منظور اندازه گیری ترامادول و متادون، که در تسکین درد و درمان افراد معتاد به سایر مواد مخدر استفاده می شوند، به کار برده شده اند. در این روش ها، استخراج ترامادول با استفاده از 400 میکرولیتر کلروفرم، 0/2 میلی لیتر استون و ph برابر 0/10 انجام شده است. همچنین طبق شرایط بهینه به دست آمده برای نمونه ی متادون، حجم حلال استخراج کننده 600 میکرولیتر، حجم حلال پخش کننده 5/2 میلی لیتر و ph برابر 0/11 می باشد. در روش ریز استخراج مایع – مایع پخشی رایج از سانتریفیوژ برای جدا کردن فازهای آبی و آلی استفاده شد. اما در روش دیگر از 0/3 میلی لیتر استونیتریل برای ترامادول و 5/3 میلی لیتر استونیتریل برای متادون به عنوان حلال پایان دهنده ی امولسیون، به منظور شکستن امولسیون استفاده شد و مرحله وقت گیر سانتریفیوژ برای جدایی فازها حذف شده است. تحت شرایط بهینه برای تعیین ترامادول، در روش dllme رایج حد تشخیص 05/0 میلی گرم بر لیتر و گستره ی خطی 150 – 5/0 میلی گرم بر لیتر و ضریب همبستگی (2r) برابر 9998/0 و در روش hsd – dllme حد تشخیص 03/0 میلی گرم بر لیتر و گستره ی خطی 120 – 3/0 میلی گرم بر لیتر و ضریب همبستگی (2r) برابر 9994/0 به دست آمده است. با انجام آزمایش های کالیبراسیون برای تعیین متادون تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون در گستره 100-1/0 میلی گرم بر لیتر با ضریب تعیین (2r) برابر 9995/0 خطی بود و حد تشخیص 095/0 میلی گرم بر لیتر و در روش hsd – dllme منحنی کالیبراسیون در گستره 80-08/0 میلی گرم بر لیتر با ضریب تعیین (2r) برابر 9998/0 خطی بود و حد تشخیص 05/0 میلی گرم بر لیتر به دست آمد. در تحقیق سوم روش ریز استخراج مایع – مایع پخشی با استفاده از حلال با چگالی کم برای اندازه گیری متادون در نمونه های آبی به کار گرفته شد. نوع حلال استخراج کننده و نوع حلال پخش کننده بهینه شد. به دلیل محدودیت در زمان انجام پژوهش، از بهینه کردن سایر پارامترها صرف نظر شد. اما در ادامه ی این تحقیق می توان سایر فاکتورها از جمله حجم حلال استخراج کننده، حجم حلال پخش کننده، ph و اثر نمک را مورد بررسی قرار داده تا به بالاترین راندمان استخراج رسید. کلید واژه ها: ترامادول، متادون، ریز استخراج مایع – مایع پخشی رایج، استخراج بر پایه حلال پایان دهنده امولسیون با به کارگیری حلالی با چگالی بالا

کلیه ها با کار های متنوع و پیچیده خود سبب ادامه حیات سایر قسمت های بدن می شوند و چنانچه در اثر بیماری آسیب ببینند باعث ایجاد اختلال عمل سایر ارگان های بدن می شوند. عمل کرد کلیه ها را می توان با محاسبه میزان فیلتراسیون گلومرول(gfr) بررسی کرد. gfr شاخصی از عمل کرد کلیه و میزان کراتینین سرم و تخمین تقریبی از کلیرانس کراتینین یا میزان تصفیه گلومرولی را به دست می دهد. روشهای زیادی برای محاسبه gfr وجود دارد که آنها به علت وقت گیر بودن، نیاز به جمع آوری کامل ادرار و برخی از اجزای بیوشیمیایی که در خون وجود دارند معیاری دقیق برای محاسبه gfr نمی باشند. از این رو استفاده از طیف سنجی مادون قرمز و شیمی سنجی در این پژوهش می تواند قدرت و حساسیت اندازه گیری gfr را بالا ببرد. در این پژوهش، خون جایگزین نمونه هائی گردیده است که قبلاً از آن به عنوان معیار برای اندازه گیری gfr استفاده می شد. خون نمونه همگن بوده و تهیه آن نسبت به نمونه های ادرار، کراتینین و غیره آسان تر است. در این پژوهش از 50 نمونه خونی طیف ir با زمینه آب گرفته شد. برای انجام طبقه بندی و تمایز بین نمونه ها از نرم افزار matlab استفاده شد. این طیفها جذب تقریباً یکسان داشتند که جهت ایجاد تفاوت بین این طیفها از آنها مشتق گرفته شد. روش مشتق گیری نتوانست تمایز مناسبی بین طیفهای جذبی ایجاد نماید از این رو آنها را با استفاده از شیمی سنجی نظیر تصحیح علامت متعامد(osc) مورد تجزیه و تحلیل قرار داده و بر پایه الگوریتم کنارد استون به سری کالیبراسیون و سری اعتبار سنجی تقسیم گشت. در این روش داده های سری کالیبراسیون و اعتبار سنجی ضرایب همبستگی بالا ئی داشته و از حالت خطی بودن خوبی بر خوردار هستند.

یکی از مشکلات در شیمی تجزیه، اندازه گیری آنالیت ها در مقادیر کم مخصوصا در نمونه های حقیقی و بیولوژیک است. در این نمونه ها آنالیت در غلظت های بسیار پایین در حضور ماتریکسی بسیار پیچیده و در غلظت بالا قرار گرفته است. بنابراین کاربرد روشی انتخاب گر و دور از مزاحمت های ماتریکس اجتناب ناپذیر است. روش های اندازه گیری الکتروشیمیایی بر پایه ی سنسور های الکتروشیمیایی انتخاب گر پتانسیومتری و ولتامتری تکنیک های ساده، سریع، انتخاب گر و تا حدودی دور از اثرات مزاحمت ماتریکس می باشند به همین دلیل در این تحقیق کاربرد این سنسور های الکتروشیمیایی را جهت سنجش و اندازه گیری نمونه هایی مثل ترامادول، تارترازین، جیوه و... پیشنهاد کرده ایم.

این پژوهش به بررسی تحلیلی- تطبیقی نماد در شعر مهدی اخوان ثالث و بدرشاکر السیاب اختصاص یافته است. نگارنده در فصل اول به کلیات می پردازد و بعد از اینکه تعریف روشنی از نماد، نشانه، علامت، سمبول و تمثیل ارائه داده، نماد را در گستره ی دانش بلاغت مورد بررسی قرار داده و به پیوند طبیعت، اسطوره و نقاب با نماد پرداخته است. در فصل دوم سمبولیسم را در ادبیات غربی و بازتاب آن را در ادبیات فارسی و عربی مورد کنکاش قرار داده است. نگارنده در فصل سوم این پژوهش به اوضاع سیاسی ـ اجتماعی و ادبی روزگار اخوان ثالث و بدرشاکرسیاب و همچنین به معرّفی دو شاعر و دفترهای شعری آنان پرداخته است تا بعد از شناختی که نسبت به روزگار آنان و خود دو شاعر و آثار ادبی آن دو پیدا شده، هر چه بهتر بتوان به تحلیل و تفسیر نمادهای شعری شان پرداخت. فصل چهارم به بررسی تطبیقی نمادها در شعر مهدی اخوان ثالث و بدر شاکرالسیاب اختصاص یافته و سپس، وجوه اشتراک و افتراق آن ها را در در پایان هر تطبیق بر شمرده شده و نتیجه کار نیز در پایان پژوهش ذکر گردیده است.

در این پایان نامه نانو ذرات مگنتیت با روش رسوب دهی شیمیایی در شرایط قلیایی و تحت اتمسفر بی اثر با موفقیت سنتز شدند و با روش های میکروسکوپ الکترونی عبوری و طیف بینی فرو سرخ تبدیل فوریه و آنالیز حرارتی و پراش اشعه ی ایکس تعیین مشخصات شدند. سپس از ذرات سنتز شده برای استخراج استیک اسید از محیط اتانول استفاده شد و شرایط آزمایش بهینه شد و از روش در شرایط بهینه جهت استخراج استیک اسید از نمونه ی حقیقی استفاده شد.

دراین پژوهش، روش میکرو استخراج مایع – مایع پخشی برای استخراج و پیش تغلیظ دو داروی آرام بخش زولپیدم و آلپرازولام که در درمان بیخوابی و افسردگی افراد استفاده می شوند، به کاربرده شده است. در این روش اندازه گیری ها توسط طیف بینی uv-vis با بررسی پرشدت ترین پیک جذبی انجام گرفت. عوامل موثر بر بازده استخراج دو داروی زولپیدم و آلپرازولام مثل ph، نوع و حجم حلال استخراج کننده و پخش کننده، اثر بافر و اثر نمک بررسی و بهینه شد. تمام مراحل بهینه سازی در نمونه آبی و در شرایط استاندارد انجام گرفت و سپس روش بهینه شده روی نمونه حقیقی قرص و ادرار با روش افزودن استاندارد بررسی شد. در این روش، استخراج زولپیدم بااستفاده از500 میکرو لیتر حلال استخراج کننده (کلروفرم) و 5/2 میلی لیترحلال پخش کننده (متانول) و در حضور بافر فسفات با غلظت 06/0 مولار و ph برابر 5/7 انجام گرفت. هم چنین طبق شرایط بهینه به دست آمده برای نمونه ی آلپرازولام، حجم حلال استخراج کننده (کلروفرم) 400 میکرولیتر، حجم حلال پخش کننده (استون) 2 میلی لیتر ودر حضور بافر فسفات با غلظت 06/0 مولار با ph برابر0/10 می باشد. در روش میکرو استخراج مایع – مایع پخشی از سانتریفوژ برای جداکردن فازهای آبی وآلی استفاده شده است و زمان بهینه سانتریفوژ برای هردو دارو برابر 5 دقیقه به دست آمد. در شرایط بهینه برای زولپیدم در روش dllme، حدتشخیص 08/0 میلی گرم برلیتر وگستره ی خطی30- 1/0 میلی گرم برلیتر و ضریب هم بستگی (2r) برابر 9972/0 میباشد و شرایط بهینه برای آلپرازولام، حدتشخیص 03/0 میلی گرم برلیتر و گستره خطی منحنی کالیبراسیون 20- 08/0 و ضریب هم بستگی (2r) برابر 9993/0 میباشد.

پلی یورتانها بدلیل دارا بودن تنوع ساختاری ورفتاری خاص از جمله پلیمرهای مهم باخواص فیزیکی و شیمیایی ویژه بودهودر سالیان اخیرموردتوجه خاصی قرار گرفتهاند. دراین راستا فومهای پلی یورتانی ودر زیرمجموعهآنها پلی یورتانهای نرم نوعی پالستیک سلول دار بودهودرتولید صندلی خودرو، تشک، مبلمان و صنایع بسته بندی از دیرباز مورد استفاده گرفته اند. پایداری حرارتی کم و ضعیف از معایب اصلی فومهای پلی یورتان بویژه نوع منعطف آنها بوده و در سالیان اخیر تالشهای زیادی در جهت رفع آن صورت گرفته است. در این راستا استفاده از فناوری نانو و بکارگیری نانو ذرات معدنی از اهمیت ویژه ای برخوردار بوده و نانوکامپوزیتهایی با خواص حرارتی و مکانیکی مطلوبی تهیه شده اند.

اتانول یک سوخت تجدید¬پذیر، ایمن و یک منبع بالقوه انرژی است و تولید آن از توده¬های گیاهی تجدید¬پذیر، محبوبیت زیادی را بدست آورده است. مطالعه حاضر به بهینه¬سازی پارامترهای فرآیند تولید اتانول، شامل درجه حرارت، ph، درصد غلظت قند ساکارز ملاس چغندر قند، هوادهی و زمان تخمیر برای تولید اتانول از ملاس چغندر قند توسط باکتری zymomonas mobilis با استفاده از طراحی آزمایش ترکیب مرکزی و روش رویه پاسخ می¬پردازد. نتایج تجربی بدست آمده از طریق روش رویه پاسخ برای تحلیل اثرات پارامترهای فرآیند تولید اتانول توسعه داده شد. نتایج تجربی بدست آمده پس از انجام آزمایش¬ها در قالب طرح آماری برای تجزیه و تحلیل رگرسیون و تجزیه و تحلیل مطالعات واریانس استفاده شد. معادله رگرسیون بدست آمده پس از تجزیه و تحلیل رگرسیون به عنوان یک تابع تناسب داده¬های آزمایش¬ها، برای روش رویه پاسخ مورد استفاده قرار گرفت. روش رویه پاسخ حداکثر تولید اتانول را در شرایط بهینه، c°32/12= دما، ، w/v% 13/48 ph= 6/22قند ساکارز ملاس چغندر قند،rpm 111/11= هوادهی و day 3/94= زمان تخمیر، 42/47 گرم در لیتر پیش¬بینی کرد. بیشترین مقدار اتانول تولید شده در شرایط تجربی 42/25 گرم در لیتر بدست آمد که با مقدار اتانول پیش¬بینی شده توسط نرم افزار minitab 16 مطابقت بسیار بالایی داشت. این امر موفقیت استفاده از روش رویه پاسخ را در بهینه سازی شرایط تولید اتانول نشان داد. همچنین نتایج پژوهش ما نشان داد که سویه حاضر توانایی تخمیر دامنه وسیعی از کربوهیدراتهای مختلف از جمله قند دی¬زایلوز را دارد. در حالیکه اکثر مخمرها توانایی تخمیر قند دی¬زایلوز را نداشته یا بازده پایینی در تولید اتانول دارند.

در این مطالعه نانوذرات اکسید آهن به روش همرسوبی سنتز و پس از اصلاح با سیکلودکسترین برای دارورسانی ترامادول هیدروکلراید، متادون و آلپرازولام استفاده شدند.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

هدف از انجام این تحقیق شناسایی موانع اجرای روش های نوین(فعال) تدریس تربیت بدنی از دیدگاه دبیران مرد و زن آموزشگاههای دولتی استان ایلام می باشد. تحقیق حاضر از نوع توصیفی(پیمایشی) و به شکل میدانی است. جامعه آماری تحقیق کلیه دبیران تربیت بدنی زن و مرد(220نفر) استان ایلام می باشد، که از این میان تعداد 140نفر به عنوان نمونه آماری و به صورت تصادفی ساده انتخاب شدند. ابزار اندازه گیری در این تحقیق پرسشنامه استاندارد می باشد. روایی پرسشنامه با استفاده از نظر کار شناسان و صاحب نظران رشته تربیت بدنی مورد بررسی قرار گرفت و تأیید گردید. پایایی پرسشنامه با استفاده از ضریب الفای کرونباخ 89/45 برآورد گردید ه است . برای تجزیه و تحلیل داده ها از روش های آمار توصیفی و آمار استنبا طی (آزمونهای آنالیز واریانس یک راهه، آزمون کای-دو ، آزمونtest))t، و ضریب همبستگی پیرسون استفاده شده است. نتایج برخاسته از پ‍‍ژوهش نشان داد که بین دیدگاه دبیران تربیت بدنی استان ایلام در ارتباط با شناخت موانع اجرای روش های نوین تدریس در سطح (0/05=α) معنادار نمی باشد. همچنین بین برگزاری دوره های ضمن خدمت روش های تدریس فعال و به کارگیری این روش ها رابطه مثبت و معناداری در سطح ( 0/05=α) وجود دارد. به علاوه بین سطح مدرک تحصیلی دبیران و به کارگیری روش های فعال تدریس رابطه مثبت و معناداری مشاهده گردید. و نهایتاَ نتایج تحقیق حاکی از آن است که بین سطوح سابقه تدریس و به کارگیری روش های فعال تدریس رابطه منفی و معناداری وجود دارد. همچنین بین دیدگاه دبیران زن و مرد آموزش و پرورش استان ایلام در به کارگیری روش های فعال تدریس تفاوتی وجود ندارد.